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Winner2000ZDE粒度分布检测仪在电池材料行业的应用

济南微纳颗粒仪器发布时间:2018/12/07 16:20 点击: 加载中..

传统锂电池主要应用于消费电子产品市场,经过多年发展,逐渐走向成熟,而伴随着技术进步、成本降低,特别是对绿色新能源的强烈需求,应用于电动工具、汽车、甚至是储能需求的锂电池市场正在快速成长。锂电行业近年来正在快速增长,并对多 类光学、物性检测领域的仪器设备有着强烈需求。对于锂电池的电池材料来说,粒度、细度的检测是重要的相关参数,因而对激光粒度仪仪器厂商,锂电行业就此成为了他们书写市场红利新篇章的重要笔墨。
      与此同时,电池能效性和安全性要求也越来越高,而这两种特性的好坏,与正负极材料和隔膜材料的粒度均匀性和颗粒细度(粒度分布)有极大的相关性。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如锂钴氧(LiCoO2)、锂锰氧(LiMn2O4)、锂镍氧(LiNiO2)、锂镍钴锰氧(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50作为关键质控指标。粒度和粒径分布影响着锂电池材料性能的方方面面,特别是在生产流程,粒度粒径的检测有助于试验阶段的通过/失败检测、过程控制、以及每个工厂的出货控制。
对锂电池,特别是聚焦大量视线的锂离子电池,在原材料管控阶段,主要有三类电池材料需要进行粒度检测——正极材料、负极材料和隔膜材料,所需的粒径检测范围在10nm到5mm之间。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,一般分布在1-20um范围内。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18um,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。 锂离子电池的正极材料,粒径D50是关键性的质量控制指标之一,无论是磷酸铁锂电极还是其他主流锂合金氧化物电极都不例外。D50是表示粒径大小的典型值,其标准定义是累计分布百分数达到50%时对应的粒径值,又名中值粒径、中位径。电池正极对原材料的粒径要求波动范围较大,一般在1-20um之间。具体指标主要受到材料种类和工艺要求的双重限制。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复再现性、分辨能力提出了更高的要求。
      激光粒度仪通过傅立叶透镜和光电探测器采集颗粒对激光的散射光能,各个不同角度的散射光分别汇聚在不同编号的光电探测器上,经过散射理论反演计算得出颗粒的粒径分布。随着国内粒度仪制造水平的提高,测试性能也不断提升。
      我们常说的激光粒度仪的重复性,通常形容测量结果的一致程度。但是对同一个样品的一次取样的多次测量及对于同一个样品多次取样测量显然是不一样的概念,两者极容易被混淆。在粒度仪的国家标准中,前者被称作重复性,后者常被称作再现性或重现性。重复性的好坏仅与粒度仪的光能数据获取的稳定性有关,而再现性的好坏对除了影响重复性的因素外,还对仪器的杂散光控制能力、对中确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能有全面的要求。也就是说重复性好不足以说明测量结果的“可靠”,只有良好的再现性的仪器才能对样品粒径进行可靠的评价,有利于用于多个样品之间差异的准确识别。
      粒度仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径之间的区分能力以及对给定粒度等级中颗粒数量微小变化的灵敏度。一般来说,除了影响再现性的因素外,散射光能分布角度和光强的准获取,低背景噪声的光学电子设计,高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。优良分辨能力对粒度仪的设计和制造提出更高的要求。
      激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能。以上只是举的一些显而易见的例子,实际上电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。
       对少量的大小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都jing确地聚焦获取。Zui新的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。
      激光粒度仪分辨能力的评估有多种不同的方法。比较常见的是测量在已知粒径的标准样品中加入少量比例已知粒径的大颗粒/小颗粒的样品,或者测量混合了3个或以上已知粒 径的相对独立分布的多个样品,亦或测量相同粒径不同分布宽度的样品,看测试结果的粒径分布是否能反应样品的真实差异。在真实的验证中,由于前种方法更直观,易于判断,应用zui为广泛。在标准样品中加入2%,9%,16%质量分数的大颗粒/小颗粒,相应测试的粒度分布图能清晰看出不同测试对象结果的差异,具体百分含量的比例也可以从粒度分布表中读出,仪器能获取符合预期的准确的测试结果,就显示了其高水准的分辨能力。
      我司针对现有情况有针对性推出winner 2000ZDE电池材料专用型号仪器来针对电池材料领域进行专项监测,以保证以zui匹配的检测仪器来做出zui准确的检测结果。

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