ICP发射光谱常见问题 1、影响等离子体温度的因素有：...... 2、电离干扰的消除和抑制....... 3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?...... 4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型...... 苏州市莱顿科学仪器有限公司www.sepu17.cn www.laidun17.com www.labhc.cn

“塑化剂”检测解决方案 近日，国内有媒体报道，某知名白酒品牌酒样品中DBP（邻苯二甲酸酯类物质，俗称塑化剂）最高检出值为1.04 mg/kg，远远超过卫生部规定的0.3 mg/kg的限定标准。 为什么白酒中会出现增塑剂？ 据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒等、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。

异戊二烯中环戊二烯的高低对苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)聚合有较大的影响,异戊二烯是石油裂解制乙烯的副产物采用萃取蒸馏法得到的。 ...... 苏州市莱顿科学仪器有限公司 www.sepu17.cn www.laidun17.com www.labhc.cn

目的 建立桂丹莪棱口服液的质量标准。方法 采用HPLC法对桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量进行测定。结果 桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量在0.0081-0.1628μg的范围内，有良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.08%，RSD为 1.27%。结论 建立了桂丹莪棱口服液的质量标准，该方法操作易行，稳定可靠，用于桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量，可以用于该制剂的质量控制。 【关键词】桂丹莪棱口服液 丹酚酸B HPLC ......

检测增塑剂中邻苯类有害物质-仪器配置方案 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)统称邻苯二甲酸酯类(或盐)，是PVC制品常用的增塑剂，在PVC中加入增塑剂是为了改进PVC的柔软性、耐寒性、增进光稳定眭。不同用途的PVC制品，增塑剂的潍加量不同。 例如，食品包装用PVC中邻苯二甲酸酯类的重量比在2 8％左右，玩具用的柔性塑料达到3 5％～4 0％。研究表明，含有邻苯二甲酸酯类的PVC遇上油脂或在l 0 0℃以上高温环境下，很容易释放。由于对含有邻苯二甲酸盐酯类PVC危害认识不同，其认可的影响范围和程度不同，因而各国对含有邻苯二甲酸酯类的PVC的使用限制也不同。 ......

气相色谱仪测定六氟化硫气体中空气、四氟化碳 发布者：laidun17 发布时间： 阅读：4次 气相色谱仪测定六氟化硫气体中空气、四氟化碳 1 、范围 本标准规定了六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法。 本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中空气、四氟化碳含量的测定。 2、 原理 本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟化硫完全分离，其浓度可以从它们的峰区面积和被测化合物对检测器的校正系数来确定,结果以空气、四氟化碳与六氟化硫的质量百分数(％)表示。 3 仪器和材料 ...... 苏州市莱顿科学仪器有限公司 www.sepu17.cn www.laidun17.com.cn TEL:0512-66325740 FAX:0512-68027230

高效液相色谱仪测定黄酒中尿素的含量 苏州市莱顿科学仪器有限公司 www.sepu17.cn www.laidun17.com.cn TEL：0512-66325740 FAX：0512-68027230

用HPLC测定食品、药品和化妆品的使用色素 食品、药品和化妆品中经常使用色素。本实验分析发现尼泊金丙酯是食品色素混合物中使用的一种防腐剂。食品的绿色着色剂中包含 5 号黄和 1 号蓝。由于化合物的性质差异较大，本实验采用离子对色谱和梯度高效液相色谱方法进行分析。请注意分子式。......

化学-分析方法的分类 1.定性分析和定量分析 定性分析的任务是鉴定物质是由哪些元素或化合物所组成的；定量分析的任务则是测定物质中有关组成的含量。钢铁冶金实验中最常用的是定量分析。 2.常量分析，半微量分析和微量分析 根据试样的用量及操作方法不同，可分为常量、半微量和微量分析。 ......

研究 在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。 为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。 ......

顶空气相色谱法测定洗涤类化妆品中二恶烷 化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。 国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点，精密度及灵敏度亦不够理想。笔者参照国外方法，并对气相色谱条件等方面进行了改进，研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空—毛细管及填充柱的气相色谱法。 应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量，70%的样品不同程度地检出了二恶烷，最高值为120μg/g。同时经色/质联机对二亚烷的m/z88的分子离子峰及m/z43、58的碎片峰进行了确认。 ......

苯甲酸类防腐剂（对羟基苯甲酸. 酯类）的应用最为广泛。19 世纪30 年代人们研发了. 使用反相HPLC 分离苯甲酸类防腐剂. 应用. 这类防腐剂用来保持奶油的稳定。 苏州市莱顿科学仪器有限公司 www.sepu17.cn www.laidun17.com.cn TEL:0512-66325740 FAX:0512-68027230

防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品中，以防止食品变质，延长货架寿命，但是过量. 食用防腐剂对人体健康 ... 该方法一次进样实现了果汁和酱油中七种防腐剂（山梨酸、脱 氢乙酸、苯甲酸、对羟基 ... 和对羟基苯甲酸丁酯（C11. H. 14. O. 3））的基线分离。 苏州市莱顿科学仪器有限公司 www.sepu17.cn www.laidun17.com.cn TEL:0512-66325740 FAX:0512-68027230

《中国药典》之检测方法 薄层色谱法 欢迎下载 苏州市莱顿科学仪器有限公司 www.sepu17.cn www.laidun17.com.cn TEL：0512-66325740 FAX：0512-68027230 莱顿仪器，服务创造价值......

原子吸收分光光度法 　　1.原理 　　每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量求出被测元素的含量。 　　2.适用范围 　　依据中华人民共和国国家标准，铁：GB12396-90，铜：GB/T5009.13-96，锰：GB12396-90，镁：GB12396-90，锌：GB/T5009.14-96。适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。 ......

气相色谱分析方法的建立步骤 在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。 4、分离条件优化 分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。 5、定性鉴定 所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。 6、定量分析 要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。 7、方法的验证 所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

液相色谱柱通论----借鉴VARIAN资料 选择液相色谱柱简单思路 1. 确定分离目的 确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命，低的操作成本等等。 2. 评估分析物的化学性质 评估分析物的化学性质. . 诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3. 选择合适的色谱柱 了解色谱填料的物理和化学性质。 A填料基质 硅胶基质：纯度高成本低，强度大，化学修饰容易， 但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定，但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 聚合物基质：应用pH值范围宽，温度稳定（高温可以达到80度以上），机械强度小。 B颗粒形状 大多现代HPLC填料都是球形颗粒，但有时是不规则的颗粒。球形颗粒提供较低的柱压、较高的柱效和稳定性以及较长的柱寿命在使用高粘度的流动相时；不规则颗粒有较大比表面积和相对低廉的价格。 C颗粒粒径 粒径越小柱效越高、分离度越高，但同时会导致较高柱压降。选择1.5-3µm的填料以解决一些复杂样品,UPLC可以使用1.5µm的填料；另外10µm或更大粒径的填料用作半制备或制备柱。 D 含碳量 含碳量指的是硅胶表面键合相的比例，与比表面积和键合覆盖度等有关。高含碳量提高柱容量、分辨率及分析时间，用于要求高分离度的复杂样品；低含碳量分析时间短、展现不同的选择性，用于快速分析简单样品及需要高含水流动相条件的样品。一般C18的含碳量在7-19%不等。 E孔径和比表面积 HPLC吸附介质是多孔的颗粒，绝大多数的反应表面于孔内。因此，分子必须进入孔内才能被吸附和分离。 孔径和比表面积是相辅相成的两个概念。孔径小比表面积大，反之亦然。比表面积大，增加样品与键合相之间的反应，增加保留,上样量和复杂成分的分离度；比表面积小，平衡时间快，适合梯度分析。 F孔容和机械强度 孔容，又称“孔体积”。 指单位颗粒的空隙体积大小。它能很好的反应填料的机械强度。孔体积大的填料相对孔体积小的填料机械强度要略弱。孔体积为1.5mL/g 或更小的填料大多用于HPLC分离，而孔体积大于1.5mL/g 的填料使用于尺寸排阻色谱和低压色谱。 G封端封端 封端能够降低极性碱性化合物因为与裸露的硅醇基相互作用而产生的拖尾峰。不封端键合相相对封端键合相会产生不同的选择性，尤其是极性样品。 色谱填料分类（键合相） 1 s硅胶柱适用于能溶于有机溶剂的低分子量化合物的分离。硅胶柱上的分离与样品中化合物的官能团方 位、类型和数量有关。在制备色谱技术中，正相色谱技术有很大优势，因为纯化以后的样品只需要蒸发掉溶剂即 可得到纯净化合物，不象反相色谱那样需要费时的冷冻干燥。 2 ODS/C8/C4等反相柱 ODS使用单官能团键合剂在优化的条件下达到高密度键合覆盖率的一种十八烷基键合相硅胶吸附剂，耐用的小分子HPLC柱，，C18柱常和水/甲醇或者水/乙腈流动相结合使用，对于疏水性不同的小分子，蛋白质和肽类等，具有出色的分离能力 。C8与C18色谱柱相同，也是靠疏水性相互作用的机理分离样品，但是保留能力减弱。当样品极性太强或者疏水性太强而无法在C18柱上进行色谱分析时，C8柱是一个很好的选择。一些极性化合物在C8柱上能有更好的表现，由于C8键合相良好的表面覆盖率，像维生素、抗生素和碱性药物通常在C8柱上的分离要比C18柱好，而且峰形更加对称。 3NH2是一种氨丙基键合硅胶吸附相，既能用于正相分析，又能用于反相分析。氨基固定相的选择性与 C18相比，有很大差别，使得它对那些极难分析的极性化合可以达到理想的分析结果。另外，氨基柱与离子凝 胶柱相比，对糖类化合物表现出更高的分离效率。此类应用中的典型流动相是乙腈/水。在正相模式下的分离 类似于未键合的硅胶，但是梯度平衡的时间更短，寿命更长。 4 二苯基 适用于含有双键和芳香基团的化合物。与C18和苯基已烷键合相相比，不是依靠疏水保留机理，二苯基键合相主要是依靠化合物的π-电子结构的不同来获得分离。如果您需要在分析中提高芳香族和双键化合物的选择性，提高分离度以及提高样品通量。 5氰基柱 氰丙基键合硅胶吸附相，它的独特之处在于能同时用于正相和反相分离模式。当使用含水的有机流动相时，分析物的洗脱顺序和反相模式一致：极性化合物洗脱快，非极性化合物则被更多的保留。因此氰基柱可以分析那些对C18柱来说疏水性太强而且在有机溶剂中溶解性不好的化合物。氰基柱作为正相柱使用时，分离化合物的原理是基于极性相互作用。

药典附录之高效液相色谱法 此内容摘自药典附录Ⅵ，介绍了高效液相色谱的一般分析方法。 包括： 1.对仪器的一般要求 2.系统适用性试验 (1) 色谱柱的理论板数(n) (2) 分离度 (3) 重复性 (4) 拖尾因子 3.测定法 (1) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 (2) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量 (3) 加校正因子的主成分自身对照法 (4) 不加校正因子的主成分自身对照法 (5) 面积归一化法

气相色谱分析基本知识 苏州市莱顿科学仪器有限公司 一、气相色谱（G C）概述 色谱的起源是俄国植物学家茨维特（M .S .T s wet t）在1 9 0 1年首先发现的，在他的硕士论文中写到：“当我把叶子的石油醚浸泡液加入到层析纸上时，可以确切地看到色素排列”。在1 9 0 3年，茨维特在华沙大学的一次学术会议上所做的报告中正式提出“ c h ro m a to g ra p h y ” (即色谱)一词，标志着色谱的诞生。他因此被提名为1 9 1 7年诺贝尔化学奖的候选人。 当然，我们知道茨维特当时研究的是液相色谱（L C）分离技术，气相色谱的出现则是后来的事。2 0世纪4 0年代，英国人马丁和辛格在研究色谱理论的过程中，证实了气体作外色谱流动相的可行性，并预言G C的诞生。 虽然G C的出现较L C晚了5 0年，但其在此后2 0多年的发展却是L C所望尘莫及的，从1 9 5 5年第一台商品G C仪器的推出，到1 9 5 8年毛细管G C柱的问世，从毛细管G C理论的研究，到各种检测技术的应用，G C很快从实验室的研究技术变成常规分析手段。 共同特点是能够对复杂样品同时进行分离和分析，但是又有着很大的区分。 ......

工业冰乙酸中的甲酸的气相色谱方法 文件为乙酸乙酯作内标物测冰乙酸中甲酸含量的气相色谱方法。 苏州市莱顿科学仪器有限公司

用Agilent 1120一体式液相色谱仪分析饮用水中的除草剂 Abstract: Agilent 1120 一体式液相色谱仪是常规分析型液相色谱的一种选择。它是一款使用方便、性能可靠的一体式液相色谱仪。其优越的性能使之能对所分析的化合物可获得高精确度的保留时间和峰面积，以及低检出限，尤为适合除草剂的分析。本应用报告中的数据表明： • 保留时间精确度小于0.1% RSD • 基线分离峰的峰面积精确度小于0.5% RSD • 全部所测除草剂的检出限（LOD）均低于150 pg。 Keywords: 除草剂，环境，苯噻酰草胺，氯草敏，西玛津，氰草津，扑草净，绿麦隆，敌草隆，扑灭津，草净津Publication Number: 5989-7455CHCNLast Updated: 2007/11/28Number of Pages: 4

用Agilent 1120一体式液相色谱仪分析口香糖中的抗氧化剂 Abstract: Agilent 1120 一体式液相色谱仪是常规分析型液相色谱的一种选择。它是一款使用方便、性能可靠的整机式液相色谱仪。其优越的性能使之能对所分析的化合物可获得高精确度的保留时间和峰面积，以及低检出限，尤为适合抗氧化剂的分析。本应用报告中的数据表明： • 保留时间精确度小于0.07% RSD • 基线分离峰的峰面积精确度小于0.3% RSD • 全部所测抗氧化剂的检出限均低于1到75 ng。 Keywords: 抗氧化剂，食品，维生素C，PG，THBP，TBHQH，BHA，Ionox 100，BHT，ACPPublication Number: 5989-7456CHCNLast Updated: 2007/12/2Number of Pages: 4

NMR的定量分析方法 与其他光谱方法相同，NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的。在进行NMR定量分析时，对于确定的核（如质子），其信号强度与产生该信号的核（如质子）的数目成正比，而与核的化学性质无关，故一般只要对该化合物中某一基团上质子引起的峰面积进行比较，即可求出其绝对含量。当分析混合物时，利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时，无需该化合物的纯品作为对照标品。内标法只要找一合适的内标物进行比较就可求出其绝对含量；而采用各个组分的各自指定基团上质子产生的吸收峰强度进行相对比较，便可求得其相对含量。因此，在测量峰面积或峰高以前，必需了解化合物的各组成基团上质子所产生共振峰的相对位置，也就是它们的化学位移值，并选择一个合适的峰作为测量峰。 USP（24）采用的NMR定量分析方法主要有两种： 1、内标法（绝对测量法）： 此法为NMR分析最常用的方法，它与GC内标法相似，在样品溶液中，直接加入一定量的内标物后，进行NMR光谱测定。将样品指定基团上的质子引起的共振峰面积进行比较，当样品与内标均经精密称重时，则样品的绝对重量（Wx）可由下式求得： Wx=Ws×（Ax/As）×（E/Es） 式中，Ws为内标物重量；Ax为样品峰面积；As为内标物峰面积；E为样品在该化学位移处的质子当量，即E=样品分子量/产生该共振峰的基团中的质子数；Es为内标物在该化学位移处的质子当量，即Es=内标物分子量/产生该共振峰的基团中的质子数。若样品称重为W，则百分含量=Wx/W×100% 对内标物的要求：一个较好的内标物至少应具备以下性质：①不应与样品中任何组分相互作用。②最好能产生单一的共振峰。在扫描的磁场区域中，参比共振峰与样品峰的位置至少有30Hz间隔。③应能溶于分析溶剂中。④应有尽可能小的质子当量（Es）。NMR定量分析常用的内标物有：六甲基三硅氧烷（0.15ppm）；三噁烷（5.10ppm）；吡嗪（8.51ppm）；苯或苯甲酸苄酯（5.3ppm处，苄基质子的吸收峰），适用于非芳香化合物；马来酸适用于非链烯氢化合物。 2、相对测量法： 当不能获得样品的纯品或合适的内标物时，可用相对测量法进行分析。计算含量是以指定基团上的一个质子引起的吸收峰面积（A1/n1）和杂质基团上一个质子引起的吸收峰面积（A2/n2）进行比较，然后按下式计算样品与该杂质的相对百分含量： 样品的相对百分含量= ｛（A1/n1）/〔（A1/n1）+（A2/n2）〕｝×100% 式中，n1，n2是指定基团的质子数。 NMR定量分析方法简单、快速、专属性高和不破坏被测样品，可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体。只要样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时，一般都有可能应用NMR方法进行定量分析。 D Offset(基线位置的突然改变 1电源电压波动 使用稳压器 2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口 3进样口被污染 4色谱柱被污染 5毛细管末端插入检测器太深 6 检测器被污染 E毛刺 1 电磁干扰 关闭电磁干扰源 2颗粒污染进入检测器 3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封 4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之 积尘或被腐蚀 F Wander(低频率的噪音) 1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之 2温度控制漂移 测量检测器的温度 3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器 4进样口被污染 5毛细管被污染 6气体流速控制失灵 清洗或更换气体

顶空气相色谱法-卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 内容为：顶空-气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物(VOCs)方法的行业标准。 苏州市莱顿科学仪器有限公司

化学纯、分析纯、色谱纯的区别与应用 化学纯是指满足一般生产或分析试验的试剂纯度，分析纯的纯度要比化学纯要高，一般应用于要求比较苛刻的场所，如医院用的试剂。 化学纯、分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别,化学纯是指一般化学试验用的，有较少的杂质，不妨您的实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂，杂质更少，不妨碍分析测定。色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。 对于化学纯，分析纯，优级纯，不同的药品好象要求不一样。 重铬酸钾Potassium Dichromate 分子式：k2Cr2O7 分子量：294.18 品级：试剂 性状：橙红色结晶,颗料或粉末,氧化剂,溶于水,不溶于乙醇，有毒。 技术要求：GB642-86 1、k2Cr2O7含量不少于优级纯分析纯……99.8％化学纯……99.5％ 2、杂质最高含量<指标以百分含量计> 名称 优级纯 分析纯 化学纯 水不溶物 0.003 0.005 0.01 干燥失重 0.05 0.05 氯化物（Cl） 0.001 0.002 0.005 硫酸盐（so4） 0.005 0.01 0.02 钠（Na） 0.02 0.05 0.1 钙（Ca） 0.002 0.002 0.01 铁（Fe） 0.001 0.002 0.005 铜（Cu） 0.001 铅（Pb） 0.005 超高纯≥ 99.99% 优级纯≥ 99.8% 分析纯≥ 99.7% 化学纯≥ 99.5% 超高纯试剂： UP-S级（也就是MOS级）：金属杂质含量小于1ppb,适合 0.35—0.8微米集成电路加工工艺。 等离子体质谱纯级试剂（ICP-Mass Pure Grade）： 绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb，适合等离子体质谱仪（ICP Mass） 日常分析工作。 等离子体发射光谱纯级试剂（ICP Pure Grade）： 绝大多数杂质元素含量低于1ppb ，适合等离子体发射光谱仪（ICP） 日常分析工作。 原子吸收光谱纯级试剂(AA Pure Grade)： 绝大多数杂质元素含量低于10 ppb ，适合原子吸收光谱仪（AA） 日常分析工作。

气相色谱测定水分 微量水分测定 内标法 苏州市莱顿科学仪器有限公司

凝胶渗透色谱技术及其在食品安全检测方面的应用 凝胶色谱仪 苏州市莱顿科学仪器有限公司

水果中多菌灵农药残留检测方法的比较与基质效应研究 《分析试验室》2008年S1期 水果中多菌灵农药残留检测方法的比较与基质效应研究 陈莹;丛佩华;聂继云;李静;徐国锋 　　对分散固相萃取-高效液相色谱法检测6种水果中多菌灵农药残留的应用进行了评价,获得农药浓度在0.01~3.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.999以上,平均回收率在88%~104.7%范围,方法的RSD值小于5%。方法的准确度和精密度都满足要求。并将其与国内外现行的4种多菌灵标准检测方法进行比较,发现并分析了试验中出现的基体效应,指出了分散固相萃取-高效液相色谱法在检测分析多菌灵农药残留的优势。 【作者单位】：中国农业科学院果树研究所 兴城125100 【关键词】：水果;多菌灵;检测方法;比较;基质效应 【分类号】：TS255.7 【DOI】：CNKI:SUN:FXSY.0.2008-S1-127 【正文快照】： 　　我国是世界第一水果生产大国,水果生产一直是我国农业的重要产业。在我国水果生产中,农药发挥了巨大作用,但随着人民生活水平的日益提高和农产品国际贸易的快速发展,水果中农药残留的问题日益突出,亟待解决[1]。多菌灵(Carbendazim),化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯并咪唑[2-(m

气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法 气相色谱分析农残 气相色谱仪

气相色谱进样方法概述 气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种： 1、手动进样系统微量注射器 使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。 固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。 2、液体自动进样器 液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。 3、阀进样系统、气体进样阀 气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。 液体进样阀 液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。 4、吹扫捕集系统 用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。 5、热解吸系统 用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。 6、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。 7、热裂解器进样系统 配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。 通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。 用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。 PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。