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水果(苹果、梨)中4,6-二硝基邻甲酚残留量检测方案(食品)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 蔬菜、水果及制品
  • 检测项目:农药残留
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  • 发布时间:2020-11-18
  • 参考标准:GB 23200.27—2016 食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定
适用范围 本标准适用于苹果、梨中水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验,其他食品可参照执行。(本实验样品为苹果) 参考标准:《GB 23200.27—2016 食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定》
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1、适用范围

本标准适用于苹果、梨中水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验,其他食品可参照执行。(本实验样品为苹果)

参考标准:《GB 23200.27—2016 食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定》

 

2、提取步骤

样品前处理:将样品经搅拌机搅碎,冷藏保存,备用。

准确称取1 g试样(j确至0.01g)于15 mL离心管中,加入3g无水硫酸钠和5mL二氯甲烷,在漩涡混合器上充分混匀3min,并于4000r/min离心5min,将提取液转移至另一个15mL离心管中,残渣用5mL二氯甲烷重复提取一次,合并提取液,于50℃氮吹浓缩至干。

 

3、衍生化

残渣于离心管中加入0.4mL乙腈溶解,再加入100μL衍生化试剂MTBSTFA(N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟yi酰胺),封口,80℃下恒温衍生化1h。取250μL标准工作液加入100μL衍生化试剂MTBSTFA和150μL乙腈,封口,在上述条件下进行衍生化。衍生化后的溶液过0.22μm的微孔滤膜,供气相色谱-质谱联用仪使用。

 

4、色谱条件

气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

进样口温度:210℃;

升温程序:100℃,保持1min,以30℃/min升温至180℃,保持1min,以50℃/min升温至205℃,再以10℃/min升温至260℃,保持20min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:1.0mL/min;

进样量:1μL

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:250℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:选择离子监测方式(SIM);

监测离子:m/z 255/209/239/179;

溶剂延迟:5min;

 

5、色谱图或者加标回收率结果


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6、相关产品信息


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