微区XRF在嫦娥五号月壤单颗粒中的钛铁矿定量分析和鉴定中的应用

       此前，嫦娥五号返回携带的月壤样品引起了广大科研人员的广泛关注。中国科学院地质与地球物理研究所李金华研究员团队对嫦娥五号（CE-5）月壤样品中微米级颗粒中的钛铁矿开展了深入细致的原位微区分析，提出了一种无损快速鉴定和定量分析的全新表征方案（图1）。相关成果发表在国际光谱学专业期刊《Atomic Spectroscopy》“Microanalytical Techniques for Extraterrestrial Samples (Part II)” 专辑（Atomic Spectroscopy,2022,43,284−291.https://doi.org/10.46770/AS.2022.029）。

图1月壤颗粒中的钛铁矿的无损表征方案

图2 微区XRF对CE-5月球土壤样品中P15和P17颗粒的元素分布表征。P15 (a)和P17 (b)粒子的多元素图(蓝色- Ti和黄色=Fe)。相应钛铁矿颗粒的立体显微照片显示在右上角。(c)钛铁矿颗粒的归一化uXRF光谱(P15，黑色;P17,红色)。

       钛铁矿(FeTiO3)是月球岩浆早期结晶产物，是月海玄武岩中含量丰富的氧化物矿物, 也是主要的含钛矿物。作为是一种重要的月球资源，它不但能够用于氦气和氧气的产生，也可以作为铁、钛和氧的主要来源， 为未来月球基地的建立提供保障。不同于早期阿波罗号采集的月壤样品，嫦娥五号月壤样品来自月球风暴洋东北部，属于人类从未“踏足”的中纬度地区，根据已有研究报道其含有较低含量的Ti。因此，从月海玄武岩中鉴定和定量钛铁矿对于更好地了解月球地质过程和开发月球资源至关重要。

      在该研究中作者首先通过使用布鲁克微区XRF M4 TORNADO Plus对样品阵列进行无损快速扫描分析，获得所有颗粒的化学元素及其分布图像。结合M4基本参数法获得的半定量分析结果，挑选出两个代表性的含钛颗粒（P15和P17）， 如图2所示。

      作者还将含钛颗粒微区XRF半定量结果与3D XRM分析结果进行了对比，两种方法获得的钛铁矿含量结果相近，有着很好的一致性（表1）。

表1 P15和P17钛铁矿颗粒M4 TORNADO 半定量分析结果

       综上， 微区XRF在诸如月壤等珍贵地质样品的成分分析中，其强大的面扫描功能能够在无损、样品无制备的情况下，快速获得颗粒样品中各元素的分布情况并且能够给出准确可靠的定量、半定量结果， 为样品后续的分析奠定重要基础。

[主要参考文献]

1.K. D. Burgess and R. M. Stroud, Geochim. Cosmochim. Acta, 2018, 224, 64−79. https://doi.org/10.1016/j.gca.2017.12.023

2.Q.-L. Li, Q. Zhou, Y. Liu, Z. Y. Xiao, Y. T. Lin, J.-H. Li, H.-X. Ma, G.-Q. Tang, S. Guo, X. Tang, J.-Y. Yuan, J. Li, F.-Y. Wu, Z. Y. Ouyang, C. L. Li, and X.-H. Li, Nature, 2021, 600, 54−58. https://doi.org/10.1038/s41586-021-04100-2

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5.J.-H. Li, Q.-L. Li, L. Zhao, J.-H. Zhang, X. Tang, L.-X. Gu, Q. Guo, H.-X. Ma, Q. Zhou, and Y. Liu, Geosci. Front., 2022, 13, 101367. https://doi.org/10.1016/j.gsf.2022.101367

[原文]

C. Q. Zhang and J.-H. Li, Non-destructive identification and quantification of ilmenite from a single particle of the CE-5 lunar soil sample, Atomic Spectroscopy, 2022, 43, 284−291. https://doi.org/10.46770/AS.2022.029

微区X射线荧光光谱仪

       M4 TORNADO 是使用小光斑微区 X 射线荧光进行样品表征的设备。其测量结果能够提供样品的相关成分和元素分布的信息，甚至样品表面下元素分布信息。Bruker微区X射线光谱仪经过优化，可对任何类型的样品的点、线和二维区域扫描（Mapping）进行高速分析; 样品类型可为固态，液态，颗粒等。M4 TORNADO 整合了一套强大分析功能，可在微米尺度内对样品的元素分布情况定性以及定量分析。