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PINE光谱电化学综合系统实验过程

发布时间:2017/09/20 15:37 下载:2 次 免费下载
实验主题:催化剂的光谱电化学性质变化测试 实验仪器:PINE光谱仪,WaveDriver20双通道电化学工作站或WaveNow电化学工作站,蜂窝电极(Au、Pt),Ag/AgCl参比电极 实验试剂:待测催化剂、电解液、惰性气体 实验步骤: 1、预处理:往电解液中持续通入惰性气体至饱和(根据具体实验选择与处理方式选择气体种类); 2、将光谱仪、电化学工作站和电脑依次连接,打开光谱仪的电源,调至“DH”档(紫外可见近红外光波段,D是紫外波段,H是可见近红外波段),预热20 min后,打开电化学工作站Aftermath软件,此软件已集成了电化学工作站和光谱仪的功能(将光谱仪的图标移至电化学工作站图标即可); 3、调整采样时间,使最高峰强度刚好处于图谱的2/3高度处,调节光栅宽度,使信噪比处于最佳状态,设置合适的采样次数,提高曲线的精确度; 4、用移液枪取1 mL的电解液,加入光谱仪专配的Y型比色皿槽内,再用移液枪取20 μL电解液将蜂窝电极的蜂窝孔浸润,将蜂窝电极插入比色皿槽中,插入专配的参比电极。蜂窝电极已集成了工作电极和对电极,二者共同镶嵌在功能陶瓷板上,可通过USB接口与电脑连接; 5、选择相应的实验方法(一般为:SPEC、SPECE、CV、LSV、CA、CP和OCP等,可根据需要自行调节),设定自身实验的光参数和电参数,或梯度设置; 6、参数设定完成后,点击“Audit”审查所设参数是否正确,若显示成功,即可点击“Perform”运行仪器; 7、谱图采集结束,左侧菜单栏显示已完成实验的结果,含有对应的谱图原始数据、对照谱图的数据以及具体实验参数等,谱图可导出EXCEL格式的文件。
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