新标准今日实施！赛里安带你全面解读维生素D测定新方法！

由国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了GB5009.296—2023《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》，于2024年3月6日正式实施。

关于维生D相关最新新闻：2月25日，娃哈哈集团创始人、董事长宗庆后因病逝世，享年79岁。

知道吗？大家小时候熟知的娃娃哈AD钙奶，每瓶含有约3.5微克的维生素D占成人每日建议摄入量的50%左右。

赛里安带你了解GB5009.296—2023《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》新标准的变化：

一、新标准，新方法“新”在体现在哪？

● 替代了GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”

● 标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》

● 增加了在线柱切换反相液相色谱法

二、如果要做这个新标准中在线柱切换反相液相色谱法，如何实现呢？

● 原理：

试样经氢氧化钾乙醇溶液皂化,液液萃取或固相萃取净化、浓缩后，一维液相色谱通过C₈柱将维生素D与其他杂质分离后,由柱切换阀转入二维液相色谱中,通过C₁₈柱分离维生素D₂和维生素D₃;紫外检测器检测,内标法(或外标法)定量。当试样中不含维生素 D₂时,可用维生素 D₂作内标测定维生素D₃;当试样中不含维生素 D₃时,可用维生素 D₃作内标测定维生素 D₂。否则,用外标法测定。

● 仪器：

赛里安 LC6000超高效液相色谱仪系统：

赛里安 LC6100 全能四元泵

赛里安 LC6210 高精度、低残留自动进样器

赛里安 LC6320 多功能立式柱温箱

赛里安 LC6420 双波长紫外可见检测器

赛里安 LC6430 超高灵敏度二极管阵列检测器

● 标准品

维生素D₂标准品：麦角钙化醇（C₂₈H₄₄O，CAS号：50-14-6），纯度≥98%

维生素D₃标准品：胆钙化醇（C₂₇H₄₄O，CAS号：67-97-0），纯度≥98%

● 色谱柱

一维色谱柱：C₈柱，柱长150mm,柱内径4.6mm,粒径5μ,或者相当者；

二维色谱柱：多环芳烃（PAH）C₁₈柱，柱长150mm,柱内径4.6mm,粒径3μm,或相当者

富集柱：C₁₈柱,柱长5 mm,柱内径 4.6 mm,粒径 4 μm,或相当者。

● 流动相与梯度洗脱程序：

● 赛里安LC6000超高效液相色谱参数设置

在线柱切换流路图：

● 赛里安LC6000超高效液相色谱参数维生素A、D、E示例色谱图

▲ 维生素D示例色谱图

▲ 维生素A与维生素E示例色谱图