2012-03-05 14:17
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1四级化碳法 1.1 仪.1和用具 1.1.1细砂分离漏斗、漏斗架, 1.1.2 天平:感量0.001g, 1.1.8 量筒:lomls 1.1.4 电炉:500Wr 1.1.5 备有变色硅胶的干燥器, 1.1.6 柑涡或铝盒; 1.1.7 试剂瓶:looomlr 1.1.8 玻璃棒、石棉网等。 1.2 试剂 四抓化碳。
1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 3 原理 试样经皂化后,使β-胡萝卜素完全变为游离态。用石油醚萃取后,反相色谱法分离,外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 α-淀粉酶:酶活力≥1.5 U/mg。 4.2 无水硫酸钠(Na SO )。 2 4 4.3 抗坏血酸(C H O ) 。 6 8 6 4.4 石油醚:沸程 30 ℃~60 ℃。 4.5 甲醇(CH4O) :色谱纯。 4.6 乙腈(C H N) :色谱纯。 2 3 4.7 三氯甲烷(CHCl3) :色谱纯。 4.8 正己烷(C6H14) :色谱纯。 4.9 乙醇:体积分数为 95 % 。
1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定,第二法不适用于含有被包埋脂肪酸的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版 本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 第一法 乙酰氯—甲醇甲酯化法 3 原理 乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸— 甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经气 相色谱仪分离检测,外标法定量。 4 试剂和材料
4.13 脂肪酶:酶活力≥700 U/mg 。 4.14 锌粉:粒度 50 µm~70 µm 。 4.15 维生素 K1 标准溶液:标准溶液浓度校正方法参见附录 A 。 4.15.1 维生素 K1 标准贮备液(2 mg/mL ):称取0.05 g 维生素 K1 标准品(精确到 0.1 mg ),于25 mL 容量瓶中,用正己烷溶解定容。 4.15.2 维生素 K1 标准中间液(20 µg/mL ):取标准贮备液(4.15.1 )1 mL 加正己烷定容至 100 mL。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪,带有荧光检测器。 5.2 天平:感量为 0.1 mg 。 5.3 分液漏斗:250 mL 。 5.4 旋转蒸发器。 5.5 恒温空气浴振荡器。 5.6 离心机:转速≥3000 转/分钟。 5.7 氮吹仪。 6 分析步骤 6.1 试样处理