《仪器分析》教案

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测总氮

从实验器材的选购及清洗，试剂的选择、配制及保存，消解时间和冷却时间等几方 面总结了用碱性过硫酸钾—紫外分光光度法测定总氮时的注意事项。提出了配制碱性过硫酸钾时 最好分别配制、单独保存，实验时再混合的观点。

UV1901PC苯芴酮分光光度法测定矿石中的钼

矿样用过氧化钠于650℃熔融，用热水浸取试液于比色管中，在盐酸介质中，用非离子表面活性剂聚氧化乙烯烷基酚，（TritionX-100）作为钼与苯芴酮络合物的增溶剂，提高钼的灵敏度，于520nm处用1cm比色皿测量吸光度。

钼酸铵分光光度法测砷

大量铁、镍、铬、锰、钴、铜、铝、铋、铅、锑、锡、铈无干扰。磷的干扰预先以乙酸异丁酯或异戊醇萃取而消除。硅的影响仅在溶液酸度较高时才产生，因而降低溶液酸度即可消除；大量硅可以用硫酸或高氯酸脱水过滤除去。钒 铌 钛 钽能与磷和钼酸盐生成稳定的络合物，也可被正丁醇萃取而干扰测定，钒可以用盐酸羟胺还原成四价而消除：铌 、钽和钨、锆以氢氟酸络合，过量氢氟酸以硼酸络合，然后以异戊醇萃取分离除去，然而这时砷钼蓝色泽将减弱。钛的影响亦可用异戊醇萃取分离除去。

5-Br-PADAP分光光度法测定矿石中的汞

在含有200mg酒石酸钾钠溶液中，PH值为10.2的氨性介质，加入0.035%5-Br-PADAP无水乙醇溶液10ml显色，于波长563nm处测吸光度，汞含量在0-20ug/25ml范围内服从比尔定律。 试剂与仪器 汞标准溶液： 用高纯汞配制成一定浓度汞的硝酸溶液，再稀释成浓度为10ug/ml的汞的1%硝酸溶液。 2-（5-溴-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）：0.035%无水乙醇溶液。 酒石酸钾钠：20%溶液。 对硝基酚指示剂（0.1%） 氨水：1%溶液 UV1901PC双光束紫外分光光度计 称取矿石样品0.1-0.5g放入200Ml烧杯中，加入硝酸10ml,在低温加热分解样品，然后将样品转入50ml容量瓶内，用水稀至刻度，摇匀，吸取清液5ml于25ml容量瓶中，加1ml酒石酸钾钠、1滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液刚变黄，再加定量的氨水（使溶液的PH值为10.2），加10ml5-Br-PADAP无水乙醇溶液，以水稀至刻度，摇匀，10min后，用1cm比色皿，在563处，以试剂空白为参比测吸光度。 标准曲线的绘制 分别吸取含汞0.0、 2.0、 4.0、 6.0 、8.0、 10.0ug的汞标准溶液于一组25ml容量瓶中，加1ml酒石酸钾钠溶液，用水稀至5ml，加1滴对硝基酚指示剂，以下同分析步骤。 溶液的PH值愈低，色泽稳定时间愈短。在PH=10.2，稳定10-60min，吸光度无变化。温度升高，色泽稳定时间减少。乙醇量少于6ml，溶液易浑浊。