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粮食中绿麦隆残留量的测定方法

发布时间:2011/12/09 12:57 下载:4 次 免费下载
前 言 绿麦隆(Chlorotoluron),化学名称为N′-(3-氯-4-甲苯基)-N,N-甲基脲,是一种选择性内吸传导型除草剂。适用于玉米、小麦、大豆、高粱田防除多种杂草。自80年代以来已在我国广泛使用,绿麦隆原药和25%可湿性粉剂在国内有多家农药厂生产并获得我国农药老品种登记。本标准参考国内外有关绿麦隆农药残留量的测定方法提出。 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院,参加起草单位:四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所。 本标准主要起草人:黎源倩、牟文萱、孙成均、向仕学、张立实。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 1 范围   本标准规定了粮食中绿麦隆残留量的检验方法。 本标准适用于使用过该除草剂的小麦、玉米和大豆中绿麦隆残留量的测定。   2 原理 样品中的绿麦隆用甲醇水振摇提取,过滤后,滤液用二氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取,以丙酮-石油醚为淋洗剂,经硅镁吸附剂净化,洗脱液浓缩后用七氟丁酸酐衍生化。衍生产物用气相色谱法,电子捕获检测器测定,采用保留时间定性,峰高比较法定量。   3 试剂   本方法中,所用试剂为分析纯;试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。   3.1 甲醇:重蒸馏。   3.2 二氯甲烷:重蒸馏。   3.3 三氯甲烷:重蒸馏。   3.4 石油醚:沸程60~90℃,重蒸馏。   3.5 丙酮:重蒸馏。   3.6 无水硫酸钠。   3.7 50g/L碳酸氢钠溶液。   3.8 饱和氯化钠溶液。   3.9 七氟丁酸酐:色谱纯。   3.10 硅镁吸附剂:100~200目,于550℃灼烧5h,置于干燥器中。使用前取100g硅镁吸附剂加5mL蒸馏水减活化,平衡过夜,混匀备用。放置两天以上,用前于130℃加热活化5h,再按上述比例加水减活化后使用。   3.11 绿麦隆标准溶液:准确称取绿麦隆标准品,用丙酮配制成1mg/mL的标准储备液,于冰箱(4℃)中保存,临用时用丙酮稀释成10?g/mL的标准使用液。   4 仪器   4.1 带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪。   4.2 小型食品粉碎机。   4.3 电动振荡器。   4.4 恒温水浴箱。   4.5 小型全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。 5 分析步骤
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