【飞诺美色谱】 乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定

1. 执行标准 《GB 5413.37—2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中 黄曲霉毒素M1 的测定》 2. 样品前处理 牛乳样品： • 称取 50 mL 牛乳样品，加热到 35℃~37℃； • 于 10000r/min 离心 15 min； • 去除乳脂及沉淀，取上层全部溶液用于上样检测。 稀释倍数：0.02 固体奶粉及制品： • 10 g 固体样品，用 50 mL 50℃ 热蒸馏水溶解混匀； • 冷却至 20℃，并定容至 100 mL； • 于 10000 r/min 离心15 min； • 去除乳脂及沉淀； • 取上层溶液10 mL，用蒸馏水定容至50 mL； • 取定容后的液体，全部用于上样检测。 稀释倍数：1 3. 操作步骤 • 取出免疫亲和柱，将上方塞子取出斜剪断，再插回亲 和柱上；(3 mL 的免疫亲和柱去掉上方塞子，安装上转接 头，将转接头另一端与针筒固定后使用)  • 将柱子与气控操作架上的针筒连接固定，处理后的溶 液上样； • 去掉亲和柱下方堵头，调节开关，使液体以 1~2d/s 的 速度流出； • 待液体排干后，更换新针筒，用 10 mL 蒸馏水洗涤 1 次，流速 2~3d/s； • 待液体排干后，更换新针筒，上样 1 mL 甲醇，用样 品瓶接洗脱液，流速 1d/s； • 洗脱后液体可用于检测。 4. 注意事项 • 使用前，免疫亲和柱需回至室温 (22~25℃)。 • 每次上样前都要将上次液体完全排干。 • 也适用于 GB 5413.37-2010。

5. 色谱条件 色谱柱：Venusil® XBP C18(L)；150 mm×2.1 mm，5 μm； 流动相：A 液，0.1% 甲酸溶液； B 液，乙腈:甲醇溶液 (1:1)； 流 速：1.0 mL/min； 柱 温：35℃； 试液温度：20℃； 进样量：10 μL； 梯度洗脱：

检测方式：多离子反应监测(MRM)，详见表1中母离 子、子离子和碰撞能量。 离子源控制条件：

7. 质控指标 项目：黄曲霉毒素M1 标准：GB 5413.37—2010 限量：0.5 μg/kg