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麦克应用之化学吸附—AutoChem化学吸附仪的蒸汽进气精确性

美国麦克仪器公司发布时间:2019/10/09 10:34 点击: 加载中..

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AutoChem化学吸附仪的蒸汽进气精确性


AutoChem系列的化学吸附仪配有蒸汽发生器,可以把各种液体加热汽化,形成的蒸汽与载气混合,通过loop环可以定量的将蒸汽脉冲注入到样品中。绝大部分蒸汽是低于临界温度的气体,在室温下会冷凝,因此仪器气体管路需要加热和保温。
下面将以试剂纯的异丙醇(沸点97 ℃)为例,在一定压力下,测定配备蒸汽发生器的AutoChem化学吸附仪注入蒸汽的精确性和重复性。通过蒸汽发生器得到异丙醇蒸汽,以氦气为载气,进行三组实验,每组重复15次注射,并分别采用60,70和80 ℃的回流带温度从而获得三组不同的蒸汽压力,即产生不同的异丙醇和氦气的混合浓度。
实验条件如下:
在分析口上安装空样品管,置于温度维持在120 ℃的炉子中,防止蒸汽在管内冷凝;
AutoChem的所有部件均加热并保温至130 ℃;
采用氦气为loop气和载气/参比气;
蒸汽发生器的蒸馏带温度需要比回流带温度高20 ℃;
使用体积为0.5 cc的loop环,130 ℃时loop环的精确体积为0.3363 cc。
 

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表I,II,III分别为在60,70和80 ℃三个不同回流带温度下重复15次进样的积分峰面积。

image004.gif



图1. 三个不同回流带温度下连续15次注入异丙醇蒸汽的时间与TCD信号输出图;(a)60 ℃(b)70 ℃(c)80 ℃。
 

image006.gif

汇总数据见表四。三组不同温度下重复进样的积分峰面积的标准偏差均低于1%。实际蒸汽的进样体积与由异丙醇蒸汽压而得的预测值比较吻合。



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