真空干燥番石榴果粉与真空冷冻干燥番石榴果粉中蛋白质和脂肪含量的检测

真空干燥与真空冷冻干燥对番石榴果粉品质的影响广东海洋大学学报Journal of Guangdong Ocean University第 39卷 第 2期2019年 4月Vol.39 No.2Apr. 2019 广东海洋大学学报第 39卷112 周畅，周浓，陈源涛 .真空干燥与真空冷冻干燥对番石榴果粉品质的影响 [J].广东海洋大学学报 , 2019, 39(2): 111-117. 真空干燥与真空冷冻干燥对番石榴果粉品质的影响 周 畅 1，周 浓 2，陈源涛 2 （1.广东海洋大学农学院 // 2.广东海洋大学食品科技学院，广东 湛江 524088） 摘 要：【目的】比较真空干燥和真空冷冻干燥对番石榴果粉品质的影响。【方法 】采用真空干燥和真空冷冻干燥 方法制作番石榴果粉，测定番石榴果粉基本营养成分和理化特性。【结果 】真空冷冻干燥果粉的水分、Vc 、还原 糖、总酸、灰分、粗蛋白基本成分的质量分数分别为 41.97 g/kg 、6.47 g/kg 、251.47 g/kg 、10.53 g/kg 、5.67 g/kg 、24.50 g/kg ；真空干燥果粉的水分、Vc 、还原糖、总酸、灰分、粗蛋白基本成分的质量分数分别为 46.80 g/kg 、4.60g/kg 、248.27 g/kg 、19.97 g/kg 、7.00 g/kg 、23.76 g/kg ；红外光谱检测得到两种干燥方法研制的果粉的主要营养物 质种类没有明显差异；真空冷冻干燥果粉为浅绿色偏白，真空干燥果粉为淡黄色；真空干燥果粉的流动性比真空 冷冻干燥果粉好，但溶解性和持水性比真空冷冻干燥果粉差；在光学显微镜下，真空冷冻干燥果粉平均粒径为 43.71μm ，真空干燥果粉平均粒径为 141.87 μm 。【结论 】真空冷冻干燥果粉水分含量较低，颗粒较小，分散性、持水性 和溶解性较好，并且相对于真空干燥，真空冷冻干燥果粉能更好地保持番石榴原有的色泽风味，品质更优。 关键词：番石榴果粉；真空干燥；真空冷冻干燥；质量影响 中图分类号 ：TS255 文献标志码 ：A 文章编号 ：1673-9159（2019）02-0111-07 doi ：10.3969/j.issn.1673-9159.2019.02.014 Effect of Vacuum Drying and Vacuum Freeze Drying on the Quality of Guava Fruit Powder ZHOU Chang1, ZHOU Nong2, CHEN Yuan-tao2 （1. College of Agronomy, Guangdong Ocean University // 2. College of Food Science and Technology, Guangdong Ocean University , Zhanjiang 524088, China ） Abstract :【Objective 】To compare the effects of vacuum drying and vacuum freeze drying on the quality of guava fruit powder. 【Method 】Fruit guava powder was prepared by vacuum drying and vacuum freeze drying. The basic nutrients of guava fruit powder were determined according to the Chinese national standard method. The physical and chemical properties were studied by Fourier transform infrared spectroscopy and optical microscopy.【Result 】The contents of water, Vc, reducing sugar, total acid, ash and crude protein in vacuum freeze-dried fruit powder were 41.97 g/kg, 6.47 g/kg,251.47 g/kg, 10.53 g/kg, 5.67 g/kg and 24.50 g/kg, respectively. The contents of water, Vc, reducing sugar, total acid, ash and crude protein in vacuum dried fruit powder were 46.80 g/kg,4.60 g/kg,248.27g/kg, 19.97 g/kg, 7.00 g/kg and 23.76 g/kg, respectively. Infrared spectroscopy results show that there 收稿日期 ： 2018-11-23 基金项目 ：湛江市科技专项竞争性分配项目（编号 2017A02022）；广东海洋大学大学生创业训练计划项目（编号 CXXL2018137） 第一作者 ：周畅（1966—），女，本科，广东海洋大学高级实验师，研究方向：农产品加工。 Email ：zhc8097@163.com 通信作者 ：周浓（1967—），女，本科，广东海洋大学高级实验师，研究方向：农产品加工。Email ：zhounong808@126.com was no significant difference in the main nutrients of the fruit powders prepared by the two drying methods. The color of the vacuum freeze-dried fruit powder was light green and nearly white. The color of the vacuum dried fruit powder is pale yellow. Compared with the vacuum freeze-dried fruit powder, the vacuum dried fruit powder had better fluidity, but the solubility and water holding capacity were poor. Under the optical microscope, the average particle size of the vacuum freeze-dried fruit powder w w a a s s 4433..7711 u μ m m ,, a a n n d d t t h he e a a v v e e r r a a g g e e d d i i a a m m e e t t e e r r o o f f t t h h e e v v a a c c u u u u m m d d r r i i e e d d f f r r u u i i t t p p o o w w d d e e r r w w a a s s141.87μm.【Conclusion 】The vacuum freeze-dried fruit powder has low moisture content, small particle size, uniform dispersion, good water retention and solubility. It is better in maintaining the original color and flavor of guava, and the quality is better. Key words : Guava fruit powder; Vacuum drying; Vacuum freeze-drying; Quality influence 番石榴（Psidium guajava Linn ），又称鸡矢果、芭乐等，是一种营养价值可观的热带经济型水 果 [1-3]。番石榴果实含有丰富的维生素 C 和膳食纤 维 [4-5]，是人体补充维生素 C 的良好来源之一 [6-7]，能有效预防和治疗直肠癌、痢疾、糖尿病等 [8]。 番石榴果实产量很高，但不耐贮藏，造成果农 增产不增收，因此急需开发番石榴果实的深加工新 技术，提高番石榴的利用价值。目前番石榴的开发 主要集中于果酒、果醋、果脯和饮料等产品 [9-11]，关于番石榴果粉加工技术的研究尚未见报道。果粉 是一种将水果经过干燥、粉粹后得到的粉末状物 质，它不仅可以保持水果原有的营养成分和风味物 质，同时又具有利于人体消化吸收，贮藏稳定性好，运输、包装成本低等优点 [12-13]，已经成为了果蔬加 工的热点之一。番石榴果粉的开发，可以进一步提 高番石榴附加值，解决番石榴加工利用单一的问 题，且其独特的风味和广阔的市场销售能获得更大 的经济效益，具有广阔的市场前景。 真空干燥法是利用低压下物料中的水分在较 低的温度之下（40～60℃）沸腾而蒸发，使物料 较快脱水干燥的一种加工方法，研制的产品质量一 般，成本较低。真空冷冻干燥法是利用升华原理在 真空条件下将冻结食品中的水分从固态冰升华为 水蒸汽的干燥方法，真空冷冻干燥技术是目前高端 水果粉生产的主要方法 ,成本较高，但可以降低其 色香味及营养成分的损失，较好地保持食品原本的 风味形态，得到品质较好的产品 [14]。本研究采用真 空干燥和真空冷冻干燥两种方法制作果粉，通过测 定果粉的基本营养成分和理化特性，比较两种干燥 方法对果粉品质的影响，为番石榴果粉的工业化生 产提供技术参考。 1 材料与方法 1.1 实验材料 番石榴购于湛江市农贸市场，麦芽糊精购于昌 大昌超市。 1.2 主要仪器 DZF-6050真空干燥箱，上海一恒科学仪器有 限公司；WF2100手提式中药粉碎机，青州天地中 药设备厂；FDU-1100真空冷冻干燥机，日本东京 理化株式会社；WS70-1型红外线快速干燥器，上 海锦屏仪器仪表有限公司；FW-5压片机，天津博 天胜达科技发展有限公司；TENSOR 27傅立叶变换 红外光谱仪，布鲁克光谱仪器公司 (BRUKER OPTICS)；LeicaDMI4000B 智能型倒置荧光显微 镜，德国徕卡光学设备公司。 1.3 果粉制备工艺流程 1.3.1 真空干燥工艺流程 选果 →清洗 →切片 →真空干燥（果片厚度 3 mm ，干燥温度 60℃，干燥 时间 10h 。）→粗粉碎 →调配（添加麦芽糊精）→粉碎 →真空包装 →产品 1.3.2 真空冷冻干燥工艺流程 选果 →清洗 →打 浆 →过滤 →调配（添加麦芽糊精）→真空冷冻干燥 （果浆厚度 3 mm ，冷槽温度-55℃，干燥时间 20h 。）→粉碎 →真空包装 →产品 1.4 测定方法 1.4.2 基本营养成分的测定 根据 GB/T 5009.7-2003，测定果粉中的还原糖；根据 GB/T 12456-2008，测定果粉中的总酸；根据 GB/T 9695.29-2008，测定果粉中的维生素 C ；根据 GB/T 5009.5-2010，测定果粉中的蛋白质；根据 GB/T 5009.6-2003，测定果粉中的脂肪；根据 GB/T 5009.3-2010，测定果粉中的水分。 1.4.3 流动性的测定 将两个相同大小、形状的漏 斗固定，漏斗口距离实验台面 5 cm ，台面放置白纸，从漏斗顶部加入 20 g 果粉，使其在重力作用下自然 漏下，测定白纸上形成的锥形体的底部直径 R 。直 径 R 越大则表明流动性越好 [15]。 1.4.4 溶解时间的测定 称取 5g 果粉于 100mL 烧杯中，加入 50 mL 蒸馏水，磁力搅拌机搅拌，温 度设置为 25℃，转速设置最大值，用秒表计时测 定底部果粉完全溶解所需时间。时间越长则溶解性 越差。 1.4.5 持水性的测定 称取 1 g （精确至 0.001 0 g ）果粉于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 蒸馏水，充分 震荡使果粉溶解，静置于室温下 30 min ，1 200 r/min 离心 20 min ，去上清液，准确称量 50 mL 离心管和 取出上清液后的沉淀物的质量。 1.4.6 基于傅里叶变化红外光谱的品质分析 操 作要点：1）将溴化钾 KBr （光谱纯）置于红外线 快速干燥器中干燥时间 10 min ，取出并用研磨棒研 磨成粉状，对准光源肉眼观察无晶体反射光点，即 研磨完成；2）称取约 20 mg 果粉与适量 KBr （光 谱纯）混合，研磨 5 min 至混合均匀，称取约 120mg 与 KBr 混合的样品，用药匙均匀撒于压片机压 模中，摇动压片机压力杆至压力 15 MPa ，压片 30 s ，可得到 0.5~1 mm 厚度的透明样品 KBr 制片 [16]；3）进行红外光谱分析前先将 TENSOR27傅里叶变换 红外光谱仪预先开启，让仪器启动预热 30 min ，配 置使用 OPUS 软件分析；参数设置为：波数范围 4 000~400 cm-1，分辩率 4 cm-1，光阑设置 8 mm ，扫描时间 16 s ；4）参数设置完成后，先作空白背景 扫描，小心用样品钳将透明样品 KBr 制片放进样品 腔中进行扫描，即可得出样品的红外光谱图，使用 OPUS 软件导出，使用 Origin 9.0数据分析软件进行 制图分析。 1.4.7 果粉显微特征分析 操作要点：1）放置样 品标本：将果粉样品约 20 mg 轻轻撒于洁净载玻片 1 cm2视野中，轻抬镜臂，将其置于载物台，固定，然后转动载物台旋钮，使样品标本对准通光孔正中 央；2）调焦：旋转粗调焦旋钮降低镜筒，看清样 品标本物像时即停止，换用细调焦旋钮回调至图像 清晰；3）调节亮度：调节亮度使光线亮度适中；4）观察：开启荧光光源，选择合适区域进行观察，每 个样品观察 5个不同区域；5）采集图像：进入软 件，使用采集图像功能采集所观察图像；6）测量 计数：在软件中使用标尺进行投影尺寸测量；7）分析：对显微观察到的果粉显微特征信息进行记录 分类分析。 1.5 数据处理 每个成分测定 3次。实验结果使用 Origin9.0进行处理，结果以平均值和标准偏差表示，使用 SPSS 22.0对数据进行统计学分析。 2 结果与分析 2.1 干燥方法对果粉感官品质的影响 由表 1可知，真空冷冻干燥果粉感官评价的外 观、风味、水溶性和质感都比真空干燥果粉好。这 可能是由于真空干燥的干燥温度比真空冷冻干燥 高，使得果粉的番石榴香气散失较多，以及褐变较 重使果粉色泽偏黄。而且真空冷冻干燥果粉脱水效 果比真空干燥的好，使得果粉的质感比较细腻、蓬 松。果粉颗粒间疏松摩擦小，孔隙较大有利于亲水 基对水吸附溶解 [17]，因此冲调性较好。 表 1 果粉的感官评价 Table 1 Sensory characteristics description 指标 真空干燥 真空冷冻干燥 外观 稍有粗糙感，微黄色 平滑细腻，淡绿色 风味 有清香果香味，稍有异味 有清香果香味，无异味 水溶性 冲调性好，稍有不溶现象出现 冲调性较好，稍有凝块出现 质感 稍有粗糙感 光滑平整 2.2 干燥方法对果粉基本营养成分的影响 由表 2可知，干燥工艺使果粉营养成分得到浓 缩，果粉的基本营养成分除水分含量外都有增加。与真空干燥法制作的果粉维生素 C 含量相比，真空 冷冻干燥方法制作的果粉维生素 C 含量明显增加 （P ﹤0.05），主要是因为维生素 C 是热敏性物质，性质很不稳定，容易氧化 [18]，真空冷冻干燥温度较 真空干燥低，对维生素 C 破坏作用较小。与真空冷 冻干燥制作的果粉总酸含量相比，真空干燥的果粉 总酸含量明显增加（P ﹤0.05），主要是因为在真空 冷冻干燥过程，番石榴原浆中的细胞破裂，细胞内 含物洗提出来，使总酸含量增加 [19]。同时，两种干 燥方法制作的果粉的脂肪、蛋白质和还原糖的营养 成分没有明显的差异性（P ﹥0.05）。 表 2 原果浆及果粉主要营养成分 Table 2 The original pulp powder and main nutrient content g/kg 样品 水分 Vc 还原糖 总酸 脂肪 蛋白质 原果浆 835.33 ± 22.29a 1.47 ± 0.47c 33.43 ± 4.44b 6.43 ± 1.80c 4.73 ± 0.25b 7.56 ± 1.47b 真空干燥果粉 46.80 ± 6.88b 4.60 ± 0.46b 248.27 ± 4.06a 19.97 ± 0.49b 7.00 ± 1.23a 23.76 ± 4.73a 真空冷冻干燥果粉 41.97 ± 5.86b 6.47 ± 0.59a 251.47 ± 1.75a 10.53 ± 2.15a 5.67 ± 0.50a 24.50 ± 5.01a 注：同列数据中，凡标记相同字母表示差异不具统计学意义（P > 0.05） Note: In the same line, the same letter indicates that the difference is not statistically significant （P > 0.05）. 2.3 干燥方法对果粉物理特性的影响 由表 3可知，真空干燥果粉流动性比真空冷冻 干燥果粉好，但溶解性、持水性比真空冷冻干燥果 粉差，可溶性固形物含量比真空冷冻干燥果粉低。可能是真空冷冻干燥果粉的前期样品预处理是先 打浆，过滤后真空冷冻干燥，再粉碎成粉。在此工 艺条件下，果粉水分含量较低，粉体细腻，蓬松， 较为分散，因此溶解性和持水性比真空干燥果粉 好。真空干燥果粉的前期样品预处理是先切片，然 后真空干燥、再粉碎成粉。在此工艺条件下，果粉 水分含量比真空冷冻干燥果粉高，由于粉碎效果略 差，使果粉较粗，颗粒大小不均匀，但对称性好，因此流动性比真空冷冻干燥果粉好。 表 3 果粉的物理特性 Table 3 The physical properties of powder 样品 流动性/cm 溶解时间/s 持水性 ω(可溶性固形物)/% 真空干燥果粉 8.17 ± 0.67cd 71.53 ± 13.57a 0.759 ± 0.06d 7.3 ± 0.1cd 真空冷冻干燥果粉 7.0 ± 0.62cd 42.9 ± 4.50b 0.921 ± 0.10d 10.9 ± 0.1c 注：同列数据中，凡标记相同字母表示差异不具统计学意义（P > 0.05） Note: In the same line, the same letter indicates that the difference is not statistically significant （P > 0.05）. 2.4 干燥方法对果粉粉体颜色的影响 从图 1可以看到，真空冷冻干燥果粉色泽呈淡 绿色偏白，颜色较为明亮，富有自然光泽，较为光 滑。真空干燥果粉褐变较重，颜色较深。原因可能 是在真空干燥过程中，由于干燥温度较高发生了非 酶褐变，即美拉德反应，蛋白质与还原糖发生反应 生成褐色物质。 2.5 干燥方法对果粉溶解颜色的影响 将两种干燥方式制作的果粉分别溶解于 100mL 蒸馏水中，由图 2可看到，真空冷冻干燥果粉 溶解后液体颜色较接近番石榴果汁颜色，而真空干 燥果粉溶解后呈现明显浅褐色。原因可能是干燥过 程中美拉德反应产生少量褐色物质。从溶解颜色来 看，真空冷冻干燥番石榴果粉明显较为理想。 2.6 果粉品质分析评价 由图 3可知，在傅立叶变换红外光谱无损检测 图谱显示下，真空干燥制成的番石榴果粉与真空冷 冻干燥制成的番石榴果粉基团位置基本一致，说明 在成分上并未有太大区别，两种干燥方法制作的番 石榴果粉基本营养成分基本一致。在 3 500 cm-1附 近有明显水峰干扰，是因为果粉样品中含微量水 分，以及在制片过程中空气湿度较大使样品吸潮等 造成。 由表 4可知，按基团类型分析，果粉中含有蛋 白质、脂肪、碳水化合物、维生素 C 等番石榴基本 营养物质种类基团。 A ：真空干燥果粉；B ：真空冷冻干燥果粉 A: Vacuum dried fruit powder. B: Vacuum freeze-dried fruit powder 图 1 果粉粉体颜色的比较 Fig. 1 Comparison of fruit powder color. A ：真空干燥果粉； B ：真空冷冻干燥果粉 A, Vacuum dried fruit powder; B, Vacuum freeze-dried fruit powder. 图 2 果粉溶解颜色比较 Fig. 2 Comparison of the fruit powder color after dissolved. —真空 冷冻 干 燥果 粉 图 3 番石榴果粉红外光谱 Fig. 3 Infrared Spectra of guava fruit powder 表 4 主要特征吸收峰及其所属基团 Table 4 Main characteristic absorption peaks and their corresponding nutrient components 波数/cm-1 基团 波数/cm-1 基团 2 930±1 CH2 3 600 ~ 3 300 O—H 1 750~1 745 C==O 1 200 ~ 1 000 C—O 1 690~1 630 C==O 930 ~ 700 环振动 1 570~1 500 N—H、C—N 2.7 干燥方法对番石榴果粉显微粉体形貌的影响 使用光学显微镜（显微镜范围 0.3 ~ 200 μm ）观察，每个样品各观察 5个不同区域，由图 4可看 出，真空干燥果粉粒径明显大于真空冷冻干燥果 粉；真空干燥果粉类似球状颗粒较多，而真空冷冻 干燥果粉粉末较为分散，呈不规则状的较多。 A A, Vacuum dried fruit powder; B, Vacuum freeze-dried fruit powder 图 4 显微照片比较 Fig. 4 Comparison under microscope 2.7.1 粒度分析 因为样品的制备具有随机性，并 且载玻片上颗粒排列具有无倾向性，将此作为前 提，本次分析采用投影圆当量径法测得颗粒的统计 平均径 [21]。 采用图示法对两种干燥方式制备的果粉所测 得的粒径分布进行分析比较。由图 5可知具有不同 粒径的果粉粒子群在粉体中所分布的情况。粒度分 布就是不同大小的颗粒在总体中所占比例的数值 集合。真空干燥果粉颗粒大小分布在 50~100μm 和 >100 μm 的范围，而真空冷冻干燥果粉大小则分 布在 < 25 μm 和 25~100 μm 的范围。真空冷冻干燥 果粉粒径明显较小。 图 5 粒度频率分布 Fig. 5 Particle size distribution 2.7.2 显微特征比较 采用显微镜观测方法对真 空干燥果粉和真空冷冻干燥果粉进行显微特征分 析，结果见表 5。 2.7.2.1 流动性分析 流动性能与果粉显微特征性 质息息相关，一般体现为：对称性越好，粒度粗粉 末颗粒的流动性好，表面越光滑，球形度高，流动 性越好；细粉比例越大，比表面积越大，粉体间摩 擦力增大，则流动性越差，但是粒度组成向偏粗方 向增大时流动性能变化不突出 [22]。从表 5可看出，在光学显微观察下，真空干燥果粉具有流动性优于 真空冷冻干燥果粉的因素，即真空干燥果粉流动性 较好，与实验所测物理指标一致。 表 5 显微特征比较 Table 5 Comparison of microscopic characteristics 显微特征 真空干燥果粉 真空冷冻干燥果粉 颗粒形状 类球形，有不规则形状，表面 不光滑，对称性较好 粉末形态不规则，有类球形颗粒， 颗粒大小 较为光滑，对称性较差 颗粒大小不匀 颗粒大小较为均匀 分散程度 团聚现象严重 较为分散 表面纹理方向 表面较为粗糙 表面粗糙，少量呈现光滑形态 粒度分级 粗粉 150~500 μm 中等粒度粉 40~150 μm，细粉 10~40 μm 平均粒径 141.87 μm 43.71 μm 2.7.2.2 粉体自身的均匀程度分析 采用标准偏差 （σ ）计算，标准偏差即粒径 Di 对平均粒径 Da 的二 次矩的平方根，它是最常采用的表示粒度频率分布 离散程度的参数，其值越小，说明分布越集中。可 反映分布对平均粒径 Da 的分散程度。标准偏差计 算公式为： 。 标准偏差较大，说明粒径分布越离散。进行标 准偏差比较发现，真空干燥果粉的标准偏差为 60.8%，真空冷冻干燥果粉的标准偏差为 15.7%，真 空干燥果粉颗粒大小差距明显高于真空冷冻干燥 果粉颗粒大小差距，真空冷冻干燥果粉颗粒大小较 为均匀。 2.7.2.3 溶解性分析 由表 5可知，在显微观察下，真空冷冻干燥果粉粒径较小，颗粒大小较为均匀，较为分散，水分子容易进入粉体缝隙润湿粉体，因 此溶解性较好。真空干燥果粉颗粒大小不匀，颗粒 孔隙小，颗粒致密聚集，完全溶解需要更多的时间。 3 结论 以番石榴为原料制作果粉，比较真空干燥和真 空冷冻干燥对番石榴果粉品质的影响。结果表明，与真空干燥果粉相比，真空冷冻干燥果粉的水分含 量和总酸含量较低，Vc 含量较高。干燥方法对果粉 的脂肪、蛋白质和还原糖的营养成分影响不大。傅 立叶变换红外光谱检测显示两种干燥方法研制的 果粉的主要营养物质种类没有明显差异。在光学显 微镜下，真空冷冻干燥果粉平均粒径为 43.71 μm ，而真空干燥果粉平均粒径为 141.87 μm 。综上所述，真空冷冻干燥的果粉水分含量较低，颗粒较小，分 散性、持水性和溶解性较好，且保持了番石榴原有 的营养物质和色泽风味。因此，采用真空冷冻干燥 方法制备的番石榴果粉更为优质。 参考文献 [1] 刘建林 ,夏明忠 ,袁颖 .番石榴的综合利用现状及发展 前景 [J].中国林副特产 , 2005 (6): 60-62. 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