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高分辨率ICP-OES测试锂电池正负电极中的13种元素

2021/08/17 11:17

阅读：256

应用领域：

能源/新能源

发布时间：

2021/08/17

检测样品：

锂电池

检测项目：

杂质

浏览次数：

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下载次数：

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参考标准：

GBT24533-2019锂离子电池石墨类负极材料标准

方案摘要：

使用PlasmaQuant PQ9000测试正极（主要为三元材料）中的主成分和杂质成分，以及负极（石墨粉）中杂质成分共13种元素。实验采用四种观测方式，根据样品元素浓度合理选择。从实验结果来看，标准曲线设计合理，样品检测效果很好。各元素线性拟合系数R=0.9993~0.999999；标点80%以上RSD＜1.5%；平行样测定值一致性好，且通过样品加标和std3/4回测，回收率为90~112.7%，说明测试结果准确可靠。光学分辨率高，可有效降低杂散光，可有效减少基体干扰，测试更为便捷准确。

产品配置单：

前处理设备

speedwave XPERT微波消解系统

型号： speedwave XPERT

产地：德国

品牌：德国耶拿

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分析仪器

德国耶拿 PlasmaQuant 9100 高分辨率ICP-OES

型号： PlasmaQuant 9100

产地：德国

品牌：德国耶拿

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方案详情：

样品处理：

正极材料：准确称取0.1g样品（精确到0.01mg）于四氟烧杯中，加入6mLHCl，2mLHNO3，加热板100℃加盖消解2h，开盖140℃蒸发至剩余0.1-1mL，加入5mL超纯水，边加热变摇晃，使烧杯内附着样品脱离杯壁，加热5min后，转移定容至50mL。此时样品溶液中依然有黑色颗粒不溶物，怀疑是三元材料中加入了导电剂（可能是石墨粉）的缘故；同时做平行样品和空白，静置2h，取上清液进行测试。

负极材料：参考《GBT24533-2019锂离子电池石墨类负极材料标准》，采用微波浸提法处理样品。准确称取0.2g样品（精确到0.01mg）于消解罐中，加入9mLHCl，3mLHNO3，消解温度设为120℃、180℃、200℃，时间设置为10min、20min、20min，消解完成后，将样品转移至四氟烧杯中（转移过程中有部分碳粉残留在罐壁），开盖140℃蒸发至剩余0.1-1mL，加入5mL超纯水，边加热变摇晃，尽量使烧杯内附着样品脱离杯壁，加热5min后，转移定容至50mL。此时样品溶液中依然有黑色碳粉；同时做平行样品和空白，静置2h，取上清液进行测试。

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