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共有 13 人回复了该问答-各种样品微波消解的条件
 回复hotdoglet发表于:2007/9/2 23:04:00悬赏金额:100积分 状态:已解决
微波消解是前处理过程中一种常用的方法,但是由于样品种类繁多、分析的目标物各异,微波消解中各种溶剂的使用也不相同,这样在分析不用的样品和目标物时就得使用不用的微波消解方法。希望做过微波消解的朋友能将自己的所做的具体的样品和分析的目标物、微波消解用的溶剂种类、微波消解条件的设置及微波消解中应注意的事项能与大家分享一下。大家在发帖时请将内容尽量写的具体些,以便于大家的交流和借鉴。

微波消解的样品和分析的目标物:
微波消解的溶剂:
微波消解的条件:
微波消解的注意事项:
luyongxian 回复于:2007/9/15 15:54:00
微波消解的样品和分析的目标物:煤样中Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr, Cd, Cs, Ba, Pb离子
微波消解的溶剂:5mL硝酸,1mL过氧化氢, 0.1mLHF
微波消解的条件:Anton Paar Multiwave 3000,消解1h
微波消解的注意事项:样品0.1g
tome-zhao 回复于:2007/9/4 13:15:00
微波消解的注意事项:
同时有温度和压力传感器的用户,注意什么?
首先明确,微波加热,只能使用一种传感器控制,另一为监视监测,到达预定条件时,将停止微波工作,在功能设置上,要求不能去除:twist 功能。同时开门观察二传感器在旋转使用时不被缠绕一起,注意培训时训练方法。
转子上的压力螺丝拧紧到什么程度?
使用公司提供的力矩扳手,当旋紧后听到第一声后“咔”,表示已经到位,马上停止旋转,确保所有罐盖有同样压力。力矩扳手使用时应保持水平,高压罐保持垂直。
在转子的表面看到黄色等的斑点,或在护套管上有黑色斑点,为什么?
有的用户使用后,转子进行水冷,当马上消解第二批样品时,没有用毛巾等把它们表面的水吸干,当微波加热时,局部受热所致,不影响使用,但会影响转子使用寿命。
有的用户发现在盖子和容器接口之间有变形或黑斑,为什么?
原因为加入样品和试剂后,在盖子和容器间有粘污的样品和试剂,局部严重受热所致,因此要求擦干容器的边缘。
消解样品过程中的禁忌?
严禁消解危险的易燃易爆的有机试剂或包含这些试剂的样品(如酒精,易燃油,中草药中添加醇饮料,各种酒),如要按消解方法消解,可先蒸发掉试剂,再消解。杜绝大量使用高氯酸消解样品。对未知的方法研究,要考虑消解的可行性,拒绝盲目的使用微波消解系统。
温度传感器好坏判断?
如为T320/Lab800,可从温度信号图上看出:如图形不稳定,要求检查传感器陶瓷管好坏,并正确更换。如信号图上有0/1250的突变,建议更换温度传感器。
何时检查更换安全弹簧片?
当安全弹簧片厚度小于7.3mm时,建议更换,检查方法:使用公司提供的专用测试工具。
TFM容器是仪器中的消耗品,如性能变化,变形,建议你及时更换,同时建议你不要同时使用新旧瓶于同一批消化样品中,主控瓶盖要求每次检查其密封性,一个月检查其瓶的性能(使用频繁的用户),TFM容器的一个关键性能是TFM材料本身不吸收微波,但是随长期使用,有些样品试剂会吸附到TFM材料内部,这时容器可能会有吸收微波的特性,这时我们不再主张使用该容器。(下面有一试验方法)。对压力弹簧片也要求定期检测,保持性能的一致性。
raoqun20 回复于:2007/9/3 10:16:00
微波消解的样品和分析的目标物:样品:中药材,目标物:铅、镉、铜
微波消解的溶剂:浓硝酸
微波消解的条件:
第一步:100度 10atm  5min
第二步:160度 20—24atm  5-8min
微波消解的注意事项:
1.最好先把样品用浓硝酸浸泡一段时间,有必要的话先用电热板加热去掉部分气体。
2.注意要保持消解罐干燥才可以进行微波消解。
3.注意温度和压力的控制,最好分步进行消解。

yhiqa 回复于:2007/9/3 10:07:00
微波消解的样品和分析的目标物:PBBs&PBDEs
微波消解的溶剂:甲苯  或者 正己烷+丙酮
微波消解的条件:115度20分钟
微波消解的注意事项:注意不能有金属物质等,以免爆炸
iluvm 回复于:2007/9/2 23:36:00

过氧化氢

用于消解的过氧化氢,典型浓度大约是30%,但是新近可买到的更多的是浓度为50%的过氧化氢。过氧化氢能单独同很多有机物质爆炸性地起反应,特别是在较浓的时候。过氧化氢通常和一种酸合用,因为它的氧化能力随着酸度的增加而增加。过氧化氢和硫酸结合生成了过硫酸(H2SO5),一种很强的氧化剂(121)。由于它的氧化能力,过氧化氢常常在为首的酸已经完成了基体的预消解以后加入。过氧化氢能够完成消解,并且先前描述的潜在的安全危险已经降到最低。基于这种考虑,过氧化氢也同样跟高氯酸配伍。有机物质最初的消解完成以后,使用这些酸是避免可能的猛烈反应的一种方式。

酸的使用

应用微波没有改变酸同样品起反应的内在性质。正如所提到的,主要的改进是有效的控制,和进入样品的能量构成,附带连续加入试剂的可能性。常-压微波-参与消解主要以使用酸为基础,它们和在传统的电热板和传导加热中使用的那些酸,没有什么明显的不同。使用最普遍的酸是HNO3 、HCl、和H2SO4。另外,还可以使用HF、H3PO4和王水。除此以外,过氧化氢能够增强酸的氧化性质。在表Ⅱ中给出了酸性质的摘要。
    使用酸不仅仅同它们的化学性质有关,而且还和为了分析样品所用的分析系统有关。对于元素分析,火焰原子吸收光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)、和电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)是使用最普遍的方法。它们的用途包含对样品物理的和化学形式上的某些要求。在ICP-AES和ICP-MS中,宁可使用低浓度的酸,因为随着酸浓度增加,可以观察到一个降低效应。这个结果对于高密度的酸,例如H2SO4和H3PO4特别真实,它们使喷雾器悬浮微粒的产生和悬浮微粒的迁移发生变化。对于某些酸,例如HCl和HF也宁可用低浓度,由于Cl和F的释出。为了适合存在的HF,可能要更换一个样品引入系统。然而,对于ICP-AES和ICP-MS,在炬管的出口,当产物不能正常地排出时,由于Cl或F,可能使炬管箱、对准系统、和进样器受到强烈腐蚀。此外,在ICP-MS中,Cl、P、或S的存在导致形成聚原子物质,它们可能造成观测的同异位的干扰。一种传统的同异位的干扰在75As上是40Ar35Cl。对于ICP-AES和ICP-MS,理想的酸是HNO3,由于它的分解仅造成N和O。ICP-MS的使用者可以查阅参考资料3以便得到更多的详情。
在高浓度,HNO3是一种强氧化剂。对于消解金属、合金、地质样品、环境样品、和某些
有机产品(例如生物液体、食物)它是使用最广泛的酸之一。对于有机化合物,它常被选用于使用HClO4以前的预处理。主要限制是它不能造成长时间消解的相当低的沸点温度。然而,HNO3很容易提纯。
对于金属和合金,HCl是一种有效试剂。对于复杂基体,它常常和其他酸,例如HNO3结合起来使用。HCl也能够用于地质物质和环境样品。比较起来,HCl不适合于消解有机化合物,因为它是一种弱的还原剂。HCl可以和HNO3结合生成王水(1+3,(v/v)分别为16mol/L 的HNO3和12 mol/L的 HCl),用于消解,和金属例如Au、Cd、In、Pd、和Pt的溶解。
HClO4是一种强氧化性酸,而且能把元素氧化成它们的最高氧化态。不过,HClO4可能形成高度不稳定的元素的高氯化物,和有机化合物的爆炸性产物。对于有机化合物,使用HClO4以前进行预处理是必要的。尽管如此,当有机化合物含有脂肪或油脂的时候,仍要极力劝阻使用HClO4。
由于它的高沸点温度,H2SO4只能用在硼硅玻璃或者石英容器里(还有TFM容器)。它是一种用于金属和合金、地质样品、和环境样品的通用的酸。然而,消解有机产品是H2SO4的主要应用领域。它同HNO3,以及过氧化氢结合,常常用在1秒的工步里,以便生成过硫酸,H2SO5,为了补偿H2SO4的低氧化能力。Ba、Ca、Sr、和Pb的硫酸盐是不溶的。
HF用于二氧化硅-基物质(例如地质样品、难熔物质、和玻璃)的消解。氟化物通过形成挥发性的SiF4可以消除。另一种选择是,通过加入H3BO3可以使HF络合。HF经常同氧化性酸例如HNO3 和HClO4结合,以便促成高氧化态和完全消解。
在常-压微波-参与消解中, H3PO4使用不广泛。这种酸适合于Al-和Fe-基合金或者含W的合金。
由Feinberg在应用的注释(4)中报告了这些酸用于常-压微波-参与消解的统计评估。尽管不能认为这些结果是一个普遍的规律,这些数据还是进一步证实最常用的酸如下:HCl、HNO3、和H2SO4用于金属和合金;HCl、HNO3、HF、和H2SO4用于地质样品;HNO3、HCl、HF、H2SO4和王水用于环境样品;H2SO4和HNO3用于食物;而且H2SO4用于大多数有机化合物。不过,多种元素分析技术,例如ICP-AES和ICP-MS的能力使样品的消解成了复杂的课题,由于要求一种溶液中有很多元素。当前,和分析系统的特性相比,湿法化学的局限性就是可溶元素的数目,污染,及损失。

有机样品

正如以前特别讲过的,H2SO4主要用于消解有机物质,用或者不用加入HNO3。一般程序叙述如下:第一个工步使用的功率在20-60%的范围,并且时间最多到20min,以便得到一种均匀的黑色溶液。然后,第二个工步是通过使用HNO3或者H2O2的氧化构成的。功率最高可以到80%,时间大约为10min,为的是得到带有少量沉淀的清澈溶液。然后,第三个工步期间,施加功率几分钟使试剂蒸发。第四个工步是在高温下的进一步的酸处理构成的。可以重复工步3和4直到任何沉淀完全分解。表Ⅶ概括了聚焦-微波-参与常-压消解有机和无机基体的几个应用实例。

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 回复  1# iluvm  回复于:2007/9/2 23:33:00
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