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膏药中酸值检测方案(自动电位滴定)

  • 应用领域: 制药/化妆品
  • 检测样品: 中药
  • 检测项目:限度检查
  • 浏览次数:10 次
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  • 发布时间:2020-11-13
  • 参考标准:/
酸值指的是中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(毫克数)。本实验测量药厂客户膏药中的酸值,该样品为95%乙醇体系下的液体,现浓缩成膏状物并分析其酸值。
  • 配置
  • 品牌型号
  • 参考报价

 

佳航 多功能全自动滴定仪

 

---案例名称---

 

 

JH-T4 电位滴定仪测定酸值

 

 

 

---目的---

酸值指的是中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(毫克。本实验测量药厂客户膏药中的酸值,该样品为95%乙醇体系下的液体,现浓缩成膏状物并分析其酸值。 

 

佳航全自动电位滴定仪最小.jpg

---仪器配置---

 

1JH-T4 电位滴定仪 

2. 搅拌台 

3. 6503 PH 复合电极

4. 100mL 滴定杯

 


6.jpg

---测定方法---

 

本方法采用中和法测定含量。

1. 空白滴定,在滴定杯中加入 50mL 去离子水,用滴定进行滴定,滴定终点体积即为空白体积。 

2. 标定滴定剂浓度,精确称取约 0.1g  105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾,溶于 50mL 的去离子水中, 用滴定剂进行滴定,滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。 

3. 样品测定,称取约 1~2g 的待测样品加入 50mL 乙醇中,搅拌 20min,待样品完全溶解后用标定好的的滴定剂进行滴定,得到最终含量。

 


---仪器参数---

终点模式:智能判断终点

终点判断体积:前 0.5;后 0.3

最慢滴加体积:7uL (空白滴定 5uL) 每滴间隔时间:600ms


终点判断微分值200 斜率计算间隔:4   高滴定速度:4    搅拌速度:200

样品来源:白云山空白滴定记录:

佳航电位滴定样品测定记录

环境湿度35% 环境温度20 


样品名称

去离子水

测定次序

溶剂量

终点体积 V0

1

50mL

0.0997mL

空白体积=0.0997mL


2-1.jpg





空白滴定图谱


滴定剂标定记录:

样品名称

邻苯二甲酸氢钾

测定次序

样品量 M

终点体积 V

含量结果

1

0.1005g

5.1916mL

0.0967mol/L

标定公式=4.9*M/(V-V0);标定结果=0.0967 mol/L

2-2.jpg 

标定图谱


样品测量记录:

样品名称


测定次序

样品量 g

终点体积 ml

含量结果 mg/g

A-1

1.7202

5.4913

1.7446

A-2

1.688

2.6586

0.8603

B-2

1.7245

2.2975

0.7281

B-2

1.744

2.2649

0.7097

计算公式:R=终点体积*5.61*1.0074*0.0967/样品量


分析时长:5min



 

2-3.jpg

2-4.jpg







样品
A-2 测量图谱

结论:样品本是 95%乙醇体系下的液体,经过浓缩后用于测量,故采用乙醇作为溶剂,采用 CT-1Plus 滴定样品酸值,采用电位法分析,终点突越明显,仪器可自动判断出终点并根据设定好的公式自动计算。 


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