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珀金埃尔默超低残留顶空测试实例

PerkinElmer

2026/08/28 18:02

阅读:17

400-099-8217

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言

珀金埃尔默顶空系列产品拥有“压力平衡,时间进样”的专利顶空进样技术,与常规的气体进样阀和定量环的顶空进样技术相比,珀金埃尔默的进样技术无需使用进样阀和定量环,减少了与样品接触的金属部件数量,最大程度上降低了化合物的吸附,带来超低残留甚至零残留的空白测试结果,消除残留与交叉污染,提升数据可靠性,结果更精准;高浓度样品测试后无需衔接多个空白样品清洗和验证残留情况,提高分析效率。

     
       


压力平衡,时间进样技术的简介

 

图1.压力平衡时间进样技术原理图(点击查看大图)




待机状态

载气不断吹扫加热的进样针,以消除进样针上的残留样品。传输线完全插入进样针,因此能够保证最大的惰性化和最小的死体积。




加压状态

进样针扎入顶空瓶中,载气通过进样针进入样品瓶中,将样品瓶加压到高压状态,准备进样。




进样状态

电磁阀关闭,样品瓶中的高压气体向低压的进样口泄压,样品转移到色谱柱,精确控制电磁阀的关闭时间来精确控制进样量。


实验背景

本文选择了甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)三种不同的溶剂进行了残留实验。甲醇、DMF和DMSO均为制药及化工生产中高频使用的有机溶剂,在药物合成、高分子材料加工等环节中均有广泛涉及,DMSO和DMF常被用作顶空分析的基质溶剂,经常在制药、新材料等行业溶剂残留的检测中有广泛的使用。同时,三者极性各异、沸点跨度大(甲醇 64.7℃,DMF 153℃,DMSO 189℃),能够代表不同挥发特性的残留溶剂类型,有助于全面评估顶空的低残留特性。


残留测试实验条件和结果



实验1

样品:顶空瓶中放入100μL甲醇,进样后立即做空白样品,查看甲醇的残留情况。


实验条件

 


实验结果

100μL甲醇进样后立即进样的三个空白样品结果如下图所示:可以看出,空白中没有任何甲醇检出。

 

图2.高浓度甲醇样品测试后立刻接着测试三次空白,空白样品均未检出甲醇(点击查看大图)


 



实验2

样品:顶空瓶中分别放入1mL DMF和DMSO溶剂,进样后立即做空白样品,查看两种溶剂的残留情况:


实验条件

 


实验结果

DMF和DMSO溶剂进样后立即进样后空白样品结果如下图所示:可以看出,空白中没有任何残留的溶剂检出。

 

图3.高浓度溶剂样品测试后立刻接着测试DMF空白和DMSO空白,空白样品均未检出DMF和DMSO(点击查看大图)

 


实验结论


本文对甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)三种不同的溶剂进行了残留实验,溶剂进样后的空白样品中均没有任何残留检出,体现了珀金埃尔默“压力平衡,时间进样”的进样技术带来的超低残留甚至达到零残留的优异特性,有助于帮助客户获得更准确更确信的实验结果,节省分析时间,提高实验效率。

   



 
 


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