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德国耶拿 ICP-OES法测试土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、S、P

2022/03/22 13:59

阅读：338

应用领域：

环保

发布时间：

2022/03/22

检测样品：

土壤

检测项目：

（类）金属及其化合物, 无机阴离子

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参考标准：

GB/T5009.11-2003

方案摘要：

本文用HR-PQ9000测试了土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、P、S等微量成分。结果表明，标准曲线浓度低、范围宽、线性好、RSD小；分析结果与AAS法比对较好，同时土壤标样测得很准；用214.441nm测Cd，土壤中106倍的Fe不干扰，加标回收率为97.8%～106.4；Cd标准曲线为1～50μg/L，能测土壤中痕量Cd，达到了石墨水平，且线性范围宽得多；S、P测得较好，标准曲线能从0.05mg/L做起，远紫外区的检测能力较强。

产品配置单：

前处理设备

speedwave XPERT微波消解系统

型号： speedwave XPERT

产地：德国

品牌：德国耶拿

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分析仪器

德国耶拿 PlasmaQuant 9100 高分辨率ICP-OES

型号： PlasmaQuant 9100

产地：德国

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方案详情：

结论：

1、从测试数据看，标准曲线的浓度低——从1或10或50μg/L开始，范围宽——跨三个数量级，可满足各种土壤样品的测试，RSD小——绝大多数≤1%，线性拟合好——R=0.9999～0.99999，可选谱线多，充分表征了PQ9000的高分辨率，高灵敏度和高稳定性。

2、从测试结果看，本法与AAS法比对得较好，ESS—4土壤标准物质的测定值也符合标准定值，说明准确度无疑。

3、Cd的标准曲线能够做到0、1、3、5、10、50μg/L，已达到石墨炉的水平，但比石墨炉的线性范围宽，可测定从0.0X～0.X～1Xmg/kg范围的各种土壤的Cd。其稳定性也已达到了石墨炉的水平，除1ppb的RSD为2.34%外，其他均≤0.8%，线性拟合系数高达0.99998。对ESS—4，与标准定值相比，其加标回收率在97.8%～106.4之间。如同连续光源原子吸收能用火焰法测土壤中Pb、Ni一样，ICP法能测土壤中低含量Cd，这是ICP仪灵敏度的突破和飞跃。PQ9000灵敏度高、检出限低，这源于它的高分辨率、尾焰消除好、轴向观测最佳、光室吹扫和稳定的等离子体。土壤是成分复杂的天然矿物，既然能测土壤中Cd，那就能测基体不太复杂、经多称样能富集的食品、药品和农产品等样品中的Cd。与GF-AAS法相比，ICP法耐盐能力强，抗基体影响能力强，分析速度快。

4、值得注意的是土壤中S、P的测定结果较好，说明PQ9000远紫外区的检测能力较强。S、P是用其他方法不易测定的非金属元素之一。而一般ICP仪测S、P的灵敏度又不高，且需要提前长时间吹扫光室。PQ9000吹扫光室用氩气又到等离子体再用，因此既可持续吹扫，提高紫外区灵敏度，又不额外消耗氩气。还有测S、P一般不需要另外称样溶样，只是若样品中含有S2-时，在加酸前进行简单的预处理，即先用溴水氧化，不使S2-呈H2S逃逸即可。

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