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使用 Agilent 5110 ICP-OES 对石墨类负极材料中的 18 种杂质元素进行快速测定
2018/06/29 16:11
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摘要
本文介绍了一种使用 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 分析石墨类负极材料中多种杂质元素的方法，并对该方法进行了系统验证。该方法的加标回收率在 90%–110% 之间，且 2.5 h 稳定性实验结果的相对标准偏差 (RSD) 小于 1.5%，证明该方法具有良好的准确度和稳定性，适用于对多品牌、多批次石墨类负极材料中的杂质元素进行分析。
前言
负极材料作为锂离子电池的四大材料之一，能够可逆地进行脱/嵌锂离子。目前主流的负极材料仍然是石墨类负极材料。随着电池能量密度的提升，石墨类负极材料的容量利用率逐渐接近理论值，同时压实密度越来越高，这就要求石墨类负极材料的稳定性也要随之提高。石墨类负极材料中的杂质含量对其稳定性有着重要影响，因此如何有效测定并除去石墨类负极材料中的微量杂质元素变得尤为重要。 铁 (Fe) 元素的含量是石墨类负极材料等级划分的重要指标之一： Fe 含量越低，则级别越高。因此 Fe 是目前石墨类负极材料中必测的元素之一。另外，为优化电池的循环性能（提升充放电次数），石墨类负极材料生产工艺中往往会进行包覆和掺杂流程，而在这些流程中有可能引入其它元素。准确测定这些元素的含量成为提升产品品质的前提。本文针对上述问题，开发出一种快速、准确地测定石墨类负极材料中 Fe、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、 Na、Ni、Pb、Sr、V 和 Zn 等 18 种元素的 ICP-OES 方法。
结论
目前国内锂电池行业主要以 Fe 含量判断石墨类负极材料的纯度级别，但其它金属元素的含量也影响负极材料的品质。本文建立了石墨类负极材料中 18 种杂质元素（含 Fe 在内）同时检测的方法，有效扩展了该材料纯度评价的全面性，并通过检测限、加标回收率和稳定性实验验证了该方法的可靠性，为今后更高纯度负 极材料的定级提供了有力的方法支持。
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