仪器信息网讯 2014年9月24日，第七届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2014)在上海开幕。在本届展会上，布鲁克(北京)科技有限公司小核磁产品经理/应用专家刘旭接受了仪器信息网的视频采访。

核磁共振（NMR）波谱仪作为一种重要的分析仪器，广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科，越来越多的科研单位和企业装备了核磁共振波谱仪。Bruker公司一直站在核磁共振波谱技术的最前沿，秉承“持续创新”的理念，借助50 多年的丰富经验和对产品的热情与执着，将最新技术融入核磁共振波谱仪，近年来开发出了许多新产品和新功能，本文将Bruker核磁共振波谱仪最新技术进展进行简要介绍。               1.最新的磁体技术 现代核磁共振超导磁体需要液氮液氦提供的低温条件来维持磁体的超导状态，需要定时补加液氮和液氦，这无疑增加了仪器操作人员的工作负担，而且国际市场上液氦价格的波动和供应的不确定性也对超导磁体的维护产生了非常不利的影响。Bruker 最新推出的AscendTM Aeon系列磁体（见图1）则让仪器操作人员不再担忧液氮液氦的补加问题。 图1. Ascend Aeon系列磁体 Ascend Aeon系列磁体在磁体杜瓦上直接集成了制冷冷头，Bruker完美解决了靠近磁体的压缩机带来的振动和影响磁场等问题，它能将磁体内挥发出的氦气直接液化重新加注回磁体，完成氦气的循环。Bruker先进的磁体制造技术保证了Ascend Aeon系列磁体一如既往优秀的性能、极佳的磁场均匀度和最小的漏磁场，同时大大提高了Ascend Aeon系列磁体的易用性和安全性。 400MHz和500MHz的标准腔Ascend Aeon磁体无需再添加液氮，而液氦的维持时间提高到18个月，对于600MHz和700MHz的标准腔Ascend Aeon磁体，则可做到无需添加液氮并将液氦的维持时间大幅延长至8年。 Ascend Aeon系列目前提供从400MHz - 700MHz的54mm标准腔磁体，800MHz - 900MHz的54mm标准腔磁体和400MHz - 800MHz的89mm宽腔磁体则即将推向市场。 对于目前市场上常见的新一代AscendTM磁体，Bruker则提供了磁体液氮回收单元，可以将磁体挥发出的氮气收集、压缩液化后重新加注回磁体，避免了重复添加液氮的麻烦，极大地简化了磁体的维护工作，这使得核磁共振波谱仪变得更易用。 由于CryoProbes?超低温探头配备了压缩机平台，Bruker在超低温探头压缩机平台上实现了磁体液氮回收功能，这就是BSNL(Bruker Smart Nitrogen Liquefier)单元，如图3所示。 图3. BSNL单元 为了给没有配备超低温探头的仪器提供磁体液氮回收功能，Bruker最新推出了BNL(Bruker Nitrogen Liquefier)单元，如图4所示，这使得普通用户在没有超低温探头的情形下也能实现磁体液氮的回收，无需增加很大的成本即可极大简化磁体的维护工作。BNL适用于Ascend 400-700标准腔磁体。 图4. BNL单元 2. 革命性的CryoProbeTM Prodigy探头 Bruker的超低温CryoProbeTM探头由于其在提高灵敏度方面的卓越表现，在学术界和工业界都得到了广泛的应用。超低温探头把低温技术与先进的射频硬件设计和制造技术结合起来，用压缩低温氦气来冷却探头检测线圈和前放电子线圈到20K附近，最大程度降低了可检测到的电子热噪声，探头检测灵敏度提高4倍以上。目前Bruker新推出了一个革命性的低温探头方案：CryoProbeTM Prodigy探头。图5所示为安装有Prodigy探头和SampleXpress自动进样器的AVANCE III HD 400 MHz谱仪实例。 Prodigy探头几乎延续了传统氦气超低温探头的所有优点，但其购买费用和维护费用大为降低，安装、使用和维护也变得更加简单。Prodigy探头把低温氦气冷却换为液氮冷却，探头检测线圈和前放电子线圈的工作温度为80K附近，这样可以提高探头氢的灵敏度2倍左右，杂核灵敏度提高2 - 3倍。 图5. AVANCE III HD 400 MHz谱仪，安装有CryoProbeTM Prodigy探头和SampleXpress自动进样器。3. 先进的自动进样器 核磁共振波谱仪的探头一次只能容纳一个样品进行检测，当一个样品检测完成后就需要更换样品以进行下一次检测。样品的更换可由人工操作，也可由自动进样器按照预设的程序自动完成，因此自动进样器也被称为自动换样器（Auto Sample Changer）。 自动进样器已成为现代核磁共振波谱仪的一个重要部件，它不仅减轻了谱仪操作人员的体力劳动强度，也由于它能按照预设的程序自动完成大量样品的高通量实验而备受用户的青睐。 Bruker在自动进样器的研发方面有着悠久的历史。目前 Bruker提供了一系列满足不同需求的液体样品自动进样器，其中有SampleXpress Lite、SampleCase、SampleXpress、以及SampleJet，见表1。Bruker还提供一种专为高场仪器设计的液体样品换样辅助设备SampleMail。  表1. Bruker液体样品自动进样器的参数 SampleXpress Lite（见图6）提供16个带转子的样品位，取代了较老的24位NMR Case自动进样器，减少了活动机械部件，使用可靠性更高。其主要由一个可旋转的圆形样品架组成，置于磁体中心管之上。样品架可轻松取下以更方便地放置样品。 图6. SampleXpress Lite自动进样器 SampleCase（见图7）提供24个带转子的样品位。样品架为桌面高度，这使得对于高场谱仪的进样更为方便，无需再攀登梯子进样。Bruker还提供一种低温功能配置——Cooled SampleCase，通过与低温附件配合，可使样品架上的样品处于低温状态，如保存生物样品常用的6℃，特别适合生物样品的测试。 图7. SampleCase自动进样器 SampleXpress（见图8）提供60个带转子的样品位，取代了B-ACS自动进样器，减少了活动机械部件，使用可靠性更高。SampleXpress设计非常紧凑，极大提高了其与各类型磁体的适配度；配备了触摸屏式控制面板，控制更加方便；样品架可轻松取下，放置样品更加方便。 SampleXpress还可安装条码扫描设备，可实现更加复杂的程序化自动进样。样品架取下后可直接在中心管中插入固体转子导管或CryoFit，轻松支持固体探头和超低温探头-液相色谱-固相萃取-核磁联用的切换。  图8. SampleXpress自动进样器 SampleJet（见图9）是一种前所未有的方便快捷地实现高通量核磁实验的自动进样器。它有5个可放置96根核磁管的样品架，另可在外圈放置96根样品。机械手可自动完成将样品管插入转子并换样的动作。此外它还有若干带转子的样品位，总共可放置6x96个样品。SampleJet也可安装条码扫描设备，亦可实现低温功能，使样品架上的样品处于低温状态。 图9. SampleJet自动进样器 由于高场仪器的磁体都较高，人工进样时需要仪器操作人员爬上很高的梯子才能操作，SampleMail（见图10）就是一种专为高场仪器设计的液体样品换样辅助设备，它使用了SampleCase的样品传送系统，使操作人员在桌面高度就可以完成高场仪器的单次换样。 图10. SampleMail换样辅助设备 除此之外，Bruker还提供了固体样品自动进样器（7毫米20位样品，4毫米40位样品）。对半固体（HR-MAS）样品可以提供自动进样器SamplePro，可放置96个HR-MAS半固体样品转子，SamplePro还可以提供低温选件（48位样品），最低温度可到-16摄氏度，如图11所示。 图11. HR-MAS半固体样品转子自动进样器SamplePro 4. 样品变温单元 变温核磁共振实验在物质结构分析和化学反应跟踪等应用中有着重要的作用，因此，样品变温单元是现代核磁共振波谱仪中必不可少的一部分，例如Bruker最新型核磁共振波谱仪AVANCE III HD系列谱仪中集成了BSVT (Bruker Smart multichannel Temperature Control System)温控单元，其与Bruker BBFO SMART探头搭配，在不增加其他附件的情况下实现对样品温度从室温到150℃的变温控制，控温精度达+/-0.1℃。此外，Bruker还为控温提供了革命性的NMR ThermometerTM技术（选件），第一次使得在NMR实验过程中测量样品的准确温度成为了可能。 NMR Thermometer技术通过检测两种氘共振的化学位移差值来实现完全自动化温度控制，与传统的热电偶检测法相比，NMR Thermometer直接测量样品实际温度，不再依赖于热电偶，从而避免在去偶实验或控温气流变化时外部热电偶测温导致温度偏差（如图12所示）。  图12. NMR Thermometer技术的效果：上图为没有使用NMR Thermometer条件下测得的NMR谱图，化学位移偏移表现出很强的温度依赖性，下图为使用NMR Thermometer的条件下所得谱图，化学位移偏移得到了很好的补偿。 如果搭配Bruker提供的其他高温或低温附件，将可以实现更宽的样品温度控制范围。BSVTB 3500加热功率增强单元可以使得加热温度的上限提高到400℃，适用于10mm液体探头（该探头温度上限为200℃）、WVT固体探头及MASCAT固体探头的高温实验。 在低温方面，Bruker提供了更多样的选择，主要分为两大类：非液氮制冷单元和液氮制冷单元。非液氮制冷单元采用压缩机致冷剂方式制冷，可进行长时间工作，其中BCU I制冷单元可将5毫米液体样品温度冷却至0℃左右，而BCU II制冷单元可将5毫米液体样品温度冷却至-40℃左右。 液氮制冷单元则是通过液氮杜瓦中的液氮致冷，又可分为两种类型，其一是热交换式，来自压缩机的气体经过浸泡在液氮中的螺旋管而获得低温，进而冷却样品；其二是挥发式，它不需要气体供应，而是通过浸泡在液氮中的小型加热器的加热使液氮挥发为低温氮气来冷却样品。两类液氮制冷单元的分别搭配不同类型的探头。两类液氮制冷单元的气体传输管可采用不同材质制造，采用PUR材料气体传输管的液氮制冷单元可将样品温度冷却至-80℃左右，而采用不锈钢材料气体传输管的液氮制冷单元可将样品温度冷却至-120℃左右。 5. 液相色谱－核磁共振（LC-NMR）联用组件 将色谱分离技术与核磁共振技术以及其他技术进行在线的联用，使色谱分离与谱学结构确证成为一个连续的过程，这是对于复杂有机混合物成分分析的一种非常有效的方法。 Bruker是LC-NMR在线联用方法的先驱者，提供了完善的LC-NMR在线联用解决方案。作为液相色谱与核磁共振联用的最重要的部分，Bruker独家研发了多种适合两者的在线联用接口单元，并开发了集成式控制分析软件HyStar。 BSFU-HP(Bruker Stop-Flow Unit - High performance)接口单元提供了两种检测工作模式：连续流动模式（on-flow）和停流模式（stop-flow）。 BPSU-36/2接口单元不仅支持连续流动模式（on-flow）和停流模式（stop-flow）这两种检测工作模式，还配备了loop环，可实现色谱峰的捕捉、暂存和转移至核磁共振谱仪中检测等一系列在线联用功能。 LC-SPE-NMR单元（如图13所示）是Bruker公司联合Spark公司开发的一种独有的LC-NMR联用接口单元，一经问世便广受用户的欢迎。其核心部分是拥有192个柱子的SPE（固相萃取）系统，配合精密的流路设计和其他组成部分，LC-SPE-NMR单元可完成色谱峰的捕捉、进行多次富集、氘代试剂洗脱进入核磁共振谱仪中检测等一系列在线联用功能。 图13. LC-SPE-NMR单元 Bruker支持多种市面流行的液相色谱仪与核磁共振联用并实现对其完全控制；在核磁共振谱仪端，Bruker不仅提供传统的流动探头(Flow Probe)，还特别为CryoProbesTM超低温探头和CryoProbesTM Prodigy液氮低温探头提供了CryoFitTM插件（如图14所示）。CryoFitTM可以直接让CryoProbesTM超低温探头和CryoProbesTM Prodigy液氮低温探头转变为具有类似流动探头的功能，可与液相色谱联用。CryoFitTM插件安装时只需将其从磁体中心管上部插入5mm探头中即可，转变过程无需拆卸更换探头。 图14. CryoFitTM插件 除此之外，Bruker的LC-NMR联用组件还可以实现与质谱仪的进一步联用，即LC-NMR-MS联用。Bruker支持多种市面流行的质谱仪的联用。HyStar软件同样可完成对三个仪器的同时控制与结果分析。Hystar软件可在同一屏幕上同时显示色谱图、指定峰的核磁共振图及对应的质谱图，这些信息足够进行复杂混合物的分析和确定被分析物的结构。 6. Assure - Raw Material ScreeningTM解决方案 在制造原料药药品和化学产品时杂质和掺杂物可能会带来责任风险。目前对全球供应链的日益依赖的现状加大了对生产所用原料和最终产品进行质量控制检测的需求。有效地检测何处出现未知掺杂物需要使用化合物特异性和非靶向方法。为此，Bruker提供了一套完整、易用的全自动化解决方案：Assure - Raw Material ScreeningTM原料检验系统。使用Assure - Raw Material ScreeningTM（Assure-RMS）可以在在合成最终产品之前检测含杂质和不纯的样品，从而减少责任风险、降低生产成本、减少可能带来的生产延误。Assure-RMS方法适用于GLP（优良实验室规范）或非GLP环境，能提供样品分析过程和结果的可溯源记录，可应用于医药和化工生产以及分析参考标准。 Assure-RMS方法只需几毫克的原料用于分析，经一次性测量即可完成原料检验，几分钟内就能得到结果和报告（如图15、图16所示），它专为生产实验室技术人员设计，能自动校准仪器性能并对仪器进行相应的维护。 图15. Assure结果示例 图16. Assure报告示例 Assure-RMS的结果可选绝对摩尔数或绝对质量数以及相对百分含量，它提供一份质量检测通过/未通过的报告，并可根据现场具体要求灵活选择报告结果，另外还提供对已知杂质和掺杂物定性和定量的专家报告，并显示存在的任何未知成分。 Assure-RMS的客户还可通过Bruker获得额外的定制和GLP认证 

布鲁克磁共振官方微信公众平台正式开通

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Ascend 800/54 (4K) 超导磁体采用最新一代超导屏蔽技术和杜瓦保温设计技术。水平方向5高斯线距离磁体中心小于1.25米，磁体全重为2.11吨。液氦保持时间为180天。超导线圈工作温度为4K，即不需要使用真空泵保持更低工作温度。在北京大学新安装的这台AVANCE-III HD 800核磁共振谱仪使用高灵敏度的超低温探头。采用了氮气冷凝回收装置（BSNL），可以长期不用补加液氮，降低了维护成本，减少了日常维护所花时间。由于采用样品传导装置（SampleMail），操作人员更换样品时不需要登高，极大方便了用户使用。核磁共振 (NMR) - 适用于生命科学和材料研究应用的 核磁共振（NMR） 解决方案与分析仪核磁共振波谱仪可用于研究分子结构、各种分子、动力学或分子动力学之间的相互作用、生物混合物的组成或合成解决方案或复合材料。活性分子大小各异——从小型有机分子或代谢物到中型肽或天然产品，直到分子重量达数十 kDa 的蛋白质。核磁共振（NMR） 与其他结构和分析技术相辅相成，例如 X 射线、结晶学和质谱分析法。核磁共振（NMR） 的优点在于其具备独特的能力，允许对液态和固态分子进行无损和定量研究，并允许研究生物体液。Bruker 核磁共振 (NMR) 产品系列包括 Fourier、AVANCE-III HD 和 DNP-NMR 波谱仪，以及 JuiceScreener、WineScreener 和 Metabolic Profiler 等专用系统。相关新闻：布鲁克成功安装世界首台紧凑型900兆ASCEND AEON 超导磁体http://www.instrument.com.cn/news/20131216/119356.shtml  

2014 核磁共振（NMR） 高级培训课程时间              培训内容    名额03.18 - 03.22    Avance 1D/2D （Avance 谱仪操作培训）1504.22 - 04.26    Avance 1D/2D （Avance 谱仪操作培训）1505.20 - 05.24    Avance 1D/2D （Avance 谱仪操作培训）1506.17 - 06.21    Advanced NMR Methods （高级 NMR 方法培训）607.15 - 07.19    Avance 1D/2D （Avance 谱仪操作培训） 1508.19 - 08.23    Avance 1D/2D （Avance 谱仪操作培训）1509.23 - 09.27    Advanced NMR Methods （高级 NMR 方法培训）610.21 - 10.25    Avance 1D/2D （Avance 谱仪操作培训） 1511.18 - 11.22    Avance 1D/2D （Avance 谱仪操作培训）1512.16 - 12.19    Avance Service and Maintenance （Avance 谱仪维护）4注：2014年核磁共振（NMR）培训的时间有可能会有稍许改动。按报名的先后顺序安排参加培训班。联系方式：juan.lv(AT)bruker-biospin.cn 010-58333127Avance 1D/2D （Avance 谱仪操作培训）培训内容： 1.核磁共振（NMR） 基础原理简介 2.核磁共振（NMR） 基本的硬件和软件介绍 3.90度脉冲的测定 4.标准1D NMR 实验（1H、13C、DEPT、其它杂核实验） 5.标准2D NMR 实验（COSY、NOESY、TOCSY、HSQC、HMBC）6.ICONNMR 使用简介此培训主要针对新的 Avance 用户。对 Avance 谱仪的基本操作做了全面的介绍。每部分内容都有相应的上机操作练习。培训时间和费用：5 天 ￥ 3500.00 费用包括培训资料和工作午餐Advanced NMR Methods（高级 NMR 方法培训）培训内容： 1.脉冲梯度场实验原理简介2.成形脉冲原理与SHAPETOOL的使用3.选择性激发一维实验（1D-COSY, 1D-TOCSY, etc.）和二维实验4.溶剂压制实验5.扩散系数测定和DOSY谱6.弛豫时间测定此培训主要针对熟练掌握Avance基本操作的用户。培训时间和费用：5 天 ￥ 3500.00 费用包括培训资料和工作午餐Avance Service and Maintenance（Avance 谱仪维护）培训内容： 1.Avance 谱仪硬件介绍（框图）2.诊断及服务软件的使用3.谱仪的维护4.谱仪故障检测5.Topspin 软件的安装和配置此培训针对较熟练的用户。通过培训使用户对谱仪的硬件结构及其维护有一定的了解。可以自己排除一些小的故障。培训时间和费用：4 天 ￥ 3500.00 费用包括培训资料和工作午餐

2000年底，北京大学经过专家们长期调研，经过招标购买了中国最高场的800兆核磁共振谱仪。布鲁克公司将在2002年8月份开始安装

                   瑞士布鲁克公司工程师经过1个月的艰苦工作，近日，已经在北京大学全部安装完成并通过北京大学专家的签字验收。                    

所有生物都含有包括ＤＮＡ和蛋白质在内的生物大分子，“看清”它们的真面目曾经是科学家的梦想。如今这一梦想已成为现实。２００２年诺贝尔化学奖表彰的就是这一领域的两项成果。     这两项成果一项是美国科学家约翰·芬恩与日本科学家田中耕一“发明了对生物大分子的质谱分析法”，他们两人将共享２００２年诺贝尔化学奖一半的奖金；另一项是瑞士科学家库尔特·维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”，他将获得２００２年诺贝尔化学奖一半的奖金。瑞士科学家库尔特·维特里希拥有布鲁克多台高场核磁共振谱仪，特别是拥有布鲁克世界最先进的900兆核磁共振谱仪。          成果涉及核磁共振技术。科学家在１９４５年发现磁场中的原子核会吸收一定频率的电磁波，这就是核磁共振现象。由于不同的原子核吸收不同的电磁波，因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子，原子之间的距离多大，并据此分析出它的三维结构。这种技术已经广泛地应用到医学诊断领域。     不过，最初科学家只能将这种方法用于分析小分子的结构，因为生物大分子非常复杂，分析起来难度很大。瑞士科学家库尔特·维特里希发明了一种新方法，这种方法的原理可以用测绘房屋的结构来比喻：我们首先选定一座房屋的所有拐角作为测量对象，然后测量所有相邻拐角间的距离和方位，据此就可以推知房屋的结构。维特里希选择生物大分子中的质子（氢原子核）作为测量对象，连续测定所有相邻的两个质子之间的距离和方位，这些数据经计算机处理后就可形成生物大分子的三维结构图。     这种方法的优点是可对溶液中的蛋白质进行分析，进而可对活细胞中的蛋白质进行分析，能获得“活”蛋白质的结构，其意义非常重大。１９８５年，科学家利用这种方法第一次绘制出蛋白质的结构。目前，科学家已经利用这一方法绘制出１５－２０％的已知蛋白质的结构。     最近两年来，人类基因组图谱、水稻基因组草图以及其他一些生物基因组图谱破译成功后，生命科学和生物技术进入后基因组时代。这一时代的重点课题是破译基因的功能，破译蛋白质的结构和功能，破译基因怎样控制合成蛋白质，蛋白质又是怎样发挥生理作用等。在这些课题中，判定生物大分子的身份，“看清”它们的结构非常重要。专家认为，在未来２０年内，生物技术将蓬勃发展，很可能成为继信息技术之后推动经济发展和社会进步的主要动力，由这３位诺贝尔化学奖得主发明的“对生物大分子进行确认和结构分析的方法”将在今后继续发挥重要作用。

1991年诺贝尔化学奖获得者Richard Ernst 教授将于2003年10月13日至15日作为特邀嘉宾来北京参加BCEIA。届时将被邀请在中国科学院化学所、北京大学北京核磁共振中心作精彩的讲演。具体安排如下： 中科院化学所讲演内容： The Fascinating Applications of NMR in Chemistry, Biology, and Medicine. 讲演时间、地点如下： 10月13日15：00    中科院化学所 地点：中科院化学所  分子楼一层会议室 北京大学题目： Science and Our Future：The Responsibility of Academics in Our Time 时间： 10月14日上午10点整 地点： 北京大学北京核磁共振中心 北大博雅塔东侧院内 特请光临！