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LC-MS/MS 法测定辛伐他汀的药物一致性评价方法学考察

2018/03/13 08:33

阅读:108

分享:
应用领域:
医疗/卫生
发布时间:
2018/03/13
检测样品:
全血/血清/血浆
检测项目:
辛伐他汀的药物一致性评价
浏览次数:
108
下载次数:
参考标准:
CFDA 的指导原则

方案摘要:

建立了一种灵敏、快速的测定辛伐他汀的 LC-MS/ MS 方法,经方法学验证本方法的专属性、精密度和准 确度、基质效应、回收率和稳定性等符合生物样品分析 法规要求,适用于药物生物等效性一致性评价研究。

产品配置单:

分析仪器

赛默飞 Vanquish Flex UHPLC系统

型号: Vanquish Flex UHPLC

产地: 德国

品牌: 赛默飞

¥100万 - 200万

参考报价

联系电话

方案详情:

    建立一种测定人体血浆中辛伐他汀的 LC-MS/MS 方法,
辛伐他汀 d6 作为内标,采用乙腈沉淀蛋白,离心后上
清液用水复溶的前处理方法。分析柱为 Thermo Hypersil
Gold (100 mm*2.1 mm,3μ) 色谱柱,用 PH 值为 4.0 的
2.00 mM 醋酸铵水溶液与乙腈梯度洗脱。离子源为可加
热电喷雾离子源(HESI),正离子检测,扫描方式为多
反应监测(SRM),辛伐他汀和内标的监测离子对分别
为 m/z 436.2 → 199.1 和 442.3 → 199.1。 分 析 时 间
为 5.5 min,辛伐他汀在 0.05-50 ng/mL 浓度范围内线性
良好。辛伐他汀定量下限为 0.05 ng/mL。本方法的灵敏度、
精确度和准确度、基质效应、回收率等符合生物样品分析
要求,本方法符合法规要求,可以用于药物生物等效性一
致性评价的研究。

    辛伐他汀是由土曲霉内提炼而得,最早是由默克药厂所开
发,并于 1992 年开始进入医疗用途。该药列名于世界卫
生组织基本药物清单,属于基础医疗体系必备药物之一 [1] 。
作为一种口服降血脂药物,常见商品名“Zoctor”。该品
会在运动、节食,和减肥时服用,以避免发生血脂升高。
此外辛伐他汀也可降低高心脏病风险者发作的机会。 严
重副作用包含肌病变、肝脏伤害,以及血糖升高。常见副
作用则有便秘、头痛,和恶心。有肾脏问题者宜降低剂量。
有证据显示妊娠期间服用该药物会对胎儿造成伤害,哺乳
期间不得使用该品。辛伐他汀属于 HMG-CoA 还原酶抑
制剂,借此抑制肝脏制造胆固醇。鉴于辛伐他汀的广泛用
途,越来越多的生产厂开始生产或仿制辛伐他汀制剂。为
了方便进行辛伐他汀的生物等效性一致性评价,本文建立
一种灵敏、快速、可靠的 LC-MS/MS 检测方法 , 并按中
国药典按照(CFDA)的指导原则进行了方法学验证。

    建立了一种灵敏、快速的测定辛伐他汀的 LC-MS/
MS 方法,经方法学验证本方法的专属性、精密度和准
确度、基质效应、回收率和稳定性等符合生物样品分析
法规要求,适用于药物生物等效性一致性评价研究。

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