全自动快速溶剂法萃取乳品中的粗脂肪

随着人们生活水平的提高，乳制品已成为人们生活中必不可少的一种营养保健食品。无疑，奶粉是乳制品消费的主要形式。近年来社会上以次充好的劣质奶粉事件不断上演，直接危及到了人们的生命健康。因此，实时快速准确地对奶粉关键成分指标进行检测，对提高奶粉质量，进行奶粉质量控制均具有重要的现实意义。

目前奶粉中粗脂肪的常用测定方法为水解法，该方法具有耗时，有机溶剂使用量大，劳动强度大等缺点。全自动快速溶剂萃取法能实现自动化操作，不仅缩短了操作时间，减少了劳动强度，而且减少了有机溶剂的使用量，保障了操作者的身体健康。本文采用吉天自主研制的全自动快速萃取仪对婴幼儿奶粉中的粗脂肪含量进行测定，同时与国标法进行了比较。

样品：幼儿奶粉

仪器设备：APLE-2000 （带33mL样品萃取池，60mL收集瓶）

          分析天平

          研钵和研杵

          50mL 锥形瓶

          100mL分液漏斗

          溶剂蒸发仪或氮吹仪

          水浴锅

          烘箱 （室温-225℃）

          通风橱

试剂：硅藻土，乙醇，乙醚，石油醚，氨水

脂肪收集瓶准备洁净玻璃瓶，放入烘箱中，102±2℃，干燥1h。然后使收集瓶冷却至天平室温度，将收集瓶放到分析天平上称重，精确至0.1mg

样品处理

奶粉

用天平称取硅藻土5g，用移液器吸取1.5mL氨水滴加到硅藻土，研磨至颗粒＜1mm，湿度均匀。然后称取奶粉5g，准确到0.1mg，与之前加了水的硅藻土充分混合，研磨（注意不能使奶粉结块），然后将分散好的奶粉样品装入33mL萃取池中，待萃取，萃取溶剂采用正己烷：二氯甲烷：甲醇=5:2:1（体积比）。

样品萃取

在样品处理前预先开机，按照上述APLE萃取条件设置萃取参数，配置萃取溶剂，并使仪器开始预热，待样品全部填充完毕后，将萃取池放在样品盘上进行依次萃取。

溶剂蒸发

萃取完成后，将收集瓶中的萃取液缓缓倒入脂肪收集瓶中，然后用正己烷小心冲洗收集瓶内壁，并将冲洗液收集到脂肪收集瓶中。要小心操作，以防溶剂溅到脂肪收集瓶外壁。然后采用蒸发的方法除掉溶剂，75℃水浴加热，氮气吹扫至近干。

烘干称重

将脂肪收集瓶放入烘箱中，102±2℃，加热1h，取出脂肪收集瓶冷却至天平室的温度。称重，精确至0.1mg。

采用GB/T5413-1997方法萃取奶粉中的粗脂肪

食品中粗脂肪含量的计算

食品中粗脂肪%=（m₂-m₁）X100/m₀

式中：m₁（g）空脂肪收集瓶质量；

      m₂（g）萃取液蒸干后脂肪收集瓶的质量；

      m₀ （g）萃取池中奶粉的质量。

实验证明测试奶粉中粗脂肪的含量为27.6%，与手工法测定的值26.5%接近。