压力平衡,时间进样技术的简介
图1.压力平衡时间进样技术原理图(点击查看大图)
待机状态
载气不断吹扫加热的进样针,以消除进样针上的残留样品。传输线完全插入进样针,因此能够保证最大的惰性化和最小的死体积。
加压状态
进样针扎入顶空瓶中,载气通过进样针进入样品瓶中,将样品瓶加压到高压状态,准备进样。
进样状态
电磁阀关闭,样品瓶中的高压气体向低压的进样口泄压,样品转移到色谱柱,精确控制电磁阀的关闭时间来精确控制进样量。
实验背景
本文选择了甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)三种不同的溶剂进行了残留实验。甲醇、DMF和DMSO均为制药及化工生产中高频使用的有机溶剂,在药物合成、高分子材料加工等环节中均有广泛涉及,DMSO和DMF常被用作顶空分析的基质溶剂,经常在制药、新材料等行业溶剂残留的检测中有广泛的使用。同时,三者极性各异、沸点跨度大(甲醇 64.7℃,DMF 153℃,DMSO 189℃),能够代表不同挥发特性的残留溶剂类型,有助于全面评估顶空的低残留特性。
残留测试实验条件和结果
实验1
样品:顶空瓶中放入100μL甲醇,进样后立即做空白样品,查看甲醇的残留情况。
实验条件
实验结果
100μL甲醇进样后立即进样的三个空白样品结果如下图所示:可以看出,空白中没有任何甲醇检出。
图2.高浓度甲醇样品测试后立刻接着测试三次空白,空白样品均未检出甲醇(点击查看大图)
实验2
样品:顶空瓶中分别放入1mL DMF和DMSO溶剂,进样后立即做空白样品,查看两种溶剂的残留情况:
实验条件
实验结果
DMF和DMSO溶剂进样后立即进样后空白样品结果如下图所示:可以看出,空白中没有任何残留的溶剂检出。
图3.高浓度溶剂样品测试后立刻接着测试DMF空白和DMSO空白,空白样品均未检出DMF和DMSO(点击查看大图)
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