诚驿科技与J.U.M.联合，共同志力于为中国客户提供可靠、经济和创新性的先进FID分析仪解决方案，及时响应客户的需求是我们的宗旨。客户领域覆盖：石油石化、汽车内饰、喷涂印刷、环保科研、烟气在线……为了更好的服务于本地客户，诚驿科技现面向全国诚招各地区J.U.M. VOCs-FID分析仪分销商。     J.U.M. Engineering，源自德国，自1973年成立以来一直致力于为工业、环境、OEM、航天、科研及医疗应用提供快速响应、优质的加热型总烃FID分析仪和非甲烷总烃类FID气体分析仪，包括用于SHED应用的超低流量FID分析仪。J.U.M.推出的超快速推进剂分析仪进行在线气溶胶泄露探测的测试速度高达每分钟300多罐，完全与传统人工检漏方法相反。诚驿科技作为J.U.M.的中国单独代理商，多年来一直负责其在中国境内全面的市场推广、销售、商务及技术服务，依靠J.U.M.过硬的产品质量及诚驿科技优质的服务，获得了中国市场的高度认可，诚驿科技也凭借着可观的业绩与J.U.M.成为了稳固的合作伙伴。招商政策：1）具有合法的经营资格，并有专业的销售团队；2）具有当地完善的销售网络和渠道；3）主动的推广意愿；4）具有一定的经济实力和良好的资信。

       氟聚合物作为半导体制造业可容纳和运输制造过程中使用的高纯度化学品的材料，可实现半导体制造需要的极高稳定性和纯度，近几年随着半导体行业的极速扩张，氟聚合物制品在半导体行业的需求量也呈现井喷模式。通常使用的两种特殊类型氟聚合物：聚四氟乙烯（PTFE）和可溶性聚四氟乙烯（PFA）。由于PFA的分子结构允许熔融加工，可通过注塑成型等传统的单一工序工艺进行制造，使得PFA制品的表面粗糙度几乎无法测量，且成品不需要进行任何后道加工，杜绝引入污染。因此PFA比PTFE更能为半导体工艺化学品提供安全保障，更适用于半导体行业。        Savillex的PFA系列商品种类丰富，质量稳定可靠，被全球各半导体制造及其支撑业企业选用，应用于半导体制程的各个环节，是高品质的保障。美国Savillex：开发优质的氟聚合物产品——无论在哪个应用领域。         美国Savillex自1976年成立以来，46年来目标始终如一：开发优质的氟聚合物产品——无论在哪个应用领域。应用——制备高纯强酸（HF,HCL,HNO3）用于湿法蚀刻工序及硅片生产工艺、半导体制程高纯化学品、各环节半成品及成品产品质量检测。                           产品——Savillex DST系列酸纯化器/亚沸蒸馏器            型号——DST-1000 & DST-4000特点——半导体硅片是半导体制造的核心材料，                            它的生产加工涉及精密抛光、研磨、蚀刻、清洗等工序，这个过程中需要用到一些高纯度化学品，比如氢氟酸（HF）、氯化氢（HCI）等强酸，使用Savillex的DST酸纯化器进行酸提纯是一种极其简单和经济的制备高纯度酸的方法。使用DST-1000对微量金属(1ppb)级原酸进行提纯可以在12小时内制备约500ml高纯HNO3、HCL或HF，而容量更高的半自动化DST-4000可以在同一时间内制备出约2倍的量。在短短几个月基至几周内即可收回购置成本。购买市售高纯(10ppt)酸不仅价格昂贵，而且一旦开始使用，反复打开的过程中极易造成污染。因此使用DST系列酸化器自制高纯酸在得到质量更可靠的高纯酸的同时，还能为企业节约大量成本。应用——VPD直连试剂瓶，各类高纯化学试剂长期储存产品——Savillex 150 Purillex系列PFA高纯试剂瓶/储液瓶规格——50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml、2000ml特点——Savillex 150 Purillex PFA高纯试剂瓶由拉伸吹塑工艺制造，极低的微量金属背景，表面无任何毛刺，无死角，易于倾倒，一滴试剂都不浪费；完整的2.5转螺纹及防滴漏瓶唇设计使其无需内盖即能确保长期密封完整性，可长期储存各类高纯试剂。除50ml规格的为33mm直径螺纹盖，100-2000ml均为GL45标准螺纹口，可与VPD直连，可与各类分液器连用。每个试剂瓶出厂配备一个标准的GL45螺纹盖，通过选配不同的转换盖即可将试剂瓶集成在不同管路中。                                            应用——VPD-ICP-MS，ICP-QMS样品引入，半导体制程各类化学品、半成品（如：三氯硅烷、磷酸、高纯硅样品、过氧化氢、硝酸、盐酸、硫酸、太阳能级硅块、高硅基质样品等）及硅片杂质检测产品——PFA雾化器，PFA雾室，PFA惰性套件，PFA自动进样器小瓶适用品牌——Agilent、ESI、CETEC、PE、Nu……特点——Savillex PFA 自吸式雾化器采用独特的两件式设计，高灵敏度，可反吹设计有效防止堵塞，延长使用寿命。PFA C-Flow同心雾化器流量从35ul/min至700ul/min，可用于半导体使用的任何惰性套件，不仅与Savillex的PFA雾室联合，还可与其它品牌的石英雾室联用。流量为50ul/min的Savillex PFA雾化器尤其适用于高硅基质样品（如VPD-ICP-MS应用）和磷酸。Savillex PFA系列进样产品可与多个设备连用。尤其是Agilent PFA雾化器及惰性套件的替代。Savillex PFA自动进样器小瓶从200ul至30ml，PE、Varian、I-AS、CETAC、ESI多品牌多型号自动进样器用PFA小瓶，均有不同型号可替代。Savillex PFA系列进样系统是用户性价比方面的planA。                                应用——超高纯气液化流体输送，耐腐蚀管路集成产品——PFA阀门，PFA接头，PFA三通，PFA&FEP直管&软管，PFA洗气瓶（撞击滤尘器），PFA滤器，PTFE滤膜，PFA螺母螺帽特点——耐腐蚀，各种流体均适用，适用于半导体生产各环节生产工序的管路集成。材质高纯、品类繁多，尺寸规格符合国际标准，适用范围广。PFA滤器结构简单，操作便捷，集成在输送管路中，可进一步净化各类高腐蚀性气液化流体，并可在线更换滤膜，极大提高生产效率。                                            应用——泛半导体制造业各工序均可使用产品——实验室PFA常用工具：Savillex PFA洗瓶，PFA微柱/层析柱，PFA烧杯，PFA夹子，PFA滴瓶，PFA大盆，PFA清洗罐，PFA密封罐，PFA注射器特点——应用广泛，材质高纯、设计精良、耐腐蚀，提高半导体制造各个工序检测质量             

　　纳氏试剂是检测水质氨氮的关键，在使用纳氏试剂的时候会遇到哪些问题?如何选用纳氏试剂呢?　　在污水治理中常见污染物指标有COD、BOD、氨氮、总氮等。其中氨氮废水主要来源于化肥、焦化、石化、制药、食品、垃圾填埋场等，大量氨氮废水排入水体不仅引起水体富营养化、造成水体黑臭，给水处理的难度和成本加大，甚至对人群及生物产生毒害作用，目前，氨氮是环境行业在日常分析中必须检测的项目。　　到底什么是氨氮呢?　　氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮检在相关国标里是怎么规定的呢?　　国家标准《GB3838-2002地表水环境质量标准》和《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》对氨氮含量都有明确的控制范围和限值。　　例如，依据国家环保标准方法《HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》，该方法原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度，测定吸光度即可根据绘制的标准曲线得到氨氮的含量，该方法测定上限为2mg/L。　　接下来，我们就是要聊一聊纳氏试剂在氨氮检测中的应用。纳氏试剂(Nessler)是指一种利用紫外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂，是一种常温下略显淡黄绿色的透明溶液，随着暴光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀，溶液会渐渐变黄。 由于碘离子和汞离子在强碱性条件下，会与氨反应生成淡红棕色络合物，并且此颜色在波长420nm处会有强烈的吸收，而生成的这类红棕色络合物的吸光度会与其溶液的氨氮含量成正比。所以可用测试反应液的吸收值来测定氨氮的含量。　　纳氏试剂的2种配制方法　　1、HgCl2-KI-KOH溶液称取 15.0g 氢氧化钾( KOH)，溶于 50 ml 水中，冷却至室温。称取 5.0 g 碘化钾(KI)，溶于10 ml 水中，在搅拌下，将2.50 g HgCl2粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加HgCl2饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述HgCl2和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置 24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。　　2 、HgI2-KI-NaOH溶液称取 16.0 g 氢氧化钠(NaOH)，溶于 50 ml 水中，冷却至室温。称取 7.0 g 碘化钾(KI)和 10.0 g HgI2，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 1 年。　　纳氏试剂虽然好用，但你是否碰到了这样的烦恼?　　1、纳氏试剂中的HgCl2或HgI2均为剧毒物质，使用时即便再三小心，还是会有皮肤不小心接触到的情况发生!　　2、实验室配置的纳氏试剂使用寿命比较短，容易易沉淀、浑浊。配制后保存期通常只有三个星期，随着沉淀增加还会影响到测定结果。　　3、配制溶液时所有的用水都要用无氨水，而且不可以用普通的滤纸过滤，否则容易污染纳氏试剂。　　4、试剂的安全管理相当严格，购买剧毒化学品的流程十分繁琐。　　如何选用纳氏试剂?　　要解决这些烦恼 需要一款称心的纳氏试剂，我想它得有这些优势才行，譬如：1、符合国家环保标准方法《HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》;2、有效期长，用户可避免直接接触有毒有害危险品，简化整个测试分析步骤;3、安全、经济、省时、即开即用。

　　高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。　　作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 下面就列出几个常见故障现象，并附可能性建议，帮你把故障挨个排除。　　现象1：出现基线不平的现象，后经过冲洗正常，后又出现柱塞杆漏液，换了密封圈后正常，接着测样品时，泵发出很大的噪音，立即停止泵的运行，对泵进行了润滑后，噪音消失，进样后又发现出的峰峰高都特别低，又试了几次竟然什么峰也不出了，为什么?　　建议：　　1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的　　2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了　　3,检查你的样品是不是正常的　　现象2：液相色谱六合进样器，最近堵住了，启动泵进样阀就开始漏液，有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了，我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗，而漏液什么原因?　　建议：其实要知道六通阀有没有堵，你可以在停泵的状态下，用有机相来清洗，如果能够正常清洗的话，那应该没堵，如果溶剂打不进去，那应该是堵了，或者你可以看看漏液的地方是不是有螺丝松了。　　现象3：使用液相色谱，将一个样品连进六针，峰面积差异很大，忽高忽低，这是为什么?　　建议：　　1、进样器有的时候会出现气泡，如果此时连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低，多做几次purge injector就OK了。　　2、用标准品试一下看是不是样品的问题；然后再看看柱压柱温、流速、进样器、氘灯有没有问题。　　3、查看定量环是否有气泡　　4、进样的六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口的管路中是否有泄漏现象　　其实，说到底一般是两种情况，要么是样品的原因，要么是仪器原因。如果是样品，建议换一下其他物质试一下；如果是仪器原因，可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。　　附常见故障排除方法：　　1、操作过程若发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)，一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。　　2、连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，尽量不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头。　　3、操作过程若发现压力非常高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排除法检查，确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡)，若还是无法通畅，则需换柱。　　4、运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完。　　5、样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可采用调低进样针进样高度的办法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶。　　6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时，需重新定位。　　7、泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或垫圈问题，需更换。　　8、基线产生不规则噪声，可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡，若用离子对试剂，在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡)，流动相被污染(更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统)，色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱)，检测器不稳定。　　9、短期有规则的噪声，可能原因为泵压不稳或泵脉冲，调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题)，泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定。　　10、长期有规则噪声，可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当。　　11、基线漂移，可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡，室温不稳(未使用柱温箱)，流动相污染或分解，柱污染，检测池泄漏，系统泄漏，固定相流失(另选流动相，另选色谱柱)，测定的波长选择错误(对溶剂有吸收)，样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱)，检测器不稳定。　　12、每次进样时的保留时间不重复，可能原因为系统不稳或未达到化学平衡，由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定，进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏，溶剂配比不合适，柱被污染。　　13、无峰，可能原因为检测器选择错误，使用错误的流动相，样品降解。　　14、色谱峰比预计的小，可能原因为进样体积错误，检测器灯故障，进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞)。　　15、峰变宽，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高，过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞，检测器时间常数设置错误，进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏)，柱或保护柱被污染，对流动相来说样品溶剂太强，使用错误的色谱柱，温度变化。　　16、出现双峰/肩峰，可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏。　　17、前沿峰，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏，对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱)，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效。　　18、脱尾峰，可能原因为柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样器问题(如阀漏等)，检测器时间常数设置错误。　　19、出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。

　　一、标准品和对照品的概念　　对照品指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。　　标准品指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。　　国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合:“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。　　对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。　　国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是用来检查药品质量的一种特殊的专用量具;是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。目前，中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数的一半以上。国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。　　二、标准品、对照品种类　　生物制品标准物质分为二类：　　1、国家生物标准品　　系指用国际标准品标定的，或我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质，其生物活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。　　2、国家生物参考品　　国家生物参考品系指用国际参考品标定的，或我国自行研制的(尚无国际参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清;或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以(IU)表示。　　三、如何区分对照品与标准品　　对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：　　对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。　　文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。例如当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用高效液相色谱仪HPLC或紫外分光光度计UV法测定时，则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。　　对照品或标准品混用，即将对照品或标准品用于不是其标定方法的含量测定，是药品检验中经常出现但未引起重视的一个问题。尽管同一批对照品不同标定方法的含量有很好的相关性，但并不完全相同，有时差别会很大。如英国Glaxo公司提供的头孢呋肟酯对照品，HPLC标定为96.9%，供含量测定用;UV为98.8%，供溶出度测定。虽然中国药典凡例明确规定卫生部所发对照品仅用于正文中所规定的分析方法。但由于：　　(1)卫生部提供的对照品使用说明书不够详尽，大多无对照品质量要求及标定方法;　　(2)对对照品或标准品的正确使用缺乏认识;　　(3)日常科研中极难找到相应的对照品;　　(4)中国药典正文中也常存在对照品混用的问题，如常将含量测定用的标准品或对照品用于溶出度检查，而含量测定方法与溶出度分析方法又不同，故极易引起混用。　　引申阅读：标准品、对照品、校准品、质控品及参考品的区别　　标准品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或以g计，以国际标准品进行标定。　　对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，除另有规定外，均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。　　校准品：即校准物，具有在校准函数中用作独立变量值的参考物质;应具有定值和已知的测量不确定度，其目的应是校准某一测量系统，从而建立此系统测量结果的计量学溯源性。　　质控品：用于体外诊断的质量控制物质(定值和非定值)，是一种旨在用于医学用途的检测系统中使用的物质、材料、物品或设备，其目的是评价或验证测量精密度、测量准确度、由于试剂或分析仪器的变化检测系统可能产生的分析偏差等性能特征。质量控制物质(定值和非定值)，可用于能力验证、实验室内质量控制。　　定值质控品：定值质控品有制造商使用合适的分析方法或过程分析的参考值，并指定参考范围;　　非定值质控品：非定值质控品可以在标贴上标示目标浓度(如：低、高、中)，但是没有指定的参考范围，可以不用指定非定值质控品应用的分析测试系统，但需满足质量控制的系统规则。　　参考品：即参考物质，具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评级测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。

　　蛋白质印迹法是分子生物学、生物化学和免疫遗传学中常用的一种实验方法。　　蛋白质印迹法(免疫印迹试验)即Western Blot，其基本原理是通过特异性抗体对凝胶电泳处理过的细胞或生物组织样品进行着色。通过分析着色的位置和着色深度获得特定蛋白质在所分析的细胞或组织中表达情况的信息。　　实验的要点　　1、样品质量。所抽取样品的蛋白含量，蛋白变性是否充分等等，还有，蛋白样品的PH值是否在7~8之间。这会直接影响到样品浓缩的效果。此外，蛋白样品是否降解、目的蛋白是否已抽取充分都会对最终结果的可靠性有影响。　　2、凝胶质量。不连续SDS-PAGE胶对凝胶的要求较高，分离胶的PH值应在8.8左右，而浓缩胶的PH应在6.8左右，zui好不要差过0.5个PH单位，因为这个PH条件是保证电泳液中的甘氨酸不电离的必要条件，也是保证能充分压缩样品的前提。因此，制备凝胶的时候所用Tris-HCl缓冲液的PH值是否稳定是很重要的。　　3、点样。样品尽量不要与电泳液混合，这样能提高浓缩的效果，因为电泳液PH值为8.3，而样品为7.5，混合后会影响到样品的PH值，进而影响浓缩效果。　　4、电泳缓冲液。尽量用新鲜配制的。这样能保证PH值和离子强度的稳定。　　5、电压条件。我们经常用的浓缩时80V，分离时100V比较好，条带很平。　　6、转膜。膜的选择主要从实验目的和实验要求来考虑。例如，要做分子量小于20kD的小蛋白，0.45μm的NC膜是不可取的，因为这样可能会使得蛋白因透过膜孔而造成膜结合的目的蛋白量不确定，从而影响到最终结果的可靠性。而如果所分离的蛋白需要进行测序，则非PVDF膜不可，因为只有PVDF膜才能经受住严酷的清洗条件。　　7、抗体杂交与底物显色。一抗尽量选择小鼠或者兔来源的单克隆抗体，还有要注意所用的抗体是否能够识别变性条件下的目标蛋白;二抗一般都是效价很高的，只要室温下杂交1小时就可以了，适当延长也是可以的。另外，要选择灵敏度较高的化学反应底物。如超敏型ECL发光液Enlight-Plus，检测级别可达pg级，发光时间长，稳定。

实验室快速测汞仪测量原理：首先含汞的样品随着气流进入熔融石英材质的光学测量池，通过波长为254nm的UV吸收进行汞的定量分析。这种测量方法叫：冷蒸气原子吸收法（CVAAS）。实验室快速测汞仪LabAnalyzer 254的优点快速测量：即使样品中汞含量很高，也无需延长冲洗时间。一次测量包括冲洗过程在内，一般用时为60s-100s。在整个测量过程中，测量信号在显示器上连续显示。一次测量结束后，仪器会自动报警提示。除了显示测量信号曲线外，仪器还另外标出峰值和各点对应的汞浓度。为了便于实验室进行质量控制，仪器还能自动存储实验数据。在需要查看时可以随时调用，也可以选择自动打印。实验室快速测汞仪应用领域：用于液体样品或样品消解溶液中汞元素的定量检测。水样：饮用水、废水、地下水、地表水、海水土壤和沉积物地质地矿样品废弃物：玻璃、建筑废弃物、废液、木料焚化厂监测：烟气吸收液、烟气分析（如：VDI 3868-2 VE）食品厂监控临床样品：尿液、唾液化工行业：环境保护和质量监控石油石化行业科学研究实验室快速测汞仪技术参数：测量原理:UV-吸收波长:254 nmUV光源:无电极低压汞灯（EDL）, 温度控制型UV检测器:硅板，紫外加强型，温度控制型稳定方法:双光束法 （参比光）光学样品池:熔融石英 （透明）, 长23 cm样品池温度:70°C测量范围:zui低测量范围: 0-1 μg/L zui高测量范围: 0-100 mg/l泵:长寿命隔膜泵气体流速:30 l/h, 可调测量范围:0.01 μg/l-10 μg/l （10 ppt-10 ppb） for 10 ml灵敏度:5 ng/l or 0.05 ng样品体积:2-10 ml还原溶剂:SnCl2或 or NaBH4读数方式:带读数和图示的LCD 显示信号输出:4-20 mA模拟输出, USB / RS 232 计算机输出, 并行打印机输出电源:230 VAC/ 50-60 Hz （optional 115 VAC / 50-60Hz）电源功率:35 W仪器尺寸:45 x 15 x 35 cm （ H x D） 光学部分              24 x 48 x 27 cm （ H x D） 反应瓶部分空间要求:约70 x 50 cm （W x D）重量:约10 kg

点火问题在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。无信号强度在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。仪器信号不稳定可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，如果还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。排除上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅会导致水分进入原子化器，造成仪器信号不稳定。这需要重新调整仪器的水封和废液管位置。在检定中碰到仪器载流过大而造成仪器信号不稳定，需要降低载气流速。经过以上排查过程，基本可以保证仪器测量的信号稳定。测量空白高对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象，可能有载流的问题，空白溶液的问题，管道和管路污染问题等，在日常检定过程中，通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右，而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右，这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题，如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置，对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净，降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零，甚至为负数时，应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作，还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等，确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大，应首先确认标样配制无误，然后确认元素灯是否安装至正常位置，还要检查还原剂浓度是否过低，夏天建议每半天就要重新配置还原剂。基线漂移或噪音稳定的基线应该是一条直线，保持基线平稳，是进行分析的最基本的要求。如做载流空白时，有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象，这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是：仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移，可以空启动仪器不进样，确认是哪个通道的灯不稳定产生的，也可实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移，但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题，应彻底冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象，可能是仪器还没稳定，气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等，实验中应注意这些问题。荧光值普遍偏低当荧光值普遍偏低时，应确认氩气压力是否满足测定要求，其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞，冬天要保持室温在25℃左右，温度过低荧光值会普遍偏低。处理方式有：打开主机盖，调整元素灯至最合适的位置，如果是测汞，可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管(毛细管中潮湿容易照成汞吸附在管壁，从而荧光值偏低)，来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必须良好，否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度，泵管压块压的过紧，容易导致泵管提早老化，过松会导致废液不能及时排出，多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中，废液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔，过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大，会照成仪器不稳定，有可能会导致检测结果偏低。(使用该仪器时发现石英进样针极易损坏，为了避免进样针损坏，在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内，然后再取下载流槽倒掉多余的酸液，清洗载流槽，在下次开机测试前重新装回进样针。)另外，每次更换元素灯必须要重新聚焦。应每隔2个月将仪器的所有配件卸下，进行彻底地清洗，烘干后再重新安装使用。

扫描电镜在观察生物样品时，具有以下特点：多角度观察样品的表面结构；不需要将样品切成薄片；景深大、图像立体感强；放大倍数从几十倍到几十万倍连续可调；在观察形貌的同时可以对微区的成分进行定量和定性分析。而能否获得真实、清晰、理想的扫描电镜观察结果，样品的制备过程是关键。 生物样品含水直接观察，会对扫描电镜造成以下影响： 1. 样品蒸发的水蒸气遭遇高能电子束，会被电离而放电，引起束流大幅度波动，使图像模糊，或者根本不能成像;2. 大多数含水样品在高真空中容易发生形态损伤，表面皱缩、变形;3. 样品挥发会造成镜头、光阑等的污染;4. 灯丝会被上升水蒸气氧化而变质。 生物样品的含水量高，二次电子产率低，导电性差，对热，电子束敏感，仅有少数样品如毛发、牙齿以及含水量极低的昆虫等可以直接喷镀观察，绝大多数的生物样品均要求经过干燥处理才能镀金观察。 干燥是扫描电镜生物样品制备中的关键环节，如果处理不好，会直接影响到观察的清晰度与准确度。要想制备出好的扫描电镜生物样品，需要在干燥过程中尽可能减少由于水分蒸发而引起的样品表面形貌的形变，且必须确保干燥彻底。大多数动植物容易发生明显的塌陷和变形。因此，需要针对不同的生物样品来选择合适的干燥方法。 扫描电镜生物样品制备常用干燥方法 1. 自然干燥法自然干燥法是指样品中的水分在大气中自然蒸发，或样品经脱水处理后脱水剂自然挥发而干燥的方法。对干种子、果壳、某些干花粉、昆虫标本等来说，自然干燥法是一个简易实用有效的方法，虽然在自然干燥过程中，样品体积有所收缩，但却保留了样品的基本形态。适用于外表坚硬的样品，如外表有壳的昆虫，木材等。         自然风干——直接观察螨虫 2. 烘干干燥法烘干干燥法是将要研究的样品用烘干箱烘干，一般温度控制在 80℃ 以下，烘干程度以含水量在 5% 以下为好。此方法的干燥速度较快，但水分蒸发时可能造成样品变形或断裂。适用于不易变形且耐热的样品，比如淀粉粒、孢子粉等。     烘干的花粉喷金后直接可以用二次电子观察 3. 临界点干燥法临界点干燥法是利用物质在临界状态下，液体和气体的密度相等，气液界面完全消失，液体的表面张力系数为零。临界点干燥法之所以一直被视为制作生物医学扫描样品可靠的干燥方法，是因为此法能消除液体表面张力的作用，干燥出的样品能zui大程度地保存其自然形态。 4. 冷冻干燥法冷冻干燥法是将含水样品放入低温环境中冷冻，或使用溶剂将样品中的水逐级替换后冷冻，然后抽真空升华。它是利用低温和真空，使样品中的水分或溶剂直接升华，以达到干燥样品的目的。冷冻干燥过程不经过液相阶段，因而避免了气相和液相之间表面张力对样品的损伤。 5. 真空干燥法真空干燥法指的是将经脱水（多用梯度脱水）的样品置于真空容器中进行干燥的方法。真空干燥法选用高熔点的有机溶剂（叔丁醇、乙腈、六甲基二硅胺烷、正丁醇等）作升华介质，既保留了冷冻干燥法的优点，又不用对样品进行冷冻处理，无冷冻损伤，且操作简单。适用于所有生物样品，特别是细菌、细胞等微小样品。经过梯度脱水真空干燥的杆菌可以轻松获得高倍图像

　　过滤的重要性　　过滤可以保护色谱系统和色谱柱，延长柱子的使用寿命，改善数据的精确度。过滤可以消除由于摩擦产生颗粒而引起的压力波动和无规律的杂质引起的基线波动。可以消除由于气泡存在对检测系统的干扰。因此通常采用微孔滤膜(Membrane)来过滤流动相，使用针头滤器来过滤样品。　　滤膜的相关参数　　1.绝dui孔径　　绝dui孔径等级是指通过在十分严格的测试条件下100 % 截留下某种特定尺寸的挑战菌来区分孔径。必须指明的条件里有：测试有机体(或分子)尺寸及浓度，测试压力和检测法。　　2. 空气通量　　为测量空气通过滤器之一种方法。即在不同的压力、不同的孔率和不同滤器面积情况下，空气所流过的流量。　　3. 气泡点　　在微孔滤膜行业中，使用特定液体浸湿滤膜，并在特定温度下，所须排挤出滤膜孔中液体的最小压力之称。　　4. 过滤器功效　　过滤器在其特定压力下，以其过滤总量和阻碍微粒大小定义其过滤功效。一般来说，阻碍程度及压力越低时，过滤器的功效越大。　　5. 滤材寿命　　在特定操作条件下，过滤器的最长使用时间。它取决于许多因素，例如过滤液的性质，操作温度，过滤材质的选择等。　　6. 亲/疏水性　　Hydrophilicity 的定义为亲水性，亲水性的滤膜通常有一层特殊化学层使得滤膜可以被水浸润; 疏水性Hydro phobicity 是对水的斥力的一个参考。疏水性滤膜很少完全不吸水。在观察上可目视小水液滴停留在滤膜的表面而不会被表面吸附而扩散成水面。疏水性的大小取决于滤材的孔径和滤膜原料的特性。　　7. 流率和流量　　流率是在特定温度及压力下单位时间内过滤液通过滤膜的总量。流率与滤膜表面性质有密切关系。流率和流量是滤材和设计性能的二个重要参数。这种性能取决于以下几个方面：　　(1)粘度:粘度决定了液体流动的难易。液体的粘度越高(在一定的温度和压力条件下)流率越低。而要达到相同流率时所需的压力越高。　　(2)压力差:过滤中进口与出口的压力差，当滤器的满负荷时，过滤压力差增大。　　(3)孔率:是指滤膜上所有孔的体积占全部滤膜体积的比例。通常滤膜有50-90% 孔面积，流率与膜的孔率有直接的关系。　　因此选择滤膜要考虑以下几个因素　　1.滤膜的材质(化学兼容性)：　　2.滤膜的孔径　　对于使用3um或更大粒径填料的色谱柱系统，可采用0.45um的针头滤器或滤膜;对于使小于3um填料的色谱系统，或涉及微生物生长的色谱系统，推荐使用0.2um的滤膜。对于难处理的混浊溶液，可以使用1-5um的滤膜进行预过滤，然后再用相应的滤膜进行续滤。　　3.样品的特性　　(1)亲水性样品：选用亲水膜片。对水有亲和力，适合过滤水为基质的溶液。　　可用的滤膜有：混合纤维素膜，聚醚砜(PEsM),NylonM等。　　(2)强腐蚀性有机溶剂：一般采用疏水性膜。如PTFEM，聚丙烯(PPM)等材质的滤膜　　(3)蛋白溶液：选择低蛋白吸附的滤膜，如PVDF滤膜。　　(4)离子色谱：通常认为PEs滤膜比较适合低无机离子的溶液的过滤。　　4.选择针头滤器时　　除了考虑上述因素外，还要考虑样品的体积(即选择什么规格的针头式滤器)：通常样品量小于2ml时，选用4mm直径的微型虑头。样品量在2-10ml之间，选用13mm直径的虑头，当样品量大于10ml时，选用25mm直径的虑头。　　几种常用滤膜的特性　　1. 尼龙膜(Nylon)　　特点： 耐温性能良好，可耐121℃饱和蒸汽热压消毒30min，zui高工作温度60℃，化学稳定良好，能耐受稀酸、稀碱、醇类、酯类、油类、碳氢化合物、卤代烃及有机氧化物等多种有机和无机化合物。　　用途：电子、微电子、半导体工业水过滤、组织培养基过滤。药液过滤、饮料过滤、高纯化学制品过滤。 水溶液和有机流动相的过滤的过滤。　　2.聚偏氟乙烯膜(PVDF)　　特点：膜机械强度高、抗张强度高，具有良好的耐热性和化学稳定性，蛋白吸附率低;具有较强的负静电性及疏水性;具有疏水和亲水两种形式。但不能耐受丙酮，DMSO，THF，DMF，二氯甲烷，氯fang等。　　用途：疏水性聚偏氟乙烯膜主要应用于气体及蒸汽过滤、高温液体的过滤;　　亲水性聚偏氟乙烯膜主要应用于组织培养基、添加剂等除菌过滤溶剂和化学原料的净化过滤，试剂的无菌处理，高温液体的过滤等。　　3.混合纤维素酯(MCE)　　特点：孔径比较均匀，孔隙率高，无介质脱落，质地薄，阻力小，滤速快，吸附极小，使用价格成本低，但不耐有机溶液和强酸、强碱溶液。　　用途：医药工业需热压灭菌的水针剂，大输液滤除微粒。　　对热敏性药物(胰岛素ATP、辅酶A等生化制剂)的除菌，用0.45微米的滤膜(或0.2)　　溶液中微粒及油类不溶物的分析测定，及水质污染指数测定。　　4.聚丙烯(PPM)　　特点： 无任何粘接剂，化学性能稳定，柔韧，不易破损，耐高温，能经受高压灭菌。 毒无味，耐酸碱。　　用途： 适用于制作各种粗、精滤器，折叠式滤芯。　　适用于饮料、医药等行业的板框压滤机滤膜。　　适用于反渗透膜，超滤膜的支撑及预处理。　　聚丙烯膜无毒性，可在医药、化工、食品、饮料等领域广泛应用;具疏水性，对气体过滤尤佳。　　5.聚醚砜(PES)　　特点：醚砜材质的微孔滤膜，属于亲水性滤膜，具有高流率、低溶出物、良好的强度的特点，不吸附蛋白和提取物，对样品五污染。　　用途：低蛋白质吸附及高药物相容性，专为生化、检验、制药以及除菌过滤装置而设计。　　6.聚四氟乙烯(PTFE)　　特点：广泛的化学兼容性，能耐受DMSO，THF，DMF，二氯甲烷，氯fang等强溶剂。　　应用：所有有机溶液的过滤，特别是其它滤膜不能耐受的强溶剂的过滤。

　　高效毛细管电泳(high performance capillaryelectrophoresis，HPCE)是近年来发展起来的一种分离、分析技术，它是凝胶电泳技术的发展，是高效液相色谱分析的补充。该技术可分析的成分小至有机离子、大至生物大分子如蛋白质、核酸等。可用于分析多种体液样本如血清或血浆、尿、脑脊液及唾液等，HPLC分析高效、快速、微量。　　电泳迁移　　不同分子所带电荷性质、多少不同，形状、大小各异。一定电解质及PH的缓冲液或其它溶液内，受电场作用，样本中各组分按一定速度迁移，从而形成电泳。　　电泳迁移速度(v)可用下式表示：　　v=uE　　其中E为电场强度(E=V/L，V为电压，L为毛细管总长度)。u为电泳淌度。　　电渗迁移　　电渗迁移指在电场作用下溶液相对于带电管壁移动的现象。特殊结构的熔合硅毛细管管壁通常在水溶液中带负电荷，在电压作用下溶液整体向负极移动，形成电渗流。带电微粒在毛细管内实际移动的速度为电泳流和电渗流的矢量和。　　分离分析类型　　根据其分离样本的原理设计不同主要分为以下几种类型：　　①毛细管区带电泳(capillary zoneelectrophoresis，CZE);　　②毛细管等速电泳(capillarychromatography，CITP);　　③毛细管胶速电动色谱(miceller electrokineticcapillary chromatography，MECC);　　④毛细管凝胶电泳(capillarygelelectrophoresis，CGE);　　⑤毛细管等电聚焦(capillary isoelectricfocusing ，CIEF)。　　毛细管区带电泳(CZE)为HPCE的基本操作模式，一般采用磷酸盐或硼酸盐缓冲液，实验条件包括缓冲液浓度、pH值、电压、温度、改性剂(乙腈、甲醇等)，用于对带电物质(药物、蛋白质、肽类等)分离分析，对于中性物质无法实现分离。毛细管胶束电动色谱(MECC)为一种基于胶束增溶和电动迁移的新型液体色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂作为胶束剂，利用溶质分子在水相和胶束相分配的差异进行分离，拓宽了CZE的应用范围，适合于中性物质的分离，亦可区别手性化合物，可用于氨基酸、肽类、小分子物质、手性物质、药物样品及体液样品的分析。毛细管等速电泳(CITP)采用先导电解质和后继电解质，构成不连续缓冲体系，基于溶质的电泳淌度差异进行分离，常用于离子型物质(如有机酸)，并因适用较大内径的毛细管而可用于微制备，但本法空间分辨率较差。毛细管等电聚焦电泳(CIEF)用于具兼性离子的样品(蛋白质、肽类)，等电点仅差0.001可分离的物质。毛细管凝胶电泳(CGE)依据大分子物质的分子量大小进行分离，主要用于蛋白质、核苷酸片段的分离。此外，还有毛细管电色谱(CEC)及非水毛细管电泳(CNACE)，用于水溶性差的物质和水中难进行反应的分析研究。目前CZE和MECC用得较多，本文以这两种方法为例来说明HPLC的原理。　　CZE的基本原理　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20～200μm)，外径为375μm，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。　　MECC的基本原理　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。

诚驿科技精彩亮相2019北京电子显微学年会，展示德国Accurion两款高端主动减震设备（重载主动减震平台sandwich、DUO 73）、德国Müller-BBM主动消磁系统MACOM II®、及精密实验室环境解决实例，吸引众多参会代表前来参观交流。借助这一共同探讨交流的机会，更多的了解用户实际需求，为用户提供专业的解决方案。德国Accurion重载主动减震振平台sandwich和DUO 73，都是用一个调节器代替了粘滞阻尼器，根据sky-hook 阻尼控制理论，将减震装置（mass M）绝dui速度的比例量作为反馈作用于减震振装置，这样大大提高了减震的效果，也凭其安装方便、操作简单、性能稳定、低频震动效果等优势，现已入驻百余家精密电镜实验室。德国Müller-BBM拥有15年的丰富经验于开发研究主动消磁系统，MACOM II®专利传感器使系统能够在0Hz到50kHz之间的非常大的频率范围内工作，优化精密实验环境的消磁效果。只需要简单的操作、较低的维护成本，为您实现zui佳的磁场条件。（诚驿科技展区）2019年北京市电子显微学年会于12月17日在北京天文馆成功召开，此次会议由北京市测理分析测试中心主办，大会内容围绕电子显微技术发展创新及在各行业的应用展开，邀请了业内多位专家学者出席，相继带来《调控内源神经发生修复中枢神经损伤》、《原子尺度功能纳米材料的结构稳定性和演化》、《利用冷冻电镜技术解析染色质高级结构》、《可克隆电镜标记技术》等精彩报告，与会人员共计200余人。（会议现场）

　　石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时周围环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。　　1.化学试剂和实验用水的选择　　选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。所以在原子吸收实验中，在条件允许下，选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高，我们对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。之后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例，提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。　　2. 器皿、容器的选择　　洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸(1+5)泡一次后,纯水清洗就使用。我们一般先用硝酸(1+5)泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸(1+5)泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。　　3.标准溶液的配制　　样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，我们做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，我们不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。　　4.样品制备　　样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况我们通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，我们一般控制样品的吸光度值在0.2A左右，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。　　5.仪器条件　　5.1石墨管的选用　　石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。　　5.2升温参数的选择　　在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中我们可以找到zui佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。　　5.3 仪器进样　　石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20uL时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，因为进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降;所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们常常遇到这种情况,影响测定结果。　　6.平行测定　　由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。　　7.加标回收　　加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100%。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果完全准确无误 。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以，作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。加标量应尽量与样品中被测物的含量相近，加标后的测定值不得超过方法的检测上限。我们在2006年测定考核盲样(白酒)中铅时，用磷酸二氢氨做基体改进剂所得的回收只有60%左右，我们认真查找原因后发现测定中存在干扰。之后，我们改用其他基体改进剂，调好仪器条件，测定样品的回收在95%左右。　　8.标准加入法　　标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应;二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在抑制效应，三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率，表明无基体效应。　　使用标准加入法要注意几个问题，该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域，校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果，至少采用四个点。首次加入的浓度与待测元素的浓度大致一样。标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰，因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰，电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰，利用标准加入法是不能克服的。一般生物材料的检测都用到标准加入法。　　9.标准样品的选择　　选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析，这是zui好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品，购买标准样品，选择好标准样品。

　　AFT是迄今发现的霉菌毒素中毒性zui大、对人类健康危害极为突出的一类霉菌毒素，有AFB1、AFB2、AFG1、AFG2等多种形式,它们存在于土壤、动植物、各种坚果中，特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麦等粮油产品，对人和动物有强烈的毒性。　　黄qu霉素检测最初以薄层层析法为主，发展到高效液相色谱法、微柱法、酶联免疫吸附法等多种方法普遍应用，其进展与新的化学检测手段和新仪器的出现密不可分。这些新方法、新手段的快速应用，为黄曲霉的检测提供了更广泛的选择余地，适应了不同的检测目的和要求。　　薄层分析法(TLC)　　TLC法是检测黄qu霉素经典的方法，也是以前常用的方法，至今仍为一些检测机构所用，也是一种国标方法。其原理是针对不同的试样，用适宜的萃取溶剂将黄qu霉素从试样中萃取出来，经柱层析净化后，再在薄板上展开后分离。利用黄qu霉素的荧光特性，根据荧光斑点的强弱与标准比较确定其含量，对于一些组分很复杂的试样要双向展开，才能获得较高的灵敏度。　　TLC法设备简单，检测费用低，但操作繁琐、费时，萃取和净化效果不理想，灵敏度差，对操作人员的身体健康存在较大程度的危害。　　液相色谱法(HPLC)　　液相色谱法是20世纪80年代发展起来的检测黄曲霉的方法，主要是用荧光检测器检测，这一检测方法将化学分析与计算机技术相结合，使自动化程度得到极大提高，在实验空间、人力和仪器都保持不变的情况下，能检测更多的样品。其原理是根据衍生后的黄曲霉在固定相和流动相之间的分配量不同，从而达到分离的目的，分离后的黄曲霉能发射特征性荧光，被荧光检测器捕获后得到检测。该方法既可采用正相色谱也可采用反相色谱。正相色谱中固定相一般使用硅胶柱，流动相使用以50%水饱和的三氯甲烷：环己烷：乙腈：乙醇。反相色谱固定相为C18，流动相为乙酸：乙腈：异丙醇：水(1∶5∶5∶39)。　　该法能准确地分离不同种类的黄qu霉素(例如：AFB1、AFB2、AFG1和AFM1等)，检测速度快且定性与定量准确，检测限低，可作为仲裁法使用，但仪器设备价格昂贵，前处理方法相对繁琐，若用到免疫亲和柱则会使试样检测费用增加，对操作人员的身体健康仍存在一定的危害。　　酶联免疫法(ELISA)　　ELISA法也是近年来研究开发出来的一种较为新颖的方法。ELISA 法测定黄曲霉时主要采用间接竞争酶联免疫吸附法，原理是将黄曲霉的特异性抗体包被于聚苯乙烯微量反应板的孔穴中，再加入待测样品及酶标已知抗原，两者与特异性抗体进行免疫竞争反应，然后加入酶底物显色，利用酶标仪根据显色反应颜色的深浅进行定量。　　该方法测定结果准确可靠，操作简便，所涉及仪器及试剂比较少，回收率高，实验步骤也比较简单，是目前国内外较为先进的黄曲霉检测方法。但抗体寿命短且需要低温保存，测定时假阳性率比较高，适合于大量样品的筛查。　　微柱筛选法　　微柱筛选法是将样品提取液通过由氧化镁和硅镁吸附剂组成的微柱层析管，杂质被氧化铝吸附，黄qu霉素被硅镁吸附剂吸附，在365紫外线下呈蓝紫色荧光，其荧光强度在一定范围内与黄qu霉素的含量成正比，由于微柱不能分离AFB1、AFB2、AFG1、AFG2，故检测结果为黄qu霉素总量。　　微柱法筛选黄qu霉素主要是用来检验黄qu霉素是否存在以及快速筛选出超样品。因此，微柱筛选法不能完成黄qu霉素筛选的整个过程，仅仅用于定性检验。　　金标试纸法　　金标试纸法，实际就是一种固相免疫分析法。其原理是利用抗体与抗原的特异性结合反应，可一步检测黄qu霉素。　　该法可在5～10 min内完成对试样中黄qu霉素的定性测定，具有简单、快速的特点，且无须其他仪器设备的配合，既可在实验室中进行检测，也可在现场进行实地测定，但是其检测的准确度、精度有待进一步的研究。　　生物传感器法　　生物传感器是使用固定化技术将具有分子识别能力的生物活性物质与物理化学换能器结合，可以用来探测生物体内外的环境化学物质或与之起特异性交互作用后产生响应的一种装置。其中利用分子间特异亲和性制备的亲和型生物传感器为免疫传感器口。根据能量转换器所传导的物理或化学信号的不同，免疫传感器又可分为电化学免疫传感器、光学免疫传感器、压电晶体免疫传感器等。　　由于生物传感器具有选择性高、响应快、操作简单、携带方便和适合于现场检测等优点，因此各国科研工作者正积极探索研制新型生物传感器用于检测黄qu霉素。

　　检出限、测定下限和校准曲线最低浓度点是实际工作中容易混淆的几个概念，联系检测工作实际，从所述概念的计算入手，进行了区分和应用方面的探讨。　　定义　　检出限(Limit of detection或 minimum detectablity)是指某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。所谓“检出”是判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。　　“检出”是定性概念，在测定限(Limit of determination)范围内才可准确定量测定，测定限两端称测定下限或测定上限。测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。　　在定量测定中，大部分实验要借助于校准曲线来确定待测物质的浓度或量。校准曲线 (Calibration curve)是由一组已知浓度的梯度标准溶液浓度值和相应的仪器响应值在坐标图上形成的点连成的曲线。　　校准曲线最低浓度点是曲线上已知的最低浓度值及其仪器响应值构成的点，它和其他系列已知浓度标准溶液浓度点共同构成校准曲线，一般情况下，人们所说的校准曲线最低浓度点，这一概念含有空白以外最低浓度值之意，对这一概念的关注，也多忽略其响应值而重在其浓度值方面。　　区别　　检出限的计算依分析方法不同而不同，有关资料规定的方法有数种，其计算原理都是在规定置信水平时，以样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异为检出限(以L表示)。如：　　(1)《全球环境监测系统水检测操作指南》规定：在给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限L。　　L=4.6σWb　　其中，σWb为空白平行测定标准偏差(空白测定次数大于20)。　　(2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对光学分析方法规定：　　L=k’Sb/k　　其中，Sb为空白多次测得信号的标准偏差(空白测定次数大于20);　　k’为根据一定置信水平确定的系数;　　k为方法的灵敏度#即校准曲线的斜率%。　　IUPAC(1975年)建议：光谱化学分析取k’=3。当k’=3时，置信水平大约为 90%。　　(3)气相色谱的最小检测量指监测器恰能产生于 噪音相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的 最小量。一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪音的两倍。　　测定下限的计算，有资料建议以3.3倍检出限浓度作为测定下限，其测定值的标准偏差约为10%。按此推知，测定下限的计算与检出限值有函数关系(如：测定下限=3.3L)。测定下限高于检出限的量(或系数)的大小，依分析方法的精密度要求而定。精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。　　在大部分方法标准中，都已给定校准曲线浓度值;在研究性检测中，校准曲线系列浓度是按检测设计要求而定的。一般来说，校准曲线最低浓度点值与检出限值无函数关系。虽然校准曲线最低浓度点值和测定下限在应用上有相似之处，但二者之间有明显不同。在同一方法中，校准曲线最低浓度点值可由检测员根据待测物浓度选择，而测定下限则由主观选定。　　一般在监测时，都设有空白点(即“0”浓度)，从理论上讲，“0”浓度点既是最低浓度点，也应是 “检出限”，有“0”浓度点的校准曲线似乎适于任意低浓度的测定，但实际上并非如此。实验中，在“0”浓度至测定下限间，并不符合朗伯-比尔定律，曲线存在弯曲，这种情况成因复杂，既有技术因素限制，也涉及不确定度理论。在低浓度区间实际检测中，人们以“检出限”界定待测物质的有无，以 “测定下限”界定定性、定量区间，这种划分有效地解决了低浓度区间检测的复杂性问题，有利于控制检测质量。　　应用　　综上所述，“检出”是定性概念，“检出限”是计算得出的特定的数值。在检测工作中，低于分析方法最低检出限的测定值，按“未检出”在报告中报出。参加统计时按1/2最低检出限计算，但在统计检出率时按“未检出”统计。　　对于无公害食品中的某些物质残留限量，有关标准规定指标为“不得检出”(如NY5750-2001等)，同时规定了方法检出限指标，如氯霉素指标为 “不得检出”，方法检出限指标为10μg/㎏。这就是说，只有待测物质含量低于检出限，产品才合格。在监测报告中按“未检出”报出，同时，还应注明方法检出限。只有方法检出限指标也符合标准要求，该监测数据质量才能保证;同时注明方法检出限，还可表明这一描述性结论用语的具体的数值范围。　　应该指出的是，某特定分析方法的 “检出限”，在实测时还与实验环境、实验用水等因素有关，因而可能随不同的实验室而有所变化，即使同一实验室在不同的时间也可能有变化。在某种程度上，“检出限”的高低体现了实验室质量管理的水平。原始记录中同时记载的“检出限”的计算及测定值，可体现当时的实验室质量管理状况。　　测定下限是测定限定量范围的低浓度端，反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。低于分析方法测定下限的测定值，在检验报告中应按“　　特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范 围，即在限定误差能满足预定要求的前提下的有效测定范围，亦称zui佳测定范围 (optimum concentration range或optimum determination range)，在此范围内能够准确的定量测定待测物质的浓度或量。一般来说， 校准曲线的线性范围即是zui佳测定范围。由于校准曲线只能在其线性范围内使用，因而既不能在高浓度端任意外推，也不能在低浓度端随意顺延。　　人们常说：“错误的数据比没有数据更可怕”。低于测定下限的测定数据，其误差大于预定要求的范围，故按 “　　在检测中，配制工作标准溶液的要求是，其浓度范围应包括样品中被测元素或物质的浓度，因此确定校准曲线最低浓度点的选择，应主要考虑样品中被测元素或物质的浓度下限。　　一般情况下，方法标准中都告诉了该方法的测定下限 (或测定范围) 和校准曲线梯度浓度值，检测时可能会碰到以下几种情况：　　①当样品测定值高于校准曲线最低浓度点值，空白测定仅用作扣除背景即可;　　②当样品测定值低于校准曲线最低浓度点值而又高于测定下限值时，空白测定点作为 校准曲线上的一点，这时，报告这一范围的样品测定值时，必须考虑实验室在执行该方法时的实际测定下限。如果实际测定下限达不到标准规定要求，则应找出原因，满足要求后测定;　　③当样品测定值低于测定 下限而又高于检出限时，有两种情况：　　一是已满足了检测要求，按上述 “　　二是未满足定量检测要求，如该参数质量标准为低于测定下限的数值，这时就应选择其他检测方法。　　如执行GB7475标准用原子吸收法测定铜时，直接法的测定范围为0.05～5mg/L。当样品中待测元素 (或物质) 小于0.05～5mg/L时，则应考虑选择其他分析方法，如萃取法 (铜测定下限为 1μg/L ) 等其他分析方法，决不可在低浓度端随意顺延。

　　挥发性有机物VOC在线监测系统分为两种，一种是有组织废气的监测，有组织废气的检测是指有烟囱排放量的废气采集，也被称为固定源监测。另一种是无组织的废气监测，无组织的废气检测是指室外环境监测，即工厂环境废气监测，也被称为厂界监测。　　挥发性有机物VOC在线监测仪是针对环境空气VOCs的应用，进行24小时/7天连续定性和定量分析，苯系物检测限可达ppb级。　　在线色谱分析仪采用技术成熟、性能稳定的GC-FID技术，同时对环境空气中的痕量组分采用了先进的富集技术。待分析样气通过采样系统后经过除尘等预处理进入分析仪，分析仪内置工作软件控制采样泵和质量流量计(MFC)，通过定量环/预浓缩管进行定量，然后由预置程序控制切换膜阀，载气携带样气进入色谱柱进行分离，分离后的组分依次进入高灵敏度检测器检测，内置工作软件自动完成数据采集、分析、处理、存储和传输。分析仪内置带温控切换膜阀，避免高沸点物质残留;全流路的高精度电子压力控制系统提高气体流路控制精度，保证了数据的重复性和准确性以及仪器长期运行的稳定性。　　挥发性有机物VOC在线监测设备的安装指南　　一、VOC在线监测设备安装指南　　1、有组织排放的固定污染源　　1.1排气筒挥发性有机物（VOCs）在线监测设备安装的技术要求参照《固定污染源非甲烷总烃在线监测系统安装及联网技术要求（试行）》。各市可视情况扩大在线监测设备的安装范围。　　1.2排气筒VOCs超标报警传感装置安装应在风机出口1米处直管段架设平台，平台应有足够的工作面积，便于工作人员安全、方便进行安装、巡查、检修等操作；排气筒超标报警装置取样探头应设置于距风机弯头下游不小于烟道直径2倍处。　　2、无组织排放的污染源　　2.1可密闭生产车间：单个车间在密闭情况下，每个常用出入口安装1台超标报警传感装置，监测点位设在车间出入口外距离地面1.5米以上位置，且周边无明显干扰源，并确保设备安装牢固。车间如有排气通风装置，应在外排口设置监测点位，安装超标报警传感装置。　　2.2不可密闭生产车间或露天场地：监测点位原则上设在距离生产设施约1米、距离地面1.5米以上位置处，生产设施四个方位各安装1台超标报警传感装置；生产设施集中设置的，在设施集中区域外四个方向各安装1台超标报警传感装置。

诚驿科技精彩亮相，产品引专家驻足北京诚驿恒仪科技有限公司携美国Savillex酸纯化器、耐腐蚀加热板、雾化器、清洗罐、PFA实验室耗材等仪器参展，Savillex产品的独特工艺、高纯PFA材质、高洁净度、及人性化操作设计得到了广大用户的认可和青睐。另外，为响应用户的采购需求，诚驿科技特推出“一站式实验用品采购平台”驿来商城，方便、实惠、快捷的采购方式吸引众多用户驻足咨询，注册会员及现场参与活动者共计百余人。（诚驿科技展台）2019湖北省样品前处理技术创新大会在武汉华美达光谷大酒店盛大开幕，会议由EWG1990仪器学习网联合湖北省化学化工学会环境化学与化工专业委员会主办，主要由最新样品前处理技术前沿，最新样品前处理设备研究进展，实验室前处理技术，实验室管理等一系列创新性专项主题组成，包括土壤，水，气体，食品，质检等领域的前处理实际难题分析与讨论。（会议现场）创新大会上，中国地质调查局武汉地质调查中心曾美云就“地质样品前处理中的方法研究”，湖南省食品质量监督检验研究院王芳斌就“食品检验风险防控与样品前处理技术”，农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京） 刘肃就“农产品样品前处理技术”，湖北省疾病预防控制中心相倩倩就“元素形态检测技术及其前处理”等作了精彩报告，与会人员500有余。

气相色谱是实验室的最要设备之一，应用范围广，作用大，是实验分析工作者的好帮手，但是，在使用过程中也会遇到各种各样的问题，快速的解决这些问题可以更有效的服务于我们的检测工作。一、何谓气相色谱？凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：1、按固定相聚集态分类：(1)气固色谱：固定相是固体吸附剂，(2)气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。2、按过程物理化学原理分类：(1)吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(3)其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。3、按固定相类型分类：(1)柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(2)纸色谱：以滤纸为载体，(3)薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。 二、气相色谱的分离原理是什么?气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1/2表示。5、峰面积：流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积，用A表示。6、死时间、保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰zui高值所需的时间称保留时间，以tr表示。7、死体积，保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。8、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流(底电流)，简称基流。 四、一般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 五、载气为什么要净化？所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。 六、试样的进样方法有哪些?色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：1.气体试样：大致进样方法有四种：(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。2.液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。3.固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。 七、简述在气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响?操作条件对于色谱分离有很大影响。1、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。2、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。3、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。4、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。5、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。 八、什么叫担体?对担体有哪些要求?担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：1.表面积较大;2.具有化学惰性和热稳定性;3.有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎;4.有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质;5.能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好;6.有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。 九、担体分几类?其特点如何?通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。1、硅藻土类型：(1)白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分;(2)红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。2、非硅藻土类型：(1)氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。(2)玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。(3)多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。(4)炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。(5)活性炭：可以单独做为固定相。(6)沙：主要用于分离金属。 十、常用的担体怎样选择?各种担体，名目繁多。在常用硅藻土担体中：红色担体(如6201、201)，可用于非极性或弱极性物质的分离。白色担体(如101)可用于极性物质或碱性物质。釉化红色担体(如301)可用于中等极性物质。硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。 十一、何谓固体固定相?大体可分为几类?指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类：第yi类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球，国外Porapak系列等;第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。 十二、什么是固定液?对固定液有哪些要求?一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液，一般有如下几点要求：1.在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应;2.在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度;3.能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层;4.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;5.对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。 十三、固定液的选择原则有哪些?根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长;反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。下面就不同情况进行讨论：a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢;b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低;c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出;d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。 十四、色谱柱失效后有哪些表现?其失败原因是什么?色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是：对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。 十五、毛细管柱的老化操作老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。 十六、基线漂移问题排查在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。 十七、如何降低样品和进样器带来的基线漂移?色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留，那么在程序升温时就容易产生基线漂移，因为这些物质的保留较强，在柱中移动缓慢，可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出，但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外，还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱，这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移，可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决，同时用溶剂冲洗进样口，维护完毕之后，用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来，进一针空样，以确认进样器已经干净。 十八、如何降低检测器带来的基线漂移?由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的，使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性;正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种漂移。 十九、如何降低柱子流失带来的基线漂移?在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线漂移。一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的，所以如果有氧气连续通过色谱柱，即便进行老化基线也无法降到水平。因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。 二十、无峰1.FID检测器火焰熄灭;2.进样器的气化程度太低，样品未能汽化;3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4.进样口漏气;5.色谱柱入口漏气或堵塞;6.进样针的问题，取不上样品。 二十一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施：1.进样针缺陷，使用新针;2.进样后漏液，判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大，提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 ，更换铷珠：避免高温使用;7.检测器与样品不匹配。 二十二、前延峰1.峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子;2.提高OVEN，INJ温度;3.增大载气流速;4.掌握进样技巧;5.前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽;6.试样与固定相载体有反应。 二十三、峰高、峰面积不重复1.进样不重复，偏差大;2.其他峰型变化引起的峰错位;3.基线的干扰;4.仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化;5.色谱柱性能改变。 二十四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1.进样技术差;2.载气泄漏或流速不稳;3.检测器沾污;4.色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要);5.注射器有泄漏;6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。 二十五、峰拖尾1.衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装;2.进样器温度过高;3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;4.固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子;5. 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区;6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管，切除柱头10cm;7. 进样时间过长;8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1);9.进样量过高，减小进样体积或稀释样品。 二十六、分离度下降1.色谱柱被污染;2.固定相被破坏(柱流失);3. 进样失败，检查泄露;4.检查温度的适应性，检查衬管;5.样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比。 二十七、溶剂峰拉宽1.色谱柱安装失败;2.进样渗漏;3.进样量高 提高汽化温度;4.分流比低 提高分流比;5.柱温低;6.分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂;7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。 二十八、基线向下漂移1.新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟，继续老化;2.检测器未达到平衡，延长检测器的平衡时间;3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之。 二十九、基线向上漂移1.色谱柱固定相被破坏;2.载气流速下降，调整载气压力。 三十、噪音1.毛细管柱插入检测器太深，重新安装色谱柱;2.使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音，检查，维修气路;3.FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当，高纯燃气，调整流速;4.进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维;5.毛细管色谱柱被污染，切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之;6.检测器发生故障。 三十一、提高分离度的几种方法1.增加柱长可以增加分离度;2.减少进样量(固体样品加大溶剂量);3.提高进样技术防止造成两次进样;4.降低载气流速;5.降低色谱柱温度;6.提高汽化室温度;7.减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室;8.毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。 三十二、如何确定色谱柱老化是否完全?FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱zui高使用温度，并在zui高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。 三十三、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析1.冷凝由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。2.柱流速过高若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。3.检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。 三十四、气体钢瓶及其使用气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40～60 L，zui高工作压力为15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。1.钢瓶使用注意事项(1)钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次，充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。(2)搬运钢瓶时，要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动，以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定住。(3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶尽量放置在大楼外的专用小间，以确保安全。(4)使用钢瓶，除二氧化碳、氨气外，一般要用减压阀。各种减压阀中，除氮气和氧气的减压阀可相互通用外，其他的只能用于规定的气体，以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥，通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限，避免久贮。(5)可燃性气体，如氢气、乙炔等，钢瓶的阀门是“反扣”(左旋)螺纹，即逆时针方向拧紧;非燃性或助燃性气体，如氧气、氮气等，钢瓶的阀门是“正扣’，(右旋)螺纹，即顺时针拧紧。(6)绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，特别是阀门嘴及减压阀处，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。(7)要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时，首先弄清方向，再缓慢旋转，否则会使螺纹受损。开启阀门时，人应站在减压阀的另一侧，以防减压阀冲出被击伤，每次用后应完全关闭阀门。(8)贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置;也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火;在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。(9)不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2～0.3 MPa，氢气应保留2 MPa，以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关，勤检查。(10)一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至室外，以防在室内发生事故。2.氢气和乙炔气使用注意事项(1)氢气。若从钢瓶中急剧地放出，即使没有火源存在，有时亦会着火。氢气和空气混合物的爆炸范围很宽，当含氢气4.0%～75.6%(体积比)时，遇火即会爆炸。因此，氢气要在通气良好的地方使用，或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。(2)乙炔。极易燃，且燃烧温度很高，有时还会发生分解爆炸。乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5%～80.5%(体积比)。因此，要严禁烟火，防止漏气。 三十五、GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染，特别是在进样口，就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护，包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等，必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题，可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的，但是，为了保证良好的分离性能，需要注意下列特定操作：(1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;(2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;(3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;(4)再次加热色谱炉之前，应当先用载气冲洗色谱柱15min;(5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气，脱氧管应当定期更换;(6)无论色谱炉是否在加热，都需要有载气流经色谱柱。

亚沸蒸馏酸纯化设备：由置酸室和冷凝室组成，置酸室位于下方，外部覆盖电加热套。所有与酸接触的部件均由高纯PFA材质制成。注酸管位于仪器前方，便于操作，通过向注酸管内加入需要纯化的酸，使原酸从置酸室底部逐渐注入。置酸室内酸的体积由注酸管上的液面指示来显示。电加热套由可变温的数显温度控制器控制。蒸馏温度为40℃（104华氏度）至90℃（194华氏度）之间可调。加热置酸室内的酸，可产生高纯酸蒸气。酸蒸气接触到上方的冷凝室壁后冷凝，经收集通道直接导入2个2L的高纯PFA收集瓶。冷凝室的圆顶设计可实现通过高效的的空气冷却法使酸蒸气冷凝，无需冷却水，因此仪器安装简单，节约成本。 冷凝室及收集瓶的排气口设计，可在酸蒸馏时使空气进入主机，在收集瓶收集酸后使空气排出。所有的排气口都装有PTFE材质的滤膜，避免空气夹带杂质进入蒸馏系统内。压力平衡管可使系统在加酸及排空时保持压力均衡。 纯酸的出酸率取决于蒸馏温度的设定。90℃（194华氏度）加热档的蒸馏速度大约为85 m l/小时。加热档的档位只影响出酸的速度不会影响出酸的纯度。加热元件可保证将zui高蒸酸温度控制在所蒸酸的沸点之下，从而保证在蒸馏的过程中不会有杂质带入。较低的zui大蒸酸温度和集成温度保险丝的双重保障设计使蒸馏过程更加安全。D ST-4000配置有酸位检测传感器，在蒸馏完成后可以自动终止加热，真正实现无人控制。如果急需使用纯酸，蒸酸的过程可以在任意时间中止，经过冷却后，即可排出原酸。

　　几种常用溶液浓度的表示法　　(1)质量百分比浓度：用溶质的质量占全部溶液质量的百分比来表示的浓度。简称百分浓度。　　(2)体积百分比浓度：用溶质的质量占溶剂体积的百分比来表示的浓度。在工农业生产中常用这种浓度。　　(3)体积比浓度：液体试剂相互混和或液体试剂用水稀释时常用此法。例如，1∶3酒精溶液指的是1体积的酒精和3体积的蒸馏水混和而成的酒精水溶液，1∶3中的前一个数字指的是溶质的体积数，后一个数字指的是溶剂的体积数。　　(4)物质的量浓度：用1升溶液里含有溶质的量来表示的溶液浓度。目前习惯称摩尔浓度，用M表示。　　(5)当量浓度：用每升溶液里所含溶质的克当量数表示的浓度。通常用N表示。　　常用酸、碱、盐溶液的配制　　1.酸溶液　　2.碱溶液　　3.盐溶液　　常用溶液配制方法　　30%丙烯酰胺溶液　　【配制方法】将29g丙烯酰胺和1g N，N’-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为60ml的水中。加热至37℃溶解之，补加水至终体积为100ml。用Nalgene滤器(0.45μm孔径)过滤除菌，查证该溶液的pH值应不大于7.0，置棕色瓶中保存于室温。　　【注意】丙烯酰胺具有很强的神经毒性并可以通过皮肤吸收，其作用具累积性。称量丙烯酰胺和亚甲双丙烯酰胺时应戴手套和面具。可认为聚丙烯酰胺无毒，但也应谨慎操作，因为它还可能会含有少量未聚合材料。一些价格较低的丙烯酰胺和双丙烯酰胺通常含有一些金属离子，在丙烯酰胺贮存液中加入大约0.2体积的单床混合树脂(MB-1Mallinckrodt)，搅拌过夜，然后用Whatman 1号滤纸过滤以纯化之。在贮存期间，丙烯酰胺和双丙烯酰胺会缓慢转化成丙烯酰和双丙烯酸。　　40%丙烯酰胺　　【配制方法】把380g丙烯酰胺(DNA测序级)和20g N，N’-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为600ml的蒸馏水中。继续按上述配制30%丙烯酰胺溶液的方法处理，但加热溶解后应以蒸馏水补足至终体积为1L。　　【注意】见上述配制30%丙烯酰胺的说明，40%丙烯酰胺溶液用于DNA序列测定。　　放线菌素D溶液　　【配制方法】把20mg放线菌素D溶解于4ml 100%乙醇中，1：10稀释贮存液，用100%乙醇作空白对照读取OD440值。放线菌素D(分子量为1255)纯品在水溶液中的摩尔消化系数为21，900，故而1mg/ml的放线菌素D溶液在440nm处的吸光值为0.182，放线菌素D的贮存液应放在包有箔片的试管中，保存于-20℃。　　【注意】放线菌素D是致畸剂和致癌剂，配制该溶液时必须戴手套并在通风橱内操作，而不能在开放在实验桌面上进行，谨防吸入药粉或让其接触到眼睛或皮肤。　　药厂提供的作治疗用途的放线菌素D制品常含有糖或盐等添加剂。只要通过测量贮存液在440nm波长处的光吸收确定放线菌素D的浓度，这类制品便可用于抑制自身引导作用。　　0.1mol/L腺苷三磷酸(ATP)溶液　　【配制方法】在0.8ml水中溶解60mg ATP,用0.1mol/L NaOH调至pH值至7.0，用蒸馏水定容1ml，分装成小份保存于-70℃　　10mol/L乙酸酰溶液　　【配制方法】把770g乙酸酰溶解于800ml水中，加水定容至1L后过滤除菌。　　10%过硫酸铵溶液　　【配制方法】把1g过硫酸铵溶解于终量为10ml的水溶液中，该溶液可在4℃保存数周。　　BCIP溶液　　【配制方法】把0.5g的5-溴-4-氯-3-吲哚磷酸二钠盐(BCIP)溶解于10ml 100%的二甲基甲酰胺中，保存于4℃　　2×BES缓冲盐溶液　　【配制方法】用总体积90ml的蒸馏水溶解1.07g盐溶液BES、1.6g NaCl和0.027g Na2HPO4，室温下用HCl调节　该溶液的pH值至6.96、然后加入蒸馏水定容至100ml，用0.22μm滤器过滤除菌，分装成小份，保存于-20℃。　　1mol/L CaCl2溶液　　【配制方法】在200ml蒸馏水中溶解54g CaCl2?6H2O，用0.22μm滤器过滤除菌，分装成10ml小份贮存于-20℃。　　【注意】制备感受态细胞时，取出一小份解冻并用蒸馏水稀释至100ml，用Nalgene滤器(0.45μm孔径)过滤除菌，然后骤冷至0℃。　　2.5mol/L CaCl2溶液　　【配制方法】在20ml蒸馏水中溶解13.5g CaCl2?6H2O，用0.22μm滤器过滤除菌，分装成1ml小份贮存于-20℃。　　1mol/L二硫苏糖醇(DTT)溶液　　【配制方法】用20ml 0.01mol/L乙酸钠溶液(pH5.2)溶解3.09g DTT，过滤除菌后分装成1ml小份贮存于-20℃。　　【注意】DTT或含有DTT的溶液不能进行高压处理。　　脱氧核苷三磷酸(dNTP)溶液　　【配制方法】把每一种dNTP溶解于水至浓度各为100mmol/L左右，用微量移液器吸取0.05mol/l Tris碱分别调节　每一dNTP溶液的pH值7.0(用pH试纸检测)，把中和后的每种dNTP溶液各取一份作适当稀释，在给出的波长下读取光密度计算出每种dNTP的实际浓度，然后用水稀释成终浓度为50mmol/L的dNTP，分装成小份贮存于-70℃。　　0.5mol/l EDTA(pH8.0)溶液　　【配制方法】在800ml水中加入186.1g二水乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na?2H2O)，在磁力搅拌器上剧烈搅拌，用NaOH调节　溶液的pH值至8.0(约需20g NaOH颗粒)然后定容至1L，分装后高压灭菌备用。　　【注意】EDTA二钠盐需加入NaOH将溶液的pH值调至接近8.0，才能完全溶解。　　溴化乙锭(10mg/ml溶液)　　【配制方法】在100ml水中加入1g溴化乙锭，磁力搅拌数小时以确保其完全溶解，然后用铝箔包裹容器或转移至棕色瓶中，保存于室温。　　【注意】小心：溴化乙锭是强诱变剂并有中度毒性，使用含有这种染料的溶液时务必戴上手套，称量染料时要戴面罩。　　2×HEPES缓冲盐溶液　　【配制方法】用总量为90ml的蒸馏水溶解1.6g NaCl、0.074g KCl、0.027g Na2PO4?2H2O、0.2g葡聚糖和1gHEPES，用0.5mol/l NaOH调节　pH值至7.05，再用蒸馏水定容至100ml。用0.22μm滤器过滤除菌，分装成5ml小份，贮存于-20℃。　　IPTG溶液　　【配制方法】IPTG为异丙基硫代-β-D-半乳糖苷(分子量为238.3)，在8ml蒸馏水中溶解2g IPTG后，用蒸馏水定容至10ml，用0.22μm滤器过滤除菌，分装成1ml小份贮存于-20℃。　　1mol/L乙酸镁溶液　　【配制方法】在800ml水中溶解214.46g四水乙酸镁，用水定容至1L过滤除菌。　　1mol/L MgCl2溶液　　【配制方法】在800ml水中溶解203.4g MgCl2?6H2O，用水定容至1L，分装成小份并高压灭菌备用。　　【注意】MgCl2极易潮解，应选购小瓶(如100g)试剂，启用新瓶后勿长期存放。　　β-巯基乙醇(BME)溶液　　【配制方法】一般得到的是14.4mol/L溶液，应装在棕色瓶中保存于4℃。　　【注意】BME或含有BME的溶液不能高压处理。　　NBT溶液　　【配制方法】把0.5g氯化氮蓝四唑溶解于10ml 70%的二甲基甲酰胺中，保存于4℃。　　酚/lv仿溶液　　【配制方法】把酚和lv仿等体积混合后用0.1mol/L Tris?HCl(pH7.6)抽提几次以平衡这一混合物，置棕色玻璃瓶中，上面覆盖等体积的0.01mol/l Tris?HCl(pH7.6)液层，保存于4℃。　　【注意】酚腐蚀性很强，并可引起严重灼伤，操作时应戴手套及防护镜，穿防护服。所有操作均应在化学通风橱中进行。与酚接触过的部位皮肤应用大量的水清洗，并用肥皂和水洗涤，忌用乙醇。　　10mmol/L PMSF溶液　　【配制方法】用异丙醇溶解PMSF成1.74mg/ml(10mmol/L)，分装成小份贮存于-20℃。如有必要可配成浓度高达17.4mg/ml的贮存液(100mmol/L)。　　【注意】PMSF严重损害呼吸道粘膜、眼睛及皮肤，吸入、吞进或通过皮肤吸收后有致命危险。一旦眼睛或皮肤接触了PMSF，应立即用大量水冲洗之。凡被PMSF污染的衣物应予丢弃。PMSF在水溶液中不稳定。应在使用前从贮存液中现用现加于裂解缓冲液中。PMSF在水溶液中的活性丧失速率随pH值的升高而加快，且25℃的失活速率高于4℃。pH值为8.0时，20μmmol/l PMSF水溶液的半寿期大约为85min，这表明将PMSF溶液调节　为碱性(pH>8.6)并在室温放置数小时后，可安全地予以丢弃。　　磷酸盐缓冲溶液(PBS)溶液　　【配制方法】在800ml蒸馏水中溶解8g NaCl、0.2g KCl、1.44g Na2HPO4和0.24g KH2PO4,用HCl调节　溶液的pH值至7.4加水定容至1L，在15lbf/in2(1034×105Pa)高压下蒸气灭菌20min。保存于室温。　　1mol/L乙酸钾(pH7.5)溶液　　【配制方法】将9.82g乙酸钾溶解于90ml纯水中，用2mol/L乙酸调节　pH值至7.5后加入纯水定容到1L，保存于-20℃。　　乙酸钾溶液(用于碱裂解)　　【配制方法】在60ml 5mol/L乙酸钾溶液中加入11.5ml冰乙酸和28.5ml水，即成钾浓度为3mol/L而乙酸根浓度为5mol/L的溶液。　　3mol/L乙酸钠(pH5.2和pH7.0)溶液　　【配制方法】在80ml水中溶解408.1g三水乙酸钠，用冰乙酸调节　pH值至5.2或用稀乙酸调节　pH值至7.0，加水定容到1L，分装后高压灭菌。　　5mol/L NaCl溶液　　【配制方法】在800ml水中溶解292.2g NaCl加水定容至1L，分装后高压灭菌。　　10%十二烷基硫酸钠(SDS)溶液　　【配制方法】在900ml水中溶解100g电泳级SDS，加热至68℃助溶，加入几滴浓盐酸调节　溶液的pH值至7.2，加水定容至1L，分装备用。　　【注意】SDS的微细晶粒易扩散，因此称量时要戴面罩，称量完毕后要清除残留在称量工作区和天平上的SDS，10%SDS溶液无须灭菌。　　20×SSC溶液　　【配制方法】在800ml水中溶解175.3g NaCl和88.2g柠檬酸钠，加入数滴10mol/l NaOH溶液调节　pH值至7.0，加水定容至1L，分装后高压灭菌。　　20×SSPE溶液　　【配制方法】在800ml水中溶解17.5g NaCl、27.6g NaH2PO4?H2O和7.4g EDTA，用NaOH溶液调节　pH值至7.4(约需6.5ml 10ml/L NaOH)，加水定容至1L，分装后高压灭菌。　　100%三lv乙酸溶液　　【配制方法】在装有500g TCA的瓶中加入227ml水，形成的溶液含有100%(M/V)TCA。　　1mol/L Tris溶液　　【配制方法】在800ml水中溶解121.91g Tris碱，加入浓HCl调节　pH值至所需值。应使溶液冷至室温后方可最后调定pH值，加水定容至1L，分装后高压灭菌。　　【注意】如1mol/L溶液呈现黄色，应予丢弃并置备质量更好的Tris。　　尽管多种类型的电极均不能准确测量Tris溶液的pH值，但仍可向大多数厂商购得合适的电极。Tris溶液的pH值因温度而异，温度每升高1℃，pH值大约降低0.03个单位。例如：0.05mol/L的溶液在5℃、25℃、和37℃时的pH值分别为9.5、8.9和8.6。　　Tris缓冲盐溶液(TBS)(25mmol/l Tris)　　【配制方法】在800ml蒸馏水中溶解8g NaCl、0.2g KCl和3g Tris碱，加入0.015g酚并用HCl调至pH值至7.4，用蒸馏水定容至1L，分装后在151bf/in2(1.034×105Pa)高压下蒸汽灭菌20min，于室温保存。　　配制：　　乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.1mol/L)　　称取乙二胺四乙酸二钠盐40g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。　　乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.05mol/L)　　称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。　　乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.02mol/L)　　称取乙二胺四乙酸二钠盐8g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。标定：　　标定：　　0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液，取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.25g±0.0001g，用少量水湿润，加2ml稀盐酸20%使其溶解，加水100ml，用10%氨水调至PH=7～8，加10ml氨—氯化铵(pH=10)及铬黑T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白。　　C(EDTA)——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液量浓度 mol/L　　V1——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量 ml　　V2——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量 ml　　0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液1.000mol/L相当的以克表示的氧化锌的质量　　附：其他常用溶液的配制　　1.0.5mol/l EDTA(pH8.0)溶液　　【配制方法】在800ml水中加入186.1g二水乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na?2H2O)，在磁力搅拌器上剧烈搅拌，用NaOH调节　溶液的pH值至8.0(约需20g NaOH颗粒)然后定容至1L，分装后高压灭菌备用。　　【注意】EDTA二钠盐需加入NaOH将溶液的pH值调至接近8.0，才能完全溶解。　　0. 1mol/l EDTA(pH8.0)溶液　　【配制方法】在800ml水中加入37.224g二水乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na?2H2O)，在磁力搅拌器上剧烈搅拌，用2当量NaOH调节　溶液的pH值至8.0然后定容至1L。　　使用时稀释一百倍变成1mMol/l EDTA工作液。PH值调至8　　2.磷酸盐缓冲溶液(PBS)溶液　　【配制方法】在800ml蒸馏水中溶解8g NaCl、0.2g KCl、1.44g Na2HPO4和0.24g KH2PO4,用HCl调节　溶液的pH值至7.4加水定容至1L，在15lbf/in2(1034×105Pa)高压下蒸气灭菌20min。保存于室温。　　3.Tris缓冲盐溶液(TBS)(25mmol/l Tris)　　【配制方法】在800ml蒸馏水中溶解8g NaCl、0.2g KCl和3g Tris碱，加入0.015g酚并用HCl调至pH值至7.4，用蒸馏水定容至1L，分装后在151bf/in2(1.034×105Pa)高压下蒸汽灭菌20min，于室温保存。　　Tris缓冲盐溶液(TBS)(50mmol/l Tris PH7.6)　　Tris缓冲盐溶液(TBS)(50mmol/l Tris)　　【配制方法】称取Tris(三羟甲基氨基甲烷)6.057g，加少许双蒸水溶解后加1HCL42ml,Nacl 8.5g,最后加双蒸水至1000ml,用1N HCL或NAOH调至7.6,充分摇匀,4℃保存。

　　原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。根据荧光产生机理的不同，原子荧光的类型达到十余种，但在实际分析中主要有:　　共振荧光　　处于基态或低能态的原子, 吸收光源中的共振辐射跃迁到高能态, 处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。　　直跃线荧光　　当处于基态的价电子受激跃迁至高能态(E2)，处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态(E1)(但不是基态)所发射出的荧光被称为直跃线。　　阶跃线荧光　　当价电子从基态跃迁至高能态(E2)后, 由于受激碰撞损失部分能量而降至较低的能态(E1)。从较低能态(E1)回到基态(E0)时所发出的荧光称为阶跃线荧光。　　热助阶跃线荧光　　基态原子通过吸收光辐射跃迁至高能态(E2), 处于高能态的价电子在热能的作用下进一步激发, 电子跃迁至与能级E2相近的更高能态E3。当去激发至低能态(E1)(不是基态)时所发出的次级光被称为热助阶跃线荧光.　　敏化荧光　　当受激的第一种原子与第二种原子发生非弹性碰撞时, 可能把能量传给第二种原子, 从而使第二个原子被激发, 受激的第二种原子去激发过程中所产生的荧光叫敏化荧光.　　原子吸收和原子荧光结构类似，也可以分成四部分：激发光源、原子化器、光学系统和检测器。　　1、激发光源：　　可用连续光源或锐线光源。常用的连续光源是氙弧灯，常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定，操作简便，寿命长，能用于多元素同时分析，但检出限较差。锐线光源辐射强度高，稳定，可得到更好的检出限。　　空心阴极灯-工作原理　　空心阴极灯是一种特殊的低压放电现象，在阴阳两极之间加以300~500V的电压，这样两极之间形成一个电场，电子在电场中运动，并与周围充入的惰性气体分子发生碰撞, 使这些惰性气体电离。气体中的正离子高速移向阴极，阴极在高速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的基态原子，这些基态原子与周围的的离子发生碰撞被激发到激发态，这些被激发的高能态原子在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线 .　　空心阴极灯–特点　　• 灯结构简单、空心阴极灯制作工艺成熟;　　• 工作性能稳定 ,寿命一般可以大于3000mA•h ,发光稳定性1小时漂移在±2%以内 发射强度基本可以　　满足常规分析要求;　　• 对仪器的光源部分的电源无特别要求，也不需要其他辅助设施;　　• 价格便宜.　　HCL作为原子荧光的激发光源也有其美中不足的地方，主要是辐射能量偏低，限制了原子荧光分析检出下限的进一步降低 .　　空心阴极灯的维护　　选取适当大小的灯电流;　　低熔点元素的灯在使用过程中不能有较大的震动，使用完毕后必须待灯管冷却后才能取下，以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形;　　激活处理.如果灯不经常使用，则最好每隔一定时间在额定工作电流下点燃30min;　　注意不要沾污发射线出射窗口，也不要有手指直接触摸出射窗口;　　2、原子化器：　　原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。但所用的火焰与AAS的不同，主是因为在通常的AAS火焰中，荧光猝灭严重，必须用Ar稀释的火焰。当用氢化物发生法时，直接使用Ar气氛下的石英加热方法进行原子化。　　原子化器性能主要考虑的因素　　原子化效率高。　　低的辐射背景和背景闪烁。　　原子荧光猝灭效应低。　　被测元素的原子在光路中有较长的停留时间。　　原子化效率稳定，记忆效应小，操作简单　　使用成本低。　　原子化器的主要类型　　火焰原子化器　　电热原子化器　　电感耦合等离子体　　石英管原子化器　　微波等离子体　　辉光放电等离子体　　石英炉原子化器是一种适合于低温火焰的简单原子化器. 主要特点:　　结构简单;　　抗腐蚀能力强;　　记忆效应小;　　使用寿命长;　　制作加工方便廉价等特点.　　炉芯结构　　内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气　　外气----氩气，作用如下：　　(1)防止氢化物被氧化，提高原子化效率　　(2)防止荧光猝灭　　(3)保持原子化环境的相对稳定　　在更换或清洗炉芯时要注意不要打碎，另外气管不要接错，载气接内管。炉丝要尽量和外管平齐       3、光学系统：　　光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号，减少和除去杂散光。色散系统对分辨能力要求不高，但要求有较大的集光本领，常用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线，降低背景。非色散型仪器的优点是照明立体角大，光谱通带宽，集光本领大，荧光信号强度大，仪器结构简单，操作方便。缺点是散射光的影响大。　　4、检测器：　　常用的是光电倍增管，在多元素原子荧光分析仪中，也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直 角配置，以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。　　用于光信号的检测，主要类型有：　　光电池　　二极管阵列　　光电倍增管　　固态检测器　　A: 电荷耦合检测器(CCD)　　B: 电荷注入检测器 (CID)　　日盲光电倍增管　　光阴极材料—Cs-Te;　　波长范围：160~320nm;　　最灵敏响应波长：254nm;　　窗体材料：石英。　　原子荧光的5种进样方式：　　*连续流动法：样品及还原剂均以不同的速度在管子中流动并在混合器中混合，产生氢化物。　　优点：提供的信号是连续信号 缺点：严重浪费样品和还原剂       *流动注射法：与连续流动法类似，样品是通过采样阀进行“采样”“注射”切换，由于样品是间隔输送到反应器中，因而所得的信号为峰状信号。　　优点：定量进样，相对连续流动节省试剂;分析速度快　　缺点：结构复杂;国产电磁阀容易漏液;容易产生交叉污染，记忆效应       *断续流动法：是介于前两种方法之间的一种进样模式，利用计算机控制蠕动泵的转速和时间，定时定量采样进行测定。　　优点：定量进样，节省试剂;记忆效应小　　缺点：泵管易老化损坏造成进样精度差，有脉动效应，氢化物会有损失。　　其余2种为间歇泵法和顺序注射法。

　　概念区别　　首先，先说简单区分的ICP-AES与ICP-OES　　OES - Optical Emission SpectrometryAES - Atomic Emission Spectrometry两者都是电感耦合等离子体发射光谱法，只是不同时期的叫法不同。　　由于等离子发射光谱技术中不仅选用原子谱线而且更多地采用离子谱线因而称ICP-OES更为科学准确。注：下文均比较ICP-OES。　　其次，是ICP-OES和ICP-MS　　对于拥有ICP-OES技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP)，而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。　　事实上，ICP-OES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-OES测量的是光学光谱(165～800nm)，ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250 amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量测定外，还可测量同位素。　　AAS、ICP-MS　　AAS是原子吸收光谱，因为只利用原子光谱中单色光照射，所以只能检测一种元素的含量，不过检测限比较低而且重现性比较好。ICP-OES是原子发射光谱，检测原子光谱中的多条谱线，检测限也比较低，而且多通道的可以同时检测多种原子和离子。比较方便，重现性也不错。ICP-MS是ICP质谱联用，利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量，检出限zui低，效果最理想。　　性能区别　　适用范围：AAS用于已知元素含量的检测;ICP可以用于已知，也可以用于未知，适合多元素分析;ICP-MS由于比较贵而且检出限zui低，一般是用作标准测量的时候。　　1、检出限　　ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件)，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级， ICP-OES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。　　必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。　　2、干扰　　以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题，为此，我们对每个技术分别予以讨论。ICP-MS的干扰：质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、空间电荷效应。ICP-OES干扰：光谱干扰、基体效应、电离干扰。GFAAS干扰：光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。　　3、容易使用度　　在日常工作中，从自动化来讲，ICP-OES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用。　　ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂，自1993年以来，尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。　　GFAAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。　　4、试样中的总固体溶解量TDS　　在常规工作中，ICP-OES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但大部分分析人员乐于采用最多0.2%TDS的溶液。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍数的稀释，其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很大优势的现象也就不令人惊奇了。　　5、线性动态范围LDR　　ICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至108，但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会导致许多问题，而这些问题的zui好解决方案是稀释，正由于这个原因，ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。　　GFAAS的LDR限制在102～103，如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。　　ICP-OES具有105以上的LDR且抗盐份能力强，可进行痕量及主量元素的测定，ICP-OES可测定的浓度高达百分含量，因此，ICP-OES外加ICP-MS，或GFAAS可以很好地满足实验室的需要。　　6、精密度　　ICP-MS的短期精密度一般是1～3% RSD，这是应用多内标法在常规工作中得到的。长期(几个小时)精密度为小于5%RSD。使用同位素稀释法可以得到很好的准确度和精密度，但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。　　ICP-OES的短期精密度一般为0.3～2%RSD，几个小时的长期精密度小于3%RSD。GFAAS的短期精密度为0.5～5%RSD，长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数而定。　　7、样品分析能力　　ICP-MS有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品，典型的分析时间为每个样品小于5分钟，在某些分析情况下只需2分钟。Consulting实验室认为ICP-MS的主要优点即是其分析能力。　　ICP-OES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型，每个样品所需的时间为2或6分钟，全谱直读型较快，一般为2分钟测定一个样品。　　GFAAS的分析速度为每个样品中每个元素需3～4分钟，晚上可以自动工作，这样保证对样品的分析能力。　　根据溶液的浓度举例如下，以参考：　　1、每个样品测定1～3个元素，元素浓度为亚或低于ppb级，如果被测元素要求能满足的情况下，GFAAS是最合适的。2、每个样品5～20个元素，含量为亚ppm至%，ICP-OES是最合适的。3、每个样品需测4个以上的元素，在亚ppb及ppb含量，而且样品的量也相当大，ICP-MS是较合适的。　　8、无人控制操作　　ICP-MS，ICP-OES，和GFAAS，由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性，可以整夜无人看管工作。　　9、运行的费用　　ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-OES，因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿命而且需要更换，这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。对于ICP-MS和ICP-OES来讲，雾化器与炬管的寿命是相同的。　　如果实验室选用了ICP-OES来取代ICP-MS，那么实验室尽可能能配备GFAAS。GFAAS应计算其石墨管的费用。在上述三种技术中Ar气的费用是一笔相当的预算，ICP技术Ar费用远高于GFAAS。　　附表：　　表1. ICP-MS, ICP-AES, GFAAS的简单比较ICP-MSICP-OESFlame AASGFAAS检出限绝大部分元素非常杰出绝大部分元素很好部分元素较好部分元素非常杰出样品分析能力每个样品的所有元素2-6分钟每分钟每个样品的5-30个元素每个样品每个元素15秒每个样品每个元素4分钟线性动态范围108105103102精密度短期长期（4小时）1～3%0.3～2%0.1～1%1～5%干扰光(质)谱化学(基体)电离质量效应同位素少中等很少高的对低的影响?有多几乎没有很少不存在无几乎没有多有一些不存在无少多很少不存在无固体溶解量(可容忍量)0.1-0.4%2-25%0.5-3%>20%可测元素数> 75>73> 68>50样品用量少多很多很少半定量分析能能不能不能同位素分析能不能不能不能日常操作容易容易容易容易方法试验开发需要专业技术需专业技术容易需专业技术无人控制操作能能不能能易燃气体无无有无操作费用高高低中等基本费用很高高低中等/高　　表2.检出限比较ElementICP-MSICP-AESFlame AASGFAASAsAlBaBeBiCdCeNDCoCrCuGdNDHoNDInLaNDLiMnNiPbSeTlUNDYNDZn

　　气质联用技术已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。　　调谐的故障及排除　　1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。　　　　2.故障现象：调谐时，需过高的离子能量　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;　　b. 质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。　　　　3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显　　产生故障的可能原因及排除方法：　　离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。　　　　4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。　　　　5.故障现象：调谐时，无参考峰出现　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;　　b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗;　　c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。　　　　6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝;　　c.质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。　　　　7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况;　　b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;　　c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;　　d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。　　　　8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源;　　b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。　　　　9.故障现象：调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示　　产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。　　校准和灵敏度的故障排除　　10.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃;　　c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;　　d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。　　　　11.故障现象：灵敏度低　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;　　c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度;　　e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度;　　f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀;　　g.柱效降低，排除方法是更换柱子;　　h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管　　i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V　　j.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。　　　　12.故障现象：质量色潜图中无噪音　　产生故障的可能原因及排除方法：　　检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。　　　　13.故障现象：噪音过多　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。　　谱图的故障及排除　　14.故障现象：出现平失峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品;　　b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。　　　　15.故障现象：保留时间不稳定　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;　　b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况;　　c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。　　　　16.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度;　　b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;　　c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。　　　　17.故障现象：峰拖尾　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度;　　b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度;　　c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速;　　d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。　　　　18.故障现象：出现歪斜峰或变型峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;　　b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件;　　c. 质普仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　　　19.故障现象：同位素比例不正确　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;　　b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪;　　c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。　　　　20.故障现象：分广离广峰太弱　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流)，排除方法是调整离子源温度、电流;　　b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源)，排除方法是调整化学电离气压。　　　　21.故障现象：质谱图中同位素峰丢失　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;　　b. 质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　d. 检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压;　　e.检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。　　　　22.故障现象：质谱的重现性不好　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　b. 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器;　　c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝;　　d. 质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　e.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;　　f. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。　　　　23.故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置;　　b. 载气质量有问题，排除方法是更换载气;　　c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。　　　　24.故障现象：总离子流色谱图逐渐升高　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281)，排除方法是老化或更换柱子;　　b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。　　　　25.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀;　　b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。　　　　26.故障现象：色谱峰过宽　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度;　　b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样;　　c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。

　　VOCs是一类有机化合物的组合，不同组织对其有不同的定义，主要分为两类，一类是学术意义上的定义，一类是环保意义上的定义。　　　　1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物;　　　　2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物，按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物;　　　　大气voc监测　　　　我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面：一大气中VOCs检测;二污染源集中排放VOCs检测;三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应，VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。　　　　实验室VOCs检测　　　　VOCs实验室分析发展较早，也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室，再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后，利用GC或HPLC分析。　　　　实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物，制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失，选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。　　　　实验室分析方法的主要优势是结果准确，主要缺点是时效性差，采样和运输过程中易导致样品损失，影响测定的准确性和可靠性。　　　　大气voc监测VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。　　

　　加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平，更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体，帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题，确保分析数据准确、可靠。　　首先，我们要知道什么是加标回收率?加标回收率就是在测定样品的同时，于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，而得到加入标准物质的回收率。　　又分为空白加标回收和样品加标回收两种。　　【空白加标回收】在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 【样品加标回收】相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。　　计算方法及数学表达式　　其计算公式为：　　回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%　　【理论公式使用的前提条件】文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此，使用理论公式时应当满足以下2个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行; 【理论公式使用的约束条件】文献中强调指出：加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。 【理论公式的不足之处】各文献对公式中“加标量”一词的定义，均未准确给定，使其含义不是十分明确。从公式的分子上分析，加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解，应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值，为质量单位。　　若公式中的加标量为浓度单位，此时的加标量并不是指标准溶液的浓度，而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值。这里存在着浓度换算，而在理论公式中并没有明确予以表现出来。　　【以浓度值计算加标回收率理论公式】P=(c2-c1)/c3× 100%式中：P为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 = m1/V1;c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值，c2 = m2/V2;c3 为加标量，c3 = c0 ×V0/V2：m = c0 ×V0;m1 为试样中的物质含量;m2为加标试样中的物质含量;m为加标体积中的物质含量;V1 为试样体积;V2 为加标试样体积，V2 = V1 + V0;V0 为加标体积;c0 为加标用标准溶液浓度。 【以吸光度值计算加标回收率】本方法限于用光度法分析样品时使用，在光度法分析过程中，会用到校准曲线Y=bx+a，导出量值公式为：x=Y–a/b 1、计算结果不受加标体积影响的情况(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时，尽管因加标而增大了试样体积，但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响。比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287)，样品及加标样品经水浴蒸干后，需要重新定容到50 mL再行测定。 (2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目，比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) ，当样品取样量为35mL、加标样取5.0mL以内时, 仍可定容在50mL，对分析结果没有影响。 (3) 当加标体积远小于试样体积时，可不考虑加标体积的影响，比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287)，加标体积若为1.0 mL，而取样体积为250 mL时，加标体积引起的误差可以忽略不计。 2、标准品溶液加入方法加标回收率是控制样品前处理好坏的依据，应该在样品处理前加入。相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质，两份同时按相同的分析步骤分析。加标回收率=(加标样品的结果-未加标样品)/加标理论值。　　影响加标回收率值的因素　　1、分析方法及实验条件　　有的项目由于分析方法有局限，而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差，对加标回收值的影响也较大，例如：水中硫化物的测定。　　2、样品中的本底值一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平，加标回收率与浓度水平关系不大。但是，在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常，样品中本底值越低，加标回收率越低。　　3、加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质，均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;b、当样品中待测物含量较高时，加入标准物质过高，使加标后测定值接近方法的检出上限，这样测得加标样中待测物的误差较大，加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4～0.6倍之间为宜;c、当样品中待测物含量较低时，加入标准物质太少，测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;d、当加入标准物质是有机溶剂时，加标量过多，则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解，从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。　　如何进行加标回收率的测定　　加标回收率的测定可以和平行样的测定相同，一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。　　例如，有10个样品待测定，则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份，其中两份做平行本底测定，另两份做平行加标回收率测定。　　加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知，难以估计加标量，需预先测定样品含量，再作回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响，因此，必须对加标量有所规定：(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。　　一般情况下规定：a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响;b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限的量作为待测物质的含量加标;c. 一般加标量不得大于待测物含量的3倍;d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。　　加标回收测定结果判断　　结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断，或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时，可按95%～105%的域限做判断标准，超出此域限的，再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P。　　计算公式为：　　注意事项　　1、加标物的形态应和待测物的形态相同。 2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定： (1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响; (2)当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围; (3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍; (4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%; (5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

诚驿科技精彩亮相，产品引专家驻足北京诚驿恒仪科技有限公司携美国Savillex酸纯化器、耐腐蚀加热板、雾化器、清洗罐、PFA实验室耗材等仪器参展，产品以品质过硬、应用领域广泛、多功能一体化设计、洁净无残留等优势吸引了众多专家和实验室工作人员驻足咨询。（诚驿科技展台）第三届MC-ICPMS同位素实验室技术研讨会在北京地科院新基地1号楼第六会议室成功召开，由中国矿物岩石地球化学学会岩矿分析测试专业委员会、中国地质学会同位素地质专业委员会、中国地质科学院矿产资源所自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室、自然资源部同位素地质重点实验室共同组织，会议旨在进一步加强同行专家之间的交流合作，促进我国MC-ICPMS同位素实验技术的发展。（会议现场）本次会议由中国地质科学院地质研究所朱祥坤老师和袁洪林老师、中科院地质与地球物理所杨岳衡老师和谢烈文老师主持，会上各位专家分别带来《金属同位素测定的若干注意事项》、《Si及其他同位素体系测试中可能存在的干扰及处理办法》、《MC-ICPMS准确测定地质样品低含量、超低含量Lu-Hf同位素》、《LA-MC-ICP-MS锂辉石锂同位素原位微区分析》、《基于同位素双稀释剂技术的钼同位素高灵敏度测试》、等精彩报告，会场上专家、学者、实验室工作人员及企业人士的掌声不断，与会人员共计200余人。

10月26日，第三届MC-ICPMS同位素实验技术研讨会将在北京康福瑞酒店（西山店）召开。届时诚驿会如期赴约，期待您到展位莅临参观。会议期间，诚驿科技为到场观众特别设计了趣味活动，注册成为驿来商城新会员，现场即刻拿走精美礼品-小象加湿器......先到先得哦~~北京诚驿科技恒仪科技有限公司将展出美国Savillex系列产品，包括：亚沸蒸馏酸纯化器、耐腐蚀PFA加热板、小瓶清洗系统及超净实验室用PFA耗材等多类产品。欢迎亲临现场了解产品详情，届时工作人员也会为您答疑解惑，提供优质的服务，给您舒适的参观体验。

　　ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。　　ICP-AES实验室，需要知道哪些注意事项呢?　　1、良好的实验室环境　　等离子体光谱仪与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。　　①室温　　等离子体光谱仪属于精密光学仪器，对环境的温度有一定的要求，如果温度变化太大，光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，仪器寻峰不准，尤其是单道扫描型的仪器，甚至有时候会找不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在20～25摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于±3/小时即可。　　②湿度　　湿度过大，光学元件，特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。曾经有厂家去用户哪打开仪器发现光栅都长毛发霉的事情，厂家要求用户付高达1万多美金改换光栅(进口离子刻蚀光栅相当的贵，好象没有国产的代替)。电子系统，尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁元件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。广东一用户两个月没有开机使用，一开机直接造成包括计算机主板在内的几块电路板烧毁，虽在保修期，但厂家拒绝免费更换。可谓损失惨重。一般要求室内湿度应小于百分之70，zui好控制在百分之45～60之间，南方的用户一定要有抽湿机，不然在夏季，仪器很难正常工作，有人说，他们的仪器总是在夏季发生故障，仪器损坏是季节性的，和湿度应该有一定的关系。　　③排风　　仪器上放，要有良好的抽风系统，这个厂家一般是要求的，平时要注意排风系统的正常运转，每个分析人员都不愿意在有大量重金属环境下工作吧。　　④防尘　　国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压元件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障，因此，需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等，定期拆卸或打开，用小毛刷清扫，并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头，还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后，要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下，用软毛刷刷扫，并用绒布抹净，防止针孔被纸屑堵塞，然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘，一般由电子，仪修或计算机的专业人员帮助，仪器使用或管理人员如不懂电子知识，不了解仪器结构，不要轻易去动，以免发生意外，除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。　　2、仪器的供电线路要符合仪器的要求　　①足够大的容量　　为了保证ICP仪的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，ICP点火的瞬间，功率能达到6KW以上，正常运行时，输入功率也有3KW，频繁的跳闸会损坏仪器，否则仪器运行时线路的电压降过大，影响仪器寿命。　　②稳定的电网　　作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源，供电电压的变化一般不超过+百分之5，如超过这个范围，需要使用自动调压器或磁饱和稳压器，不能使用电子稳压器，由于电子稳压器在电压高时产生削波，造成电脉冲，影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作，引起误动作。一般厂家会提供专用的稳压电源或提供型号。　　等子体光源是高频电源，工作中还要保证供电电路频率的稳定，连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作，仪器供电线路尽量单独从供电变压器的配电盘上得到，尽量不与大电机，大的通风机，空调机，马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路，以免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的波动，造成仪器工作不稳定。尤其是金属冶练企业，不要和大型的可控硅共用电源，曾经有一铅厂，从示波器上显示的全是方波和脉冲，这是不能保证仪器正常工作的。以免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的波动，造成仪器工作不稳定。允许电流大于30安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆，计算机地线电阻要小于0.25欧姆(ASTM)标准，以防相互干扰，要有专门的地线。　　在仪器的使用中，应经常注意电源的变化，不能长期在过压或欠压下工作，根据资料介绍，当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化，电子管的寿命将会大大的缩短(是正常寿命的五分之～一六分之一)。如果在欠压下工作，电子管灯丝温度过低，电子发射不好，也容易造成电子发射材料过早老化，同样也缩短电子管的寿命;仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定，对测定结果的好坏影响极大，因此，应当注意供电电源的质量。　　3、对气体控制系统的维护保养　　①氩气的纯度　　等离子光谱仪所用氩气的纯度要使用使用高纯氩气，一般要4个9以上，氩气不纯会造成点不着火或ICP熄火。　　②气流稳定　　ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。第二，由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。　　4、对进样系统及炬管的维护　　①雾化器　　是进样系统中最精密，最关键的部份，需要很好的维护和使用。要定期的清理，特别是测定高盐溶液之后，如果不及时清洗，会造成雾化器堵塞，每次测定完以后，关机之前要把吸管放进稀酸溶液清洗一会。雾化器堵塞以后，要用手堵住喷嘴反吹，千成不要用铁丝等硬物去捅。　　②炬管　　每次安装炬管，位置一定要装好，防止炬管烧掉，作样时尤其是高盐份样品，炬管喷嘴会积有盐份，造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率，甚至会造成熄火。因此，要定期用酸洗，水洗，之后用无水乙醇洗并吹干，经常保持进样系统及炬管的清洁。长时间不清洗炬管，会造成很难清洗干净的现象。　　③HF介质　　由于雾化器和炬管以及雾室都是玻璃或石英，所以在进HF介质的样品时一定要赶HF，或者更换耐HF系统。　　5、使用中其它注意事项　　①开机测定前，必须做好安排，事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。　　②就是平时没有样品可测时，保证每周开一次机，运行半个小时到一个小时，如果一年甚至更长时间从来不开机，基本上仪器就得大修。长时间没开机时，开机前一定要检查气、电等是否符合相关条件。　　③每次作完实验，一定要把样品、标准等溶液远离仪器，减少挥发对仪器的腐蚀。　　④使用循环水冷的仪器，一定要用蒸馏水，防止结垢。

　　拉曼光谱的原理及应用　　拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：　　CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性，体积小而功率大的二极管激光器，与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计，提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。　　1. 含义　　光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射，弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，统称为拉曼效应。　　当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征　　2.拉曼散射光谱具有以下明显的特征：　　a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关;　　b.在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。　　c.一般情况下，斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。　　3.拉曼光谱技术的优越性　　提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量，此外。。。　　①由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。　　②拉曼一次可以同时覆盖50～4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器。。。　　③拉曼光谱谱峰清晰尖锐，更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。　　④因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2～2毫米，常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势，而且拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小，可分析更小面积的样品。　　⑤共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动，这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。　　4.几种重要的拉曼光谱分析技术　　①单道检测的拉曼光谱分析技术;　　②以CCD为代表的多通道探测器用于拉曼光谱的检测仪的分析技术;　　③采用傅立叶变换技术的FT-Raman光谱分析技术;　　④共振拉曼光谱分析技术;　　⑤表面增强拉曼效应分析技术;　　5.拉曼频移，拉曼光谱与分子极化率的关系　　①拉曼频移：　　散射光频与激发光频之差，取决于分子振动能级的改变，所以它是特征的 ，与入射光的波长无关，适应于分子结构的分析　　②拉曼光谱与分子极化率的关系：　　分子在静电场E中，极化感应偶极矩P为静电场E与极化率的乘积;　　诱导偶极矩与外电场的强度之比为分子的极化率;　　分子中两原子距离zui大时，极化率也zui大;　　拉曼散射强度与极化率成正比例;　　6.应用激光光源的拉曼光谱法　　应用激光具有单色性好、方向性强、亮度高、相干性好等特性，与表面增强拉曼效应相结合，便产生了表面增强拉曼光谱。其灵敏度比常规拉曼光谱可提高104~107倍，加之活性载体表面选择吸附分子对荧光发射的抑制，使分析的信噪比大大提高。已应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测。共振拉曼光谱是建立在共振拉曼效应基础上的另一种激光拉曼光谱法。共振拉曼效应产生于激发光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时，这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍，有利于低浓度和微量样品的检测。已用于无机、有机、生物大分子、离子乃至活体组成的测定和研究。激光拉曼光谱与傅里叶变换红外光谱相配合，已成为分子结构研究的主要手段　　①共振拉曼光谱的特点：　　(1)基频的强度可以达到瑞利线的强度。　　(2)泛频和合频的强度有时大于或等于基频的强度。　　(3)通过改变激发频率，使之仅与样品中某一物质发生共振，从而选择性的研究某一物质。　　(4)和普通拉曼相比，其散射时间短，一般为10-12~10-5S。　　②共振拉曼光谱的缺点：　　需要连续可调的激光器，以满足不同样品在不同区域的吸收。　　7.电化学原位拉曼光谱法　　电化学原位拉曼光谱法，是利用物质分子对入射光所产生的频率发生较大变化的散射现象， 将单色入射光(包括：圆偏振光和线偏振光)激发受电极电位调制的电极表面，通过测定散射回来的拉曼光谱信号(频率、强度和偏振性能的变化)与电极电位或电流强度等的变化关系。一般物质分子的拉曼光谱很微弱，为了获得增强的信号，可采用电极表面粗化的办法，可以得到强度高104～107倍的表面增强拉曼散射(Surface Enahanced Raman Scattering，SERS)光谱, 当具有共振拉曼效应的分子吸附在粗化的电极表面时, 得到的是表面增强共振拉曼散射(SERRS)光谱, 其强度又能增强102～103。　　电化学原位拉曼光谱法的测量装置主要包括：拉曼光谱仪和原位电化学拉曼池两个部分。拉曼光谱仪由激光源、收集系统、分光系统和检测系统构成，光源一般采用能量集中、功率密度高的激光，收集系统由透镜组构成，分光系统采用光栅或陷波滤光片结合光栅以滤除瑞利散射和杂散光以及分光检测系统采用光电倍增管检测器、半导体阵检测器或多通道的电荷藕合器件。原位电化学拉曼池一般具有工作电极、辅助电极和参比电极以及通气装置。为了避免腐蚀性溶液和气体侵蚀仪器，拉曼池必须配备光学窗口的密封体系。在实验条件允许的情况下，为了尽量避免溶液信号的干扰，应采用薄层溶液(电极与窗口间距为0.1～1mm)，这对于显微拉曼系统很重要，光学窗片或溶液层太厚会导致显微系统的光路改变，使表面拉曼信号的收集效率降低。电极表面粗化的最常用方法是电化学氧化—还原循环(Oxidation-Reduction Cycle，ORC)法, 一般可进行原位或非原位ORC处理。　　目前，采用电化学原位拉曼光谱法测定的研究进展主要有：　　一是通过表面增强处理把测检体系拓宽到过渡金属和半导体电极。虽然，电化学原位拉曼光谱是现场检测较灵敏的方法，但仅能有银、铜、金三种电极在可见光区能给出较强的SERS。许多学者试图在具有重要应用背景的过渡金属电极和半导体电极上实现表面增强拉曼散射。　　二是通过分析研究电极表面吸附物种的结构、取向及对象的SERS光谱与电化学参数的关系,对电化学吸附现象作分子水平上的描述。三是通过改变调制电位的频率, 可以得到在两个电位下变化的“时间分辨谱”, 以分析体系的SERS谱峰与电位的关系, 解决了由于电极表面的SERS 活性位随电位而变化而带来的问题。　　8.拉曼信号的选择　　入射激光的功率，样品池厚度和光学系统的参数也对拉曼信号强度有很大的影响，故多选用能产生较强拉曼信号并且其拉曼峰不与待测拉曼峰重叠的基质或外加物质的分子作内标加以校正。其内标的选择原则和定量分析方法与其他光谱分析方法基本相同。　　斯托克斯线能量减少，波长变长　　反斯托克斯线能量增加，波长变短　　9.拉曼光谱的应用方向　　拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有：　　定性分析：不同的物质具有不同的特征光谱，因此，可以通过光谱进行定性分析。　　结构分析：对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。　　定量分析：根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。　　10.拉曼光谱用于分析的优点和缺点　　①拉曼光谱用于分析的优点　　拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理，也没有样品的制备过程，避免了一些误差的产生，并且在分析过程中操作简便，测定时间短，灵敏度高等优点　　②拉曼光谱用于分析的不足　　(1)拉曼散射面积;　　(2)不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响;　　(3)荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰;　　(4)在进行傅立叶变换光谱分析时，常出现曲线的非线性的问题;　　(5)任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染，这等于引入了一些误差的可能性，会对分析的结果产生一定的影响;　　11.新进展及发展前景　　十多年来，虽然已经有一些关于在高真空体系、大气下、以及固/液体系(电化学体系)中研究单晶金属体系表面拉曼光谱的报道，但直至近年光滑单晶电极体系的SERS研究才取得了重要进展Bryant等记录了以单分子层吸附在光滑Pt电极表面的噻吩拉曼谱，Furtak等使用具有Kretchmann光学构型的ATR电解池并利用表面等离子体增强效应，获得了吸附物种在平滑的Ag(111)单晶面上的弱SERS信号，由于拉曼光谱系统的检测灵敏度的限制，所获得的表面信号极弱，无法进行较为详细的研究.Otto小组和Futamata小组分别成功地采用Otto光学构造的ATR电解池，利用表面等离子激元增强方法获得了光滑单晶电极上相对较强的表面Raman信号，前者发现不同的Cu单晶电极表面的增强因子有所不同，有较高指数或台阶的晶面的信号明显增强。Futamata等甚至可在Pt和Ni金属的单晶表面上观察到SERS信号, 计算表明其表面增强因子为1～2个数量级。目前，可用于单晶表面电极体系的SERS研究还局限于Raman散射截面很大的极少数分子，尚需进一步改进和寻找实验方法，以拓宽可研究的分子体系.若能成功地将各种单晶表面电极的SERS信号与经过不同粗糙方式处理的电极表面信号进行系统地比较和研究, 不但对定量研究SERS机理和区分不同增强机制的贡献大有益处, 而且将有利于提出正确和可靠的拉曼光谱的表面选择定律.　　随着纳米科学技术的迅速发展, 各类制备不同纳米颗粒以及二维有序纳米图案的技术和方法将日益成熟, 人们可以比较方便地在理论的指导下，寻找在过渡金属上产生强SERS效应的zui佳实验条件.这些突破无疑将为拉曼光谱技术广泛应用于各种过渡金属电极和单晶电极体系的研究开创新局面。总之，通过摸索合适的表面处理方法并采用新一代高灵敏度的拉曼谱仪，可将拉曼光谱研究拓展至一系列重要的过渡金属和半导体体系，进而将该技术发展成为一个适用性广、研究能力强的表面(界面)谱学工具，同时，推动有关表面(界面)谱学理论的发展.　　各种相关的检测和研究方法也很可能得到较迅速的发展和提高，在提高检测灵敏度的基础上，人们已不满足于仅仅检测电极表面物种, 而是注重通过提高其检测分辨率(包括：谱带分辨、时间分辨和空间分辨)来研究电化学界面结构和表面分子的细节和动态过程。今后的主要研究内容可能从稳态的界面结构和表面吸附逐渐扩展至其反应的动态过程并深入至分子内部的各基团，揭示分子水平上的化学反应(吸附)动力学规律，研究表面物种间以及同电解质离子或溶剂分子间的弱相互作用等，例如，将电化学暂态技术(时间-电流法、超高速循环伏安法)同时间分辨光谱技术结合, 开展时间分辨为ms或μs级的研究。采用SERS同电化学暂态技术结合进行的时间分辨实验可检测鉴别电化学反应的产物及中间物，新一代的增强型电荷耦合列阵检测器(ICCD)和新一代的拉曼谱仪(如：傅立叶变换拉曼仪和哈德玛变换仪)的推出，都将为时间分辨拉曼光谱在电化学的研究提供新手段。最近，我们利用电化学本身的优势，提出的电位平均表面增强拉曼散射he(Potential Averaged SERS，PASERS)新方法，通过在Ag和Pt微电极上采集在不同调制电位频率下的PASERS谱并进行解谱，可在不具备从事时间分辨研究条件的仪器上进行时间分辨为μs级的电化学时间分辨拉曼光谱研究。拉曼光谱研究的另一发展方向是采用激光拉曼光谱微区显微技术，开展空间分辨研究并进而开展电极表面微区结构与行为的研究。Fujishima等人利用共焦显微拉曼系统和SERS技术发展了表面增强拉曼成像技术并研究了SERS活性银表面吸附物以及自组装膜的SERI图象，该技术和具有三维空间分辨的共焦显微Raman光谱方法在研究导电高聚物、L-B膜和自组装膜电极以及电极钝化膜和微区腐蚀等方面将发挥其重要作用。突破光学衍射极限的、空间分辨值达数十纳米的近场光学Raman显微技术则很可能异军突起。为多方位获得详细信息，达到取长补短的目的，开展Raman光谱与其他先进技术联用的研究势在必行。光导纤维技术可在联用耦合方面发挥关键作用，如，将表面Raman光谱技术与扫描探针显微技术进行实时联用，针对性的联用技术可望较全面地研究复杂体系并准确地解释疑难的实验现象，为各种理论模型和表面选则定律提供实验数据，促进谱学电化学的有关理论和表面量子化学理论的发展。可以预见，在不久的将来，随着表面检测技术的快速发展，SERS及其应用于电化学的研究将进入一个新的阶段。　　红外光谱的原理及应用　　(一)红外吸收光谱的定义及产生　　分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱　　红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。　　(二)基本原理　　1.产生红外吸收的条件　　(1)分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化。　　对称分子：　　没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如，N2、O2、Cl2等。　　非对称分子：　　有偶极矩，红外活性。　　(2)只有当照射分子的红外辐射的频率与分子某种振动方式的频率相同时，分子吸收能量后，从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级，从而在图谱上出现相应的吸收带。　　2.分子的振动类型　　伸缩振动：　　键长变动，包括：对称与非对称伸缩振动;　　弯曲振动：　　键角变动，包括剪式振动、平面摇摆、非平面摇摆、扭曲振动;　　3.几个术语　　基频峰：　　由基态跃迁到第yi激发态，产生一个强的吸收峰，基频峰;　　倍频峰：　　由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰，倍频峰;　　组频：　　如果分子吸收一个红外光子，同时，激发了基频分别为v1和v2的两种跃迁，此时所产生的吸收频率应该等于上述两种跃迁的吸收频率之和，故称组频;　　特征峰：　　凡是能用于鉴定官能团存在的吸收峰，相应频率成为特征频率;　　相关峰：　　相互可以依存而又相互可以佐证的吸收峰称为相关峰;　　4.影响基团吸收频率的因素　　(1)外部条件对吸收峰位置的影响：　　物态效应、溶剂效应;　　(2)分子结构对基团吸收谱带的影响：　　诱导效应：　　通常吸电子基团使邻近基团吸收波数升高，给电子基团使波数降低。　　共轭效应：　　基团与吸电子基团共轭，使基团键力常数增加，因此，基团吸收频率升高，基团与给电子基团共轭，使基团键力常数减小，因此，基团吸收频率降低。　　当同时存在诱导效应和共轭效应，若两者作用一致，则两个作用互相加强，不一致，取决于作用强的作用。　　(3)偶极场效应：　　互相靠近的基团之间通过空间起作用。　　(4)张力效应：　　环外双键的伸缩振动波数随环减小其波数越高。　　(5)氢键效应：　　氢键的形成使伸缩振动波数移向低波数，吸收强度增强　　(6)位阻效应：　　共轭因位阻效应受限，基团吸收接近正常值。　　(7)振动耦合;　　(8)互变异构的影响;　　(三)红外吸收光谱法的解析　　红外光谱一般解析步骤　　1. 检查光谱图是否符合要求;　　2.了解样品来源、样品的理化性质、其他分析的数据、样品重结晶溶剂及纯度;　　3.排除可能的“假谱带”;　　4. 若可以根据其他分析数据写出分子式，则应先算出分子的不饱和度U　　∪=(2+ 2n4+n3–n1)/2　　n4，n3，n1分别为分子中四价，三价，一价元素数目;　　5.确定分子所含基团及化学键的类型(官能团区4000-1330和指纹区1330-650cm-1)　　6.结合其他分析数据，确定化合物的结构单元，推出可能的结构式;　　7.已知化合物分子结构的验证;　　8.标准图谱对照;　　9. 计算机谱图库检索。　　(四)红外吸收光谱法的应用　　红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析。　　定性分析　　1.已知物的鉴定　　将试样的谱图与标准的谱图进行对照或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。　　2.未知物结构的测定　　测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对：　　(1)查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图;　　(2)进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。　　准备工作　　在进行未知物光谱解析之前，必须对样品有透彻的了解，例如，样品的来源、外观，根据样品存在的形态，选择适当的制样方法;注意视察样品的颜色、气味等，它们住往是判断未知物结构的佐证。还应注意样品的纯度以及样品的元素分析及其它物理常数的测定结果。元素分析是推断未知样品结构的另一依据。样品的相对分子质量、沸点、熔点、折光率、旋光率等物理常数，可作光谱解释的旁证，并有助于缩小化合物的范围。　　3.确定未知物的不饱和度　　由元素分析的结果可求出化合 物的经验式，由相对分子质量可求出其化学式并求出不饱和度。 从不饱和度可推出化合物可能的范围。不饱和度是表示有机分子中碳原子的不饱和程度。计算不饱和度W的经验公式为：　　W=1+n4+(n3-n1)/2　　式中n4、n3、n1分别为分子中所含的四价、三价和一价元素原子的数目。二价原子如S、O等不参加计算。　　当计算得：　　当W=0时，表示分子是饱和的，为 链状烃及其不含双键的衍生物。　　当W=1时，可能有一个双键或脂环;　　当W=2时，可能有 两个双键和脂环，也可能有一个 叁键;　　当W=4时，可能有一个苯环等。　　官能团分析：　　根据官能团的初步分析可以排除一部分结构的可能性，肯定某些可能存在的结构，并初步可以推测化合物的类别。　　图谱分析：　　图谱的解析主要是靠长期的实践、经验的积累，至今仍没有一一个特定的办法。一般程序是先官能团区，后指纹区;先强峰后弱峰;先否定后肯定。　　首先，在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动，再根据指纹区的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。如果是芳香族化合物，应定出苯环取代位置。zui后再结合样品的其它分析资料，综合判断分析结果，提出最可能的结构式，然后用已知样品或标准图谱对照，核对判断的结果是否正确。如果样品为新化合物，则需要结合紫外、质谱、核磁等数据，才能决定所提的结构是否正确。　　4.几种标准谱图　　(1)萨特勒(Sadtler)标准红外光谱图;　　(2)Aldrich红外谱图库;　　(3)Sigma Fourier红外光谱图库;　　定量分析　　红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。　　由于红外光谱的谱带较多，选择的余地大，所以能方便的对单一组分和多组分进行定量分析　　此外，该法不受样品状态的限制，能定量测定气体、液体和固体样品。因此，红外光谱定量分析应用广泛。但红外光谱法定量灵敏度较低，尚不适用于微量组份的测定。　　定量分析方法　　可用标准曲线法、求解联立方程法等方法进行定量分析。　　X射线光电子能谱的原理和应用　　(一)X光电子能谱分析的基本原理　　X光电子能谱分析的基本原理：　　一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示：hn=Ek+Eb+Er;其中：hn：X光子的能量;Ek：光电子的能量;Eb：电子的结合能;Er：原子的反冲能量。其中Er很小，可以忽略。　　对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能 Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，　　式(103)又可表示为：　　hn=Ek+Eb+Φ(10.4)Eb= hn-Ek-Φ(10.5)　　仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。　　(二)电子能谱法的特点　　(1)可以分析除H和He以外的所有元素;可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。　　(2)从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强。　　(3)是一种无损分析。　　(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10-8g即可，绝dui灵敏度高达10-18g ，样品分析深度约2nm。　　(三)X射线光电子能谱法的应用　　(1)元素定性分析　　各种元素都有它的特征的电子结合能，因此，在能谱图中就出现特征谱线，可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定周期表中除H和He以外的所有元素。通过对样品进行全扫描，在一次测定中就可以检出全部或大部分元素。　　(2)元素定量分折　　X射线光电子能谱定量分析的依据是光电子谱线的强度(光电子蜂的面积)反映了原于的含量或相对浓度。在实际分析中，采用与标准样品相比较的方法来对元素进行定量分析，其分析精度达1%～2%。　　(3)固体表面分析　　固体表面是指最外层的1～10个原子层，其厚度大概是(0.1~1)nnm。人们早已认识到在固体表面存在有一个与团体内部的组成和性质不同的相。表面研究包括分析表面的元素组成和化学组成，原子价态，表面能态分布。测定表面原子的电子云分布和能级结构等。　　X射线　　光电子能谱是最常用的工具。在表面吸附、催化、金属的氧化和腐蚀、半导体、电极钝化、薄膜材料等方面都有应用。　　(4)化合物结构签定　　X射线光电子能谱法对于内壳层电子结合能化学位移的精确测量，能提供化学键和电荷分布方面的信息。　　(四)下面重点介绍一下X射线在表面分析中的原理及应用　　X射线光电子能谱法(X-ray Photoelectron Spectrom——XPS)在表面分析领域中是一种崭新的方法。虽然，用X射线照射固体材料并测量由此引起的电子动能的分布早在本世纪初就有报道，但当时可达到的分辩率还不足以观测到光电子能谱上的实际光峰。直到1958年，以Siegbahn为首的一个瑞典研究小组首次观测到光峰现象，并发现此方法可以用来研究元素的种类及其化学状态，故而取名“化学分析光电子能谱(Eletron Spectroscopy for Chemical Analysis-ESCA)。目前，XPS和ESCA已公认为是同义词而不再加以区别。　　XPS的主要特点是它能在不太高的真空度下进行表面分析研究，这是其它方法都做不到的。当用电子束激发时，如，用AES法，必须使用超高真空，以防止样品上形成碳的沉积物而掩盖被测表面。X射线比较柔和的特性使我们有可能在中等真空程度下对表面观察若干小时而不会影响测试结果。此外，化学位移效应也是XPS法不同于其它方法的另一特点，即采用直观的化学认识即可解释XPS中的化学位移，相比之下，在AES中解释起来就困难的多。　　1.基本原理　　用X射线照射固体时，由于光电效应，原子的某一能级的电子被击出物体之外，此电子称为光电子。如果X射线光子的能量为hν，电子在该能级上的结合能为Eb，射出固体后的动能为Ec，则它们之间的关系为： hν=Eb+Ec+Ws 式中Ws为功函数，它表示固体中的束缚电子除克服各别原子核对它的吸引外，还必须克服整个晶体对它的吸引才能逸出样品表面，即电子逸出表面所做的功。上式可另表示为： Eb=hν-Ec-Ws 可见，当入射X射线能量一定后，若测出功函数和电子的动能，即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。这正是光电子能谱仪的基本测试原理。　　2.仪器组成　　XPS是精确测量物质受X射线激发产生光电子能量分布的仪器。具有真空系统、离子枪、进样系统、能量分析器以及探测器等部件。XPS中的射线源通常采用AlKα(1486.6eV )和MgKα(1253.8eV)，它们具有强度高，自然宽度小(分别为830meV和680meV)。CrKα和CuKα辐射虽然能量更高，但由于其自然宽度大于2eV，不能用于高分辩率的观测。为了获得更高的观测精度，还使用了晶体单色器(利用其对固定波长的色散效果)，但这将使X射线的强度由此降低。　　由X射线从样品中激发出的光电子，经电子能量分析器，按电子的能量展谱，再进入电子探测器，之后用X Y记录仪记录光电子能谱。在光电子能谱仪上测得的是电子的动能，为了求得电子在原子内的结合能，还必须知道功函数Ws。它不仅与物质的性质有关，还与仪器有关，可以用标准样品对仪器进行标定，求出功函数。　　3.应用简介　　XPS电子能谱曲线的横坐标是电子结合能，纵坐标是光电子的测量强度(如下图所示)。可以根据XPS电子结合能标准手册对被分析元素进行鉴定。　　XPS是当代谱学领域中最活跃的分支之一，虽然，只有十几年的历史，但其发展速度很快，在电子工业、化学化工、能源、冶金、生物医学和环境中得到了广泛应用。除了可以根据测得的电子结合能确定样品的化学成份外，XPS最重要的应用在于确定元素的化合状态。　　当元素处于化合物状态时，与纯元素相比，电子的结合能有一些小的变化，称为化学位移，表现在电子能谱曲线上就是谱峰发生少量平移。测量化学位移，可以了解原子的状态和化学键的情况。　　X光电子能谱法是一种表面分析方法，提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5nm。如果利用离子作为剥离手段，利用XPS作为分析方法，则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。