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气相色谱法快速分析总石油烃
2021/08/10 14:59
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方案摘要：
产品配置单：
赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪
型号： TRACE 1310
产地： 意大利
品牌： 赛默飞
¥30万 - 50万
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Chromeleon® 变色龙7色谱数据系统
型号： Chromeleon® 变色龙7
产地： 美国
品牌： 赛默飞
¥10万 - 30万
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赛默飞AI/AS 1310 自动进样器
型号： AI/AS 1310
产地： 意大利
品牌： 赛默飞
¥10万 - 20万
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方案详情：
3.1快速分析方法建立
参考HJ-896及HJ-2016-24方法，分析TPH一针分析时间需要45min左右。而本方法分析时间6 min内，相比较标准方法，效率提高近6倍，大大提高了样品通量，适合于样品通量高的第三方实验室。
3.2 方法学数据
对正构烷烃标准品进行逐级稀释，得到标准曲线工作溶液含每种正构烷烃浓度分别为 50、100、150、200、250 和 500mg/L。对100mg/L的标准溶液进行分析所得色谱图如图 1 所示，所有23种化合物均实现了基线分离，标准曲线的线性良好，R2 均大于 0.999，完全能满足各种标准的定性定量要求。
目前对于TPH的定量主要有两类，国内标准一般只需得到C10到C40保留时间内的总石油烃结果。近期美国石油协会“石油烃标准化工作组(TPHCWG)”及美国环保署 EPA研究了石油烃的分类/分段方法以得到不同碳数的馏分含量；其中，柴油类石油烃的分段方法为：从 C9 到 C10 保留时间的正中间位置积分到 C14 到 C15 保留时间的正中间位置，作为 C10-C14 的总面积；从 C14 到 C15 保留时间的正中间位置积分到 C28 到 C29
保留时间的正中间位置，作为 C15-C28 的总面积；从 C28 到C29 保留时间的正中间位置积分到 C36 的保留时间结束，作为C29-C36 的总面积。
对 50 mg/L 正构烷烃标准溶液连续进样 8次，根据标准偏差(SD) 计算可得检测限，LOD = 2.998 × SD（当 n 等于 7 时，t 值为2.998），结果如表1 所示。
3.3快速分析条件下的重复性
采用采用上述条件对500 mg/L 的正构烷烃标准溶液进行分析，连续进样 8 针， 如图 2 所示，正构烷烃的保留时间仍然保持较好的稳定性和重复 性，其中 C8 -C40 保留时间差值均小于 0.003 min。 同时，峰面积的重复性 RSD 分别为：C10-C14 为 1.27%，C15-C28 为 1.1%，C29-C36 为 0.98%，总石油烃C8-C401.02%。
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