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植物性食品中拟除虫菊酯类农药多种残留量检测方案(凝胶色谱仪)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 蔬菜、水果及制品
  • 检测项目:农药残留
  • 浏览次数:17 次
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  • 发布时间:2020-11-18
  • 参考标准:GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和ni除虫ju酯类农药多种残留量的测定
适用范围 适用于粮食、蔬菜中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定 。(本实验样品为生姜、菠菜样) 参考标准《GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和ni除虫ju酯类农药多种残留量的测定》
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适用范围

适用于粮食、蔬菜中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定 。(本实验样品为生姜、菠菜样)

参考标准《GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和ni除虫ju酯类农药多种残留量的测定》

 

提取步骤

样品前处理:将样品经搅拌机搅碎,冷藏保存,备用。


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蔬菜类:

称取5g生姜于50mL离心管中,加入4mL水,摇匀后静置1h。然后加入20mL丙酮,涡旋3min混匀后离心8min(8000r/min)。离心结束后吸取上层清液于另一50mL鸡心瓶中。残渣再用10mL丙酮重复提取一次,合并两次上清液,于40℃水浴中旋转浓缩至约4mL。将浓缩液转移至50mL离心管中。在离心管中加入20mL氯化钠溶液和20mL二氯甲烷,涡旋3min混匀,静置分层,收集下层二氯甲烷相。水相再分别用10mL二氯甲烷重复提取两次,合并二氯甲烷相于50mL离心管中,把吸取出来的二氯甲烷经无水硫酸钠柱(货号:00551-20131)脱水,收集于50mL鸡心瓶中,于40℃水浴中旋蒸浓缩至近干,加入10mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)以溶解残渣并用0.45µm滤膜过滤待净化。

菠菜样则是用相同的步骤进行提取。

 

净化步骤

凝胶渗透色谱净化步骤:

GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪

凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×700mm

流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1)

流速:5.0 mL /min

进样量:5.0mL

收集时间:18-40min


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将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集18-40min流分于150mL圆底烧瓶中,将其旋转蒸发至干, 再用正己烷2mL以溶解残渣,待净化。

 

固相萃取净化(SPE)

SPE柱:Welchrom® Carb,500mg/6mL。

活化:5mL正己烷,弃去;

上样:待净化液全部上样,收集;

洗脱:加入30mL正己烷-乙酸乙酯(3:2)洗脱,收集于50mL浓缩瓶中;

浓缩:40℃水浴中旋转浓缩至干,用乙酸乙酯溶解并定容至1mL,供气相色谱-质谱测定。

 

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS,

30m×0.25mm×0.25μm。

进样口温度:280℃;

升温程序:50℃,保持2min,以10℃/min升温至180℃,保持1min,以3℃/min升温至270℃,保持14min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样,1.5min后开阀;

恒流模式:1.0mL/min;

进样量:1μL。

 

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI)

电离能量:70eV

传输线温度:280℃

离子源温度:250℃

四极杆温度:150℃

监测方式:联苯菊酯 227 228 274

氯氟氰菊酯 163 206 199

氯氰菊酯 163 165 209

溶剂延迟:5min

 

色谱图或者加标回收率结果


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