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超声波清洗器在化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法中的作用
2023/05/11 10:52
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方案摘要：
产品配置单：
WIGGENS WS198 细胞复苏仪( 复融槽/大容量恒温振荡水浴）
型号： WS198
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥10万 - 20万
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产地： 德国
品牌： WIGGENS
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型号： WHT-150
产地： 德国
品牌： WIGGENS
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方案详情：
超声波清洗器在化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法中的作用
（根据中华人民共和国国家标准GB/T29672-2013）
一、原理
丙烯腈是一种无色的刺激性气味液体，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高温易引起燃烧，并放出有毒气体。与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。在火场高温下，能发生聚合放热，使容器破裂。
试样经溶剂提取，离心过滤后，经固相萃取净化，用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。
二、使用试剂
1. 甲醇
2. 四氢呋喃
3. 丙烯腈标准物质
4. 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后置于干燥器中
5. 丙烯腈标准储备溶液：准确称取适量丙烯腈标准物质（精确至0.0001g），以甲醇配制成浓度为1000ug/ml的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。
6. 10%甲醇水溶液：准确量取10ml甲醇和90ml水，混匀后备用。
7. 20%甲醇水溶液：准确量取20ml甲醇和80ml水，混匀后备用。
8. 80%甲醇水溶液：准确量取80ml甲醇和20ml水，混匀后备用。
三、使用仪器
1. 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离离子源
2. 分析天平
3. 离心机：转速不低于5000r/min
4. 超声波水浴
5. 固相萃取装置
6. 氮吹仪
7. 旋转蒸发仪
8. 鸡心瓶：50ml
9. 具塞锥形瓶：50ml
10. 具塞塑料离心管：50ml
11. 微孔滤膜：0.45um，有机相
12. 固相萃取柱
四、分析步骤
1.样品处理
（1）提取
A.膏霜、水剂、散粉、香波类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml甲醇，超声提取20min，将上述提取液转移至离心管中用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机不低于5000r/min离心15min，取上清液，用Chemtron STRIKE 185 旋转蒸发仪 浓缩至近干，再以2x1ml 10%甲醇水溶液冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为待净化液。
B.唇膏类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml甲醇和0.5ml四氢呋喃，超声提取20min，将上述提取液移入离心管中以不低于5000r/min离心15min，取上清液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，再以2x1ml 10%甲醇水溶液冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为带净化液。
(2) 净化
将提取的待净化液转移到WIGGENS SES635索氏多联抽提装置中，用1ml 20%甲醇水溶液淋洗，抽至近干后，用3ml 80%甲醇水溶液洗脱。收集洗脱液，加入无水硫酸钠脱水，氮气吹干至1ml，过微孔滤膜，滤液作为待测样液。
2. 测定条件
气相色谱-质谱测定的参考条件：
（1） 色谱柱：HP-INNOWax石英毛细管柱，60mX0.25mmX0.5um，或相当者
（2） 载气：氦气，纯度≥99.999%；流速1.2ml/min
（3） 程序升温：60℃保持3min，以4℃/min升温至100℃，保持2min，再以20℃/min升温至220℃
（4） 传输线温度：250℃
（5） 进样口温度：200℃
（6） 进样方式：分流进样，10:1
（7） 进样量：2uL
（8） 电离方式：电子轰击电离
（9） 电力能量：70eV
（10） 扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比
3. 标准曲线的绘制
用甲醇将丙烯腈标准储备溶液逐级稀释得到浓度为0.2ug/ml、0.4ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、4.0ug/ml的标准工作溶液，按2的测定条件浓度由低到高金样测定。
五、计算结果
六、检出限和定量限
丙烯腈的检出限 0.2mg/kg，定量限 0.4mg/kg
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