英国VapourtecR系列流动合成仪

用氢气进行连续浆液加氢

本应用介绍说明了: -使用异质催化的选择性氢化作用，在多种产品之间进行 -使用 Vapourtec V-3 泵精确控制催化剂和氢气与底物的比例 -快速筛选条件，无需重新装载固定床 -易于处理由固体、液体和气体组成的复杂气流 -在12小时内进行了 16 次 7 巴的实验

E 系列 - 连续流动条件下银纳米粒子的制备

连续流不仅在有机合成中得到应用，而且在无机化学中也得到应用。一个例子是金属纳米颗粒的制备。 1 金属纳米颗粒的应用范围很广。在医学上，它们可以被用作抗氧化剂，以清除创伤后的氧自由基，或者可以帮助牙齿或关节植入物周围的骨骼生长。在在材料工业中，它们可以被用来在用于包装的塑料薄膜中提供气体或湿气的屏障，或者可以分散在工业涂料中以保护木材、塑料和纺织品免受紫外线辐射的影响。银纳米粒子已被浸渍在织物中以杀死细菌，使衣服防臭。从环境的角度来看，金属纳米粒子可以作为催化剂来分解地下的石油或空气中的挥发性有机污染物。

连续流动下 NBS 对烯烃的溴化作用

我们需要一条实用的、可扩展的路线，以便能够按要求合成多克的 A，作为一个线索优化项目的基石。此外，开发一种用于不饱和 C-C 键卤化的通用方法（一种常见的反应）将为其他项目提供良好的借鉴。 用 NBS 对不饱和 C-C 键进行溴化是一个众所周知的、广泛使用的程序，尽管在批量进行时，往往需要缓慢而小心地加入 NBS，以便于 - 防止过度溴化。 - 避免热失控 此外，为了获得所需的反应性和/或选择性，精确的温度控制可能也是必要的。 这里，流动化学技术被用来克服这些问题。 由于具有非常大的表面积和体积比，连续流管式反应器能够完全控制放热反应。

用发烟硝酸硝化和随后的放大

本应用说明说明了 Vapourtec 耐酸 R 系列流动化学系统（包括耐酸泵、传感器、连接器、管道和背压调节器）如何在 3 天内用于泵送高腐蚀性的发烟硝酸，并确定适用于芳香族起始材料的放大硝化的*流过条件。

与三氟化二乙基氨基硫（DAST）的连续氟化反应

本应用说明说明了使用 Vapourtec R 系列系统在安全和稳定的连续反应中泵送高活性、湿敏试剂。这里我们描述了用二乙胺基三氯化物（DAST）直接通过 R 系列耐酸泵头对一个羰基进行连续氟化。

SiliaCat DPP-Pd异质催化剂的铃木偶联反应

铃木-米亚乌拉钯偶联法被广泛用于制药和精细化工行业的生物芳烃和杂生物芳烃产品的合成中。通常，在批处理中，铃木偶联不能在反应溶剂的沸点以上进行，这可能导致反应时间过长，然而流动化学允许更高的操作压力，大大提高了安全性，允许更高的反应温度，以及更快的反应时间。 在较高温度下进行异构反应时，催化剂的稳定性是一个重要的考虑因素，因此选择了 SiliCycle SiliaCat DPP-Pd 异构催化剂；这是一种市售的溶胶凝胶夹层催化剂。SiliaCat DPP-Pd 是连续流铃木偶联的理想选择，具有良好的热稳定性（最高温度 125℃），在空气中稳定，而且在有机溶剂存在的情况下不易膨胀。

使用波长特定的低压汞灯进行光[2+2]环加成

本应用说明使用前例探索的光化学反应，即马来酰亚胺和 1-己炔的光环加成，来探索 Vapourtec 新型低压汞灯的性能。 对于该反应，低压灯用于代替带滤光片的中压灯。 测试了三个低压汞灯，每个都具有特定且非常窄的波长发射带。 本应用说明演示了使用不同波长的低压汞灯，并研究了使用三种不同波长（254 nm、310 nm 和370 nm）的马来酰亚胺和 1-己炔光环加成反应的反应速率。 与之前的应用笔记一样，流动化学中的光化学反应比批处理条件具有广泛的优势，包括： · 统一和持续的曝光 · 可控制的曝光时间 · 不断去除可能竞争吸光度的产品 · 可控制的参数，如温度和反应时间 此前案例，中压汞灯使用石英过滤器和冷却器将反应温度降低至 30°C，因为中压灯会产生大量热量。 Vapourtec 的新型高效低压汞灯的强度大约是中压汞灯的五分之一，具有非常特定的波长发射并且产生的热量非常少（导致温度升高

TiO2填充柱光化学加氢

本应用说明扩展了前例描述的使用固定化光催化剂进行光化学氢化的工作。使用固定催化剂可使反应物不含二氧化钛浆液/悬浮液。而是将 TiO2 装入柱式反应器中。展示了 Vapourtec 系统的多功能性，并展示了一种用于柱式反应器的新型紫外线照明系统。

光化学氢化-硝基化合物的进一步光化学氢化

本应用扩展芳族硝基化合物的范围，包括利奈唑胺中间体（辉瑞品牌Zyvox）的氢化，并展示了对 不同化学性质的出色适应性。Vapourtec高效且精确的第2代LED(Gen-2)是*使用的光源，可 实现准确且均匀的365nm照射，同时提供令人印象深刻的吞吐量。快速达到每次还原的优化条件； 对停留时间、浓度和反应温度进行了修改，以*限度地提高产量，同时实现接近*的目标产物转 化率。这项工作的目的是展示Vapourtec的E系列与UV-150光化学反应器结合使用时的能力。

邻苯二甲酰甘氨酸的α-光脱羧

本案例说明了使用 Vapourtec UV-150 光化学反应器将邻苯二甲酰甘氨酸转化为 N-甲基邻苯二甲酰亚 胺。该转化在试剂浓度和停留时间方面进行了系统的优化。优化后的程序随后大规模进行，实现了每小时 1.15 克产品的生产率（或每天 27.6 克）。该反应器以一种易于使用、安全和高效的方式实现了连续的光化学。 背景介绍 连续流化学为从毫克到公斤的缩放反应提供了方便，许多成功的例子都有据可查。Vapourtec UV-150 光化学反应器扩展了这些优势，使化学家能够方便地进行连续光化学反应。光化学是一种有价值但未被充分使用的合成工具，它提供了潜在的更短、更"绿色"和更有效的合成路线，以及进入新的化学空间的途径。 与传统的批量应用相比，连续光化学的主要优点是： 一致的光线穿透， 控制曝光时间， 精确的温度控制， 更高的光子效率， 从照射区域去除光化学产物和易于扩展。 这些特征通常会导致更高的转化率或产率、更高的生产率或产量、更高的选择性、更高的能源效率以及 减少溶剂体积和由此产生的浪费。

香豆酸甲酯的光化学转化

本应用说明说明了 Vapourtec UV-150光化学反应器的使用，该反应器允许以一种易于使用、安全和高效的方获得连续的光化学。 连续流化学为从毫克到公斤的缩放反应提供了方便，许多成功的例子都有据可查。Vapourtec UV-150光化学反应器扩展了这些优势，使化学家可以轻松地进行连续的光化学反应。光化学是一种有价值但未被充分使用的合成工具，它提供了潜在的更短和更有效的合成路线，以及进入新的化学空间。 与传统的批量应用相比，连续光化学的主要优点是 - 稳定的透光率 - 受控的曝光时间 - 精确的温度控制 - 从辐照区清除光化学产物 - 易扩展性 这些特点通常会导致更高的转化率或产量，改善选择性，提高能源效率，减少溶剂量，从而减少废物。

Vapourtec流动合成仪应用推广

流动合成仪，是一个建立在流动化学概念基础之上，设计并开发的仪器，它用连续流动的反应方式，替代了传统的反应釜、烧瓶式反应，让反应更高效、更快速！让工艺摸索更简单！让危险性反应更容易进行！让化学反应变成真正意义上的绿色化学反应！

Vapourtec Flow Chemistry Publications May 2015

The following (non exhaustive) list shows peer reviewed work that has been published using the Vapourtec R Series flow chemistry system. Preparation of fluoxetine by multiple flow processing steps Batoul Ahmed-Omer, Adam J. Sanderson Eli Lilly and Co. Ltd., Lilly Research Centre, UK.