应用于气相色谱的各类检测器原理概述 检测器是气相色谱仪的重要部件，其作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。现已应用的检测器已有三十余种，根据其机理的物理学基础，可分为四大类，分别是：离子化检测器、整体性质检测器、光学检测器和电化学检测器。以下将分别予以概述原理及举例。 一、离子化检测器 基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体，自己不导电，非常少的带电离子造成的电导的增加就能被观察得到。用各种方法使待测组分离子化是这类检测器行使功能的基础，由这些离子形成离子流产生电信号，再经放大器放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱流出曲线。 1、氢火焰离子检测器（FID） 此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。 在FID中产生具体离子的机理是复杂的，一般认为有两个步骤是重要的：首先是缺氧条件下的自由基的形成；然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。 2、热离子化检测器（TID） 又称氮磷检测器（NPD）。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。由于其对N、P的化合物有较高的响应，已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。 3、光离子化检测器（PID） 这是一种非破坏性的检测器，通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离。例外的情况有永久气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。 4、电子捕获检测器（ECD） 它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号；生成的负离子与载气正离子复合成中性化合物。 此种检测器被广泛应用于测定杀虫剂、除草剂、环境中的工业化学品、生物液体中的药品和其他具有生物活性的化合物及上层大气中挥发性有机物的变化。 二、整体性质检测器 最重要的整体性检测器(bulk physical property detectors)，也是最早为气相色谱发展起来的常规检测器，是热导检测器（TCD），又叫热丝检测器（HWD），是一种非破坏性的浓度型检测器。其原理是利用被检组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。由于它结构简单，性能稳定，对无机和有机物都有响应，通用性好，而且线性范围宽，因此应用最广。 三、光学检测器 光学检测器（optical detectors）是利用火焰作为原子发射源，以进行元素的分光光度测定的技术。 1火焰光度检测器 火焰光度检测器利用氢扩散火焰，首先通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子，使之称为碎片，然后把这些碎片激发到高能级，这些激发态的分子随后回到基态，发射出特征的带状光谱。这些发射光通过通带中心在392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片，用光电倍增管测定其强度。 2热能分析器(Thermal Energy Analyser, TEA) TEA是测定亚硝胺用的选择性检测器。其测定原理是利用275～300℃下催化裂解反应把亚硝酰基断裂下来，再通过一个冷阱以冷凝干扰的有机挥发物，然后进入一个真空室，臭氧同时也不断流入其中。亚硝酰自由基与臭氧反应，生成激发电子能态的二氧化氮，后者在回到基态时发射出近红外线（600nm）。 四、电化学检测器 电化学检测器（electrochemical detectors）的一般方法是通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片，再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。

气相色谱分离技术总结 本文件用简明的语言总结了气相色谱法的主要内容，包括：分离的原理及特点、各类检测器(FID、TCD、NPD、ECD)的检测原理及工作特点、气谱柱的选择、载气种类和流量等参数的选择，最后对气谱常用的定性和定量分析方法进行了高度概括。 内容言简意赅，对气谱的学习能起到很好的梳理作用。 希望大家喜欢！

毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂 现代仪器，2008年第14卷，第2期 何凤云 顾卫东 朱子丰 南京晓庄学院化学系,江苏南京210017 摘　　要:建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型（30m×0．32mm×0．25μm）熔融石英毛细管柱，在优化的条件下，2种常见防腐剂（山梨酸和苯甲酸）在2．9min内实现基线分离。两组分平均回收率（n=3）为95．7％，线性范围为1．0—10μg／mL，线性相关系数大于0．9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。

气相色谱分析 主要包括了气相色谱的基本原理、仪器各部件介绍及数据处理方法、通用的分析方法等。 希望对大家有所帮助。 气相色谱仪

食品中的苯甲酸和山梨酸GC法 1 适用范围 联合测试苹果汁、杏仁酱和鱼酱(0.5—2g/kg水平)，具有代表性的富含碳水化合物的浆状物、富含脂肪和碳水化合物以及富含蛋白质的食品。 ......

原子吸收在分析应用中的几个问题 原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来，在国内、外都得到了迅速的发展，由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点，而被广泛地应用化学分析的各个领域，并且部分被列为标准分析方法。近年来，原子吸收光谱法在水质检测领域也得到了广泛的重视和应用，众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器，并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。 用原子吸收光谱法进行样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法，但决不是一种精密度很高的分析方法，其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多，如用火焰原子吸收进行分析时，火焰的波动、溶液提升量等;用石墨炉原子吸收进行分析时，石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。 根据实际工作经验，谈谈在用原子吸收光谱仪进行质控考核时，应注意的几个方面： 一、对于各种样品都有最适应它的分析方法，要了解原子吸收光谱法的应用范围，考虑它的适应性 众所周知，石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的，单从这一点来看，有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定，或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽，并有很高的精度。 例如：一个厂家在购买仪器时，认为还是检出限指标好的仪器好，觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。 但是，当买回仪器一用才明白，这种判断是错误的，对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此，对于高浓度样品的测定来说，选用高精度的测定方法，如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收，而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右，所以不能像发射光谱法那样，同时测定浓度范围很宽的样品。 二、绘制正确的工作曲线 由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点： (1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定。 (2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。 (3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一，就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用，以实现宽浓度范围的测定。然而，这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素，只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线[1]，也可用一元二次方程绘制工作曲线。 三、样品稀释对分析结果的影响 原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。 同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前，首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果，样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内，那么就要考虑稀释样品，使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是：稀释的倍数不易过大，用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质，这就会产生测量误差。 四、酸对测定的影响 1、对空白值的影响 几年前，在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是，突然发现，空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了，又重新洗容器，重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定)，结果仍然如此，重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验，最终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的，并且与上次用的不是一个生产厂家。 2、对灵敏度的影响 由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高，在用石墨炉原子吸收光谱法测定时，使测定的灵敏度降低。如遇到此情况，重新更换硝酸，或在水样前处理过程中，尽可能少用或不用硝酸。 由于不同生产厂家生产的酸，杂质的含量是不相同的。因此，在用石墨炉进行水样分析时，一定要注意：配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸，只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。 总之，利用原子吸收光谱法进行样品分析时，一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验，提高分析技巧。只有这样，才能取得令人满意的分析结果。

摘　要:采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5% SE - 30 /ChromsorbW - HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析。方法的标准偏差为0. 28% ,变异系数为0. 29% ,平均回收率为100. 37% ,线性相关系数为0. 9999。

蜂胶、杨树叶及杨树芽中水杨苷和芦丁6种用量比较 蜂胶是意蜂采集杨树等植物的新生枝芽和愈伤组织的分泌物，并混入蜂蜡等其自身分泌物所形成的一种黏性物质。2005版《中国药典》开始收录蜂胶。市场上有人将杨树叶、芽等粉末掺人蜂胶中，得到的劣质蜂胶在颜色、气味、形状上都与真蜂胶十分相似，给蜂胶的鉴定工作带来了困难。本文对蜂胶及杨树叶、芽中的水杨苷和芦丁两种糖苷的含量进行了HPLC测定和比较。 一、仪器与试药 高效液相色谱仪；超声波清洗仪；对照品，芦丁(中国药品生物制品鉴定所)，水杨苷。乙醇，甲醇；水(纯净水)。 蜂胶样品10个，农业科学院蜜蜂研究所提供。杨树芽样品4个，分别为杨柳科植物毛白杨PopulustomentosaCarr．、北京杨Populusxbeijingensis、银白杨PopulusalbaLinn．和加拿大杨PopulusCanadensisMoench的叶，杨树芽为加拿大杨的新生芽，采自药植所植物园，本所标本馆米泰康先生鉴定。 二、方法与结果 1．供试品溶液制备 蜂胶、杨树芽样品：取0．5g，精密称定，置于100mL容量瓶中，加入50％L醇，超声提取30rain，静置，以50％L醇稀释至刻度，过滤，备用。 杨树叶样品：取1g，精密称定，置于100mL容量瓶中，加入50％乙醇，超声提取30rain，静置，以50％乙醇稀释至刻度。精密吸取上清液10mL于蒸发皿中，水浴挥干，残渣用少量50％乙醇溶解转移，定溶至lmL，过滤，备用。 2．对照品溶液的制备 分别精密称取水杨苷和芦丁对照品12．3mg和10．0mg置于10mL容量瓶中，加50％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。 3．色谱条件 KromasilC185μ250x4．9mm；检测波长：268nm；柱温：25℃；流速：lmL／min流动相：甲醇-1．5％磷酸梯度洗脱。时间(min)[甲醇％(v／v)]如下：0[9]，30[1]]，40[35]，70[35]，71[100]，85[100]。 4．线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液1，3，5，7，10／μl注入高效液相色谱仪，按照上述色谱条件测定。色谱峰面积(A)与进样量(C)有良好的线性关系。水杨苷的线性方程为： Y=81497x+9606．6，r=0．9996。芦丁的线性方程为：Y=699220x+117415，r=0．9998。结果表明，水杨苷和芦丁分别在1．23~12．3~g和1．O~lO．O／xg范围内线性关系良好。 5．精密度试验 精密吸取对照品溶液10tzl注入高效液相色谱仪中，重复5次，结果水杨苷和芦丁的峰面积平均值分别为1．003×106和7．083X106，RSD分别为1．6％和2．0％。表明该方法精密度较好。 6．重复性试验 平行制备5份加拿大杨树叶样品溶液，按照上述方法测定含量，3次测定的水杨苷和芦丁的平均值分别为：4．5％和3．8％，RSD分别为1．4％和1．8％，该结果表明本法具有很好的重复性。 7．回收率实验 精密称取5份加拿大杨叶样品各0．5g，分别置于lOOmL量瓶中，加入水杨苷和芦丁对照品适量，加50％乙醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀。准确吸取样品溶液101xl，注入高效液相色谱仪中(见表1、表2)。 8．含量测定 精密吸取10种蜂胶样品、4种杨树叶样品及1种杨树芽样品溶液各lOtxl，注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算水杨苷和芦丁含量。在10个蜂胶样品中均未检出水杨苷和芦丁。杨树叶、杨树芽样品中检出水杨苷和芦丁。 三、结果与讨论 本试验对蜂胶及杨树叶、芽中的水杨苷和芦丁两种糖苷的含量进行了HPLC测定。结果，在蜂胶样品中均没有检测出这两种糖苷。 在毛胶中直接掺入杨树叶或杨树芽粉末是一种比较常见的蜂胶掺假方法。本试验方法可用于检出直接掺有杨树叶或者芽粉末的掺假蜂胶。 通过前期文献调研，发现在几乎所有(仅1个例外)的蜂胶化学成分研究的文献中，均没有从蜂胶中分离得到苷类化合物的报道。因此我们提出，在蜂胶中可能不含有苷类物质。本文从实验数据上支持了上述观点。此外，有文献报道f21从蜜蜂咽下腺和蜂蜜中均分离得到糖苷酶。综合分析上述情况，我们认为，在蜜蜂采集加工蜂胶的过程中，胶原植物中的苷类物质被其分泌的糖苷酶水解成了苷元。 在我国蜂胶的国家标准和行业标准中，对蜂胶中黄酮类物质的测定，采用了比色法和高效液相色谱法，都以芦丁(槲皮素一3一芸香糖苷)作为标准物质。这些方法值得商榷。

采用LC/TOF-MS 快速分析真菌粗提物中的次级代谢产物－真菌鉴定的新方法 本文介绍从培养真菌中提取次级代谢产物的合适条件和随后进行LC/TOF-MS 分析的条件。方法学验证采用在各种培养基中添加黄曲霉毒素、赭曲霉素A、单端孢霉烯、玉米赤霉烯酮和腐马素毒素，从低浓度基质中提取具有良好的回收率，随后通过检索比较数据库中465 种次级代谢产物进行鉴定。本方法已应用于从培养物收藏单位获得的一种青霉菌和6 种曲霉菌的代谢物鉴定，其次级代谢产物已与预测的毒素谱进行了比较。

化橘红多糖的分离纯化及其组成的气相色谱分析 摘要 目的: 从化橘红中提取分离多糖, 并对其化学组成进行研究。方法: 化橘红经醚提醇提后的药渣用热水提取,乙醇沉淀, Sevag 试剂脱蛋白, CTAB (溴化十六烷基三甲胺) 络合法分离纯化; 用气相色谱法对其组成进行研究。结果: 分离得到的水溶性多糖经Sephadex G2200 凝胶柱层析, 硫酸2酚法证实为单一多糖, 紫外光谱显示不含蛋白和核酸类物质。化橘红多糖是由D2木糖,D2葡萄糖,D2半乳糖,L 2阿拉伯糖,D2甘露糖和一个未知物(待定) 组成。结论: 化橘红多糖为杂多糖, 气相色谱法是该多糖组成分析的简便易行的方法。

温度梯度和程序升温：溶剂梯度和传统HPLC 技术的有效可靠的替代方法 摘要：迄今为止，程序升温液相色谱（TPLC）在色谱学工作者中并没有得到充分的应用。它能够分离各种样品（有机和无机）并提供极好的结果。在更高的温度下，由于背压的降低我们可以使用更小粒径的固定相填料来达到更高的柱效。同时，由于高温下流动相粘度的降低，我们还可以在更高的流速和更短的分析时间下进行分离。

液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解 苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。 食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。 GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。 具体操作步骤如下： 取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。 用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。 3 检测仪器的选择 虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下： 3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上气相色谱仪检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。 3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。 3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。 4 选用气相色谱仪时的注意事项 GB/T5009.29所用的气相色谱柱为 5％DEGS＋1％磷酸固定液的60－80目 Chromosorb W AW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。 该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。 如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10－15m长度。色谱条件可能需用程序升温。 在气相色谱仪上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。 糖精钠不能直接用气相色谱进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。

Agilent 1120 Compact 液相色谱仪分析中药人参和西洋参 引言 中药（TCMs）具有悠久的用药历史，其疗效在中国和其他国家得到公认。人参，也许是最著名的中药，长期用作滋补、抗疲劳、镇静和抗胃溃疡药物。它还广泛用于多种中药复方制剂中。另一种著名的中药西洋参具有与人参相似的治疗作用，但由于其所含皂苷成分不同与人参有一些差别。 根据中国药典1 中的方法，人参必须采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1。对西洋参中这些人参皂苷类成分测定的要求与人参类似。这些要求使人参和西洋参中Rg1、Re 和Rb1 的测定对于中药原料和产品的质量控制而言变得很重要。 本文使用Agilent 1120 Compact液相色谱仪建立了一种用于测定人参和西洋参中人参皂苷成分的HPLC分析方法。

药物分析液相色谱流动相应用小常识 一、液相色谱流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面： ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。 ④粘度要低（应<2cp）。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。 二、液相色谱流动相的pH值 采用反相色谱法分离弱酸（3≤pKa≤7）或弱碱（7≤pKa≤8）样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在；对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液；分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。 注：流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺（如三乙胺）又称为减尾剂或除尾剂。 三、液相色谱流动相的选择 在化学键合相色谱法中，溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中，溶剂的强度随极性的增强而增加；BR>正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下，甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验，因为与甲醇相比，乙腈的溶剂强度较高且粘度较小，并可满足在紫外205nm处检测的要求，因此，综合来看，乙腈-水系统要优于甲醇-水系统，但价格较贵。 在分离含极性差别较大的多组分样品时，为了使各组分均有合适的k值并分离良好，也需采用梯度洗脱技术。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）滤过，以除去杂质微粒，色谱纯试剂也不例外（除非在标签上标明"已滤过"）。 用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。 五、液相色谱流动相的脱气 所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。超声脱气比较好，10-20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了，此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。 六、液相色谱流动相的贮存 流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在短期内使用完毕。

分散型固相萃取- 气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量

安捷伦固相萃取技术及应用 固相萃取技术 安捷伦色谱仪

HPLC法测定食品中非食用色素酸性橙II 【摘要】目的: 为保证食品安全，建立了一套检测食品中非食用色素酸性橙II的方法。 方法: 以甲醇-0.02mo1/L醋酸铵水溶液为流动相，梯度洗脱，在484nm用紫外检测器进行检测。 结果: 其重复测定结果的相对偏差为5.91%，回收率在91.75%～104.20%范围内。 结论 :本方法适用于食品中合成色素与非食用色素酸性橙II的同时测定。

高效液相色谱法测定豆制品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄 ［摘要］ 本文探讨高效液相色谱法测定豆制品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄含量的方法，豆制品中酸性金黄Ⅱ经粉碎，提取，过滤，得到的样品提取液用高效液相色谱测定，流动相是甲醇乙酸铵0.02 mol/L=75+25，在检测波长450 nm时，流速1.0 ml/min测定，色谱柱为SymmetryC18(250 mm×4.6 mmid，5 μm)。

气相色谱技术在白酒分析中的应用 气相色谱技术以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱技术也较普遍。气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面： 　　1、 对白酒卫生指标的监控： 白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，象对偏差均小于5%，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。 　　2、 对酒厂的基础酒三项指标的测定： 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。基础酒的三项指标： 　　a. 主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（QB850-83）。 　　b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。 　　c. 微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。 　　3、 开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究： 白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。 　　4、对于各级卫生防疫站，各级技术监督局产品质量监督检验所，可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析 采用BN - 200ms 毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离, 并得到气质联用分析的证实。

Agilent 6820气相色谱仪系统用于分析车用汽油和航空汽油中苯和甲苯 前言 苯为有毒物质，得知这一组分的浓度，有助于判断在处理及使用汽油时可能对人体健康造成的危害。在欧洲和日本，汽油中苯含量必须小于或等于1% (W/W）。 中华人民共和国家标准车用无铅汽油GB17930-19991中要求汽油中苯含量不大于2.5% (V/V)，该标准自2003 年1月1日起在全国范围内实施，标准中苯含量测定方法要求采用美国试验与材料协会ASTM D3606-992车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法（气相色谱法）, 与之相对应的中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0713-20023是等效采用AsTMD3606-99。 本文的的应用是引用SH/T 0713-2002 标准在Agilent 6820GC 上实现的。

Agilent 6820气相色谱仪/氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留 为了提高粮食产量，有机合成农药广泛地应用于现代农业生产中。由于农药稳定的化学性质或不适当使用，农药残留超标现象经常发生。近年来由于蔬菜中农药残留过高引发的食物中毒屡见报道，使得人们对农药残留引发的食品安全问题十分关注。 在中国，有机磷农药占全部农药使用量的70 ％以上，广泛的用于粮食，蔬菜和水果等作物1。我国已经对二十七个有机磷农药设定最高残留限量，并制定了相应的测定方法2。国家标准方法GB/T 5009.145-2003 使用气相色谱/氮磷检测器测定了16 种有机磷农药和4 种氨基甲酸酯。 本文介绍了使用安捷伦带氮磷检测器的6820 气相色谱仪测定了常用的甲胺磷等15 种有机磷农药。

概述 安捷伦科技公司为食品市场开发了许多重要的高效液相色谱（HPLC ） 应用方法。本指南概述了食品样品的HPLC分析、推荐了开发应用方法的初始条件，并提供了涉及各种应用的安捷伦文献信息。 本篇的第一章是应用概述，节选自安捷伦印发的13 个主要食品类别的HPLC应用报告。包括详细的色谱条件、标样和实际样品的色谱图，以及方法的有关信息。如需阅读本指南引用的参考文献，可以从应用参考索引中查找出版号；通过安捷伦网站输入该发行号，即可阅读全文。 本指南在系统配置一章中，说明了HPLC 溶剂输送系统和检测器的类型。食品分析快速参考指南回顾了前面各章节中记述的信息，在这一章中将那些信息按食品类别进行了归纳。液相色谱基本原理对分离模式、柱尺寸和填料、样品制备技术、固相萃取和方法转移等进行了概要介绍。 请注意文中提到的仪器仅仅是推荐使用的仪器。

Waters产品应用-TQD测定硝基呋喃代谢物 Water的ACQUITY TQD应用报告： 要点： 0.025秒驻留时间（dwell time）每个峰可采集14个点。最低检测限是0.05 ng/mL（相当于虾中0.025 ug/kg）。这比EU最小检测量MPRL要求低40倍。 校正曲线0.05-5 ng/mL，线性相应因子r2＝0.9972。对所有的四种对虾中硝基呋喃代谢物，使用50 uL进样量，TQD获得的最低定量限为0.05 ng/mL，这时的信噪比为5:1，这个水平比EU要求的MPRL低20倍。 结论： 已经建立的测定定硝基呋喃代谢物的UPLC方法，被成功移植到了ACQUITY TQD上。 ACQUITY TQD测定硝基呋喃代谢物，比欧盟要求的MPRL最低检测限的要求低20倍。 稳定性来说，50针进样序列，偏差11％或更小。 使用UPLC的优点：提高速度，减少溶剂耗量，从而降低了溶剂耗费的成本和溶剂的后处理。

LC－2010的柱前衍生氨基酸分析 柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物，然后在反相柱上分离，它不需要柱后反应装置，因此也可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。为了解LC-2010高效液相色谱仪在使用柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性，我们作了以下实验。 岛津GC-2010气相色谱仪

Waters2695液相色谱仪,Waters2695 液相色谱仪应用文章 氨基酸的分析方法

Agilent 6820气相色谱系统分析汽油中芳烃 前言 车用无铅汽油对苯和芳烃含量有要求，苯和芳烃是致癌物，世界范围内建立许多常规的监控标准。中华人民共和国国家标准GB 17930-19991要求苯含量不大于2.5% (V/V) ，芳烃含量不大于40 % (V /V) ，在欧洲和日本，汽油中苯含量必须小于或等于1% (W/W) ，对芳烃总含量也有限制。分析芳烃的方法较多，有用单根极性HP-INNOWax 毛细柱的单体芳烃分析2，也有使用非极性柱的单体烃的分析方法3，此方法分析时间较长（90 分钟），美国试验与材料协会（ASTM）通过了一些分析汽油中芳烃的方法，如ASTMD 57694 ，该方法运用气质联用（GC/MS）来测定成品汽油中的苯、甲苯和总芳烃含量。ASTM D36065 也是采用GC 方法分析车用和航空汽油中苯、甲苯，但不包括重于C8的芳烃。ASTM D55806可分析汽油中的苯、甲苯、乙苯、对／间二甲苯、邻二甲苯，C9芳烃或重于C9的芳烃、总芳烃。在另一篇应用中8介绍了在同一台配置相同的色谱仪系统上运行ASTM D 4815 方法9和ASTM D5580 方法。中华人民共和国石油化工行业标准SH / T0693-20007 是等效采用ASTM D5580 -1995 ，本文的应用引用了ASTM D5580-1995 标准。

染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法 自1999年卫生部发布我国第一部《化妆品卫生规范》以来，到2007年7月1日卫生部颁布实施的《化妆品卫生规范》(2007年版)，已是第三次修订《化妆品卫生规范》。规范列出了染发类化妆品中允许使用的96种染发剂原料，并明确了它们的限制使用要求和标签标注规定。染发产品的安全性极为重要，染发剂中一些染料的使用有可能对皮肤产生致癌作用。如：邻苯二胺、间苯二胺及它们的N位取代衍生物及其盐类，属于化妆品中禁用组分；对苯二胺及其N位取代衍生物均为化妆品组分中限用物质，其在化妆品中最大允许浓度为6％(以游离基计)，限用于染发用氧化着色剂，一般使用时，产品标签上必须注明本品含“苯二胺类”。2009年1月5日，央视曝光多个品牌的“一洗黑”洗发水，实际上就是添加但未标明加入了“对苯二胺”（可致癌）的染发剂。由于洗发水的使用频率高，长期累积，很容易对消费者的健康安全造成威胁。 本文采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法，对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。

健胃消食片含量测定方法 健胃消食片处方为：太子参228.6g，陈皮22.9g，山药171.4g，麦芽（炒）171.4g，山楂114.3g。2005版《中国药典》新增HPLC法测定橙皮苷的含量，现将有关含量测定方法介绍如下： 2005药典健胃消食片含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%冰醋酸溶液（40：60）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计应不低于2000。 供试品溶液的制备：本品10片，研细，取约2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，置水浴上回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

顶空气相色谱分析原理与技术 摘　要: 系统讨论了静态顶空气相色谱的原理,包括多次相平衡法、改变相比法和标准加入定量法。测定了挥发性有机物在气液两相间的分配常数及其在水中的含量。提出了通过测定分配常数作为分析准确度的判据。研究了温度、相比、分配常数和无机盐对顶空分析灵敏度的影响。采用顶空色谱测定了河流底泥中的可酸挥发硫化物。