德国耶拿：ICP-MS是中药重金属检测的发展趋势

仪器信息网讯 在药品生产过程中，来自药品原材料、辅料及生产设备中的重金属被带入药品，尽管经精制纯化等工艺处理，也很难完全去除。 而重金属对人体十分有害，故各国药典中均规定了重金属的限度检查。此外，在中药材种植和规范化管理过程中，药农为保证种植药材的产量会使用各种农药，虽然大部分农药会得到降解，但还是有一小部分会残留于植物和土壤中，这不仅对中药材造成严重污染，也对人类的健康带来巨大隐患。因此药物检测中对重金属及农残的检验至关重要，目前发行中的2015版中国药典对于重金属及有害元素残留控制制定了相关检测标准，而2020版药典的发行也进一步推动药物安全性，包括农药残留、重金属限量标准的研究，采用更高效的方法进行相关检测也自然成了备受关注的热点。

基于此，为加强药物中重金属及农药残留检测的最新技术交流，为来自企业、科研院所、高校与政府监管部门的相关用户搭建交流与沟通平台，仪器信息网推出“中药重金属及农残检测技术进展”专题，本文特别邀请到德国耶拿原子吸收产品经理程雪华，与其就中药重金属及农残检测技术与应用等进行了深入沟通。

德国耶拿原子吸收产品经理 程雪华

仪器信息网：2020版中国药典修订已收官，其间有关中药部分内容的修订牵动人心，尤其要加强对中药材中重金属及有害元素、农药残留量的控制，能否请您谈谈这部分内容的修订中，贵公司重点关注的是哪些？

程雪华：中药是中华名族的瑰宝，但中药的安全性一直是国际关注的焦点，也是“健康中国2035”提出的新要求。中药材是中药的源头，必须从源头控制其安全性。2020版药典为有效控制外源性污染物对中药安全性造成的影响，全面制定中药材、饮片重金属及有害元素、农药残留的限量标准。我们也在一直关注《中国药典》编制过程中药材饮片重金属部分前后的变化。对比2015版药典，我们发现，中药的重金属和有害元素的收载品种和限量上发生了以下变化：

在2015版药典一部植物类药材和饮片中，山楂、甘草、黄芪等品种被收载在“重金属及有害元素”检查项，2020版药典中白芷、三七、当归等10个品种【检查】项下增加了”重金属及有害元素”的内容（详见下表）；在元素测定方法上，依然为原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法；在元素限量方面，我们发现2020版药典将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg，镉的标准相比较2015版范围作了修正，更符合业内水平和通用安全要求，值得点赞。

 2020版药典中药重金属增修情况

除此之外，《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》中新增了动、植物类中药（除甲类、毛发类）供试品溶液制备方法，前处理方式的明确也增加了元素形态检测的可操作性。增加了雄黄三价砷和五价砷的形态分析方法；增加了朱砂中二价汞的形态分析方法。

仪器信息网：评价2020药典中的修订内容将为分析技术带来哪些影响？

程雪华：中药材来源广泛、成分复杂，无论如何，在新版药典的高要求下，中药高质量发展是必然趋势。就重金属分析技术来说，更高效率的分析仪器例如ICP-MS是中药重金属检测的发展趋势。

仪器信息网：评价2020药典对中药重金属及农残检测相关仪器厂商的影响？对此，贵公司有何进一步的规划？

程雪华：中药质量要求的提高，检查品种及项目的增多，意味着中药企业对仪器的品质要求提高、分析效率要求更高以及仪器需求量的增大。

耶拿公司在中药重金属检测方面，从前处理到光谱类仪器AAS，ICP-OES，质谱ICP-MS以及和液相色谱联用的形态分析提供全面一站式解决方案，助力中药企业应对2020药典。耶拿公司在光谱领域有着悠久的历史，成立于1990年，前身为卡尔 × 蔡司（Carl Zeiss Jena GmbH）公司的分析仪器部。耶拿公司总部设在世界光学精密仪器制造中心的德国耶拿(Jena)市，耶拿公司在中国一直保持着高速发展的态势，已逐步建立了高品质的专业品牌形象，形成了耶拿中国专业严谨、勤奋敬业的团队文化。“品质造就非凡”是耶拿公司的宗旨，相比同类产品，耶拿的产品一直秉承蔡司技术，德国制造，原装进口，提供最优质的的质量保证和人性化服务。

仪器信息网：耶拿针对中药中重金属及农药残留分析检测方面，有哪些产品技术以及解决方案。

德国耶拿中药重金属及形态检测整体解决方案

原子吸收光谱仪+氢化物发生器检测中药中铅、镉、砷、汞、铜

参照2020药典《2321铅镉砷汞铜测定法》通则-原子吸收氢化物法，分别采用德国耶拿公司novAA800+HS60、Zeenit 700P+HS55测定市售山楂、黄芪等中药饮片中5种重金属和有害元素的含量。仪器检出限远低于药典要求。

高灵敏度PQ MS 及液相联用技术分析中药重金属、元素形态及价态

PlasmaQuant MS 是世界上性能优越的四极杆 ICP-MS，具有超高的灵敏度可达到1.5Mcps/ppb，提供了超过 75 种元素的超低检出限，在单次、无干扰的检测中对种样品所包含的从超痕量到主量的各类元素进行快速、准确的分析。其还可配备洁净室组件、样品导入系统、自动进样器等配件，可满足中药及饮片中的铅、镉、砷、汞、铜等元素的日常分析和研究级的各种应用。

HPLC-ICP-MS 法测试雄黄中价态砷

2020药典中规定其中三价砷和五价砷的检测方法：按照通则 2322 测定，由原来的砷盐检查法改为高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定。元素砷基本无毒，但其氧化物及砷酸盐毒性较大，三价砷毒性较五价砷强。故有必要检测雄黄中砷含量，并且要求符合限量值范围方可使用。方法中规定限值： 总量以 As 计，不得过 7.0%。

5种砷形态的色谱图

雄黄中三价砷和五价砷测试结果和加标回收率

采用德国耶拿公司的高压液相与电感耦合等离子体质谱仪LC-PQ MS分析雄黄中三价砷和五价砷，方法检出限（三价砷 0.0008%，五价砷 0.0003%）远低于药典限量值 7%，并且同时分离了5种砷形态，在满足三价砷和五价砷的分析需求基础上，可以扩展分析5种砷形态，为矿物药（药材、饮片）元素形态及价态分析提供解决方案。