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共有 2 人回复了该问答3203 聚山梨酯80残留量测定法
 回复Insm_b9e66f3d发表于:2018/4/26 23:04:31悬赏金额:10积分 状态:未解决

    本法系依据聚山梨酯80中的聚乙氧基(Polyethoxylated)和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物,可溶于二氯甲烷,用比色法测定聚山梨酯80含量。测定法 量取供试品1.0ml于离心管中,加乙醇-氯化钠饱和溶液5ml,摇匀,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,再用乙醇-氯化钠饱和溶液1.0ml小心冲洗管壁,洗液与上清液合并,以每分钟3000转离心10分钟,上清液置55℃水浴中,用空气吹扫法将其浓缩至0.1~0.5ml,加1ml水溶解。准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液(称取硝酸钴6.0g、硫氰酸铵40.0g,加水溶解并稀释至200ml)3.0ml,加塞,混匀,室温放置1.5小时,每15分钟振荡1次,测定前静置半小时,弃上层液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长620nm处测定下层二氯甲烷液的吸光度。用二氯甲烷作空白对照。精密量取聚山梨酯80对照品溶液(取聚山梨酯80约100mg,精密称定,加水溶解后置100ml量瓶中,加水稀释至刻度)0μl、10μl、25μl、50μl、75μl、100μl,加入预先加入1ml水的离心管中混匀,准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液3.0ml,加塞,混匀,自“室温放置1.5小时”起,同法操作。以上述聚山梨酯80系列浓度(μg/ml)对其相应的吸光度作直线回归,相关系数应不低于0.98, 将供试品吸光度代入直线回归方程,求得供试品聚山梨酯80含量(μg/ml)。



请问药典的聚山梨酯80测定法中,加入乙醇-氯化钠饱和溶液的作用、水浴的目的,加入二氯甲烷和硫氰钴铵的意义,真心请教各位,可以详细解答一下,谢谢了。
 回复  1# wodedipan  回复于:2018/5/2 15:03:17
加乙醇氯化钠饱和溶液的目的可能是盐析作用。
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