食品中多环芳烃检测方案(其它色谱仪及分离设备)

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检测样品: 其他食品
检测项目: 理化分析
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发布时间: 2020-11-10
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月旭科技(上海)股份有限公司

金牌19年

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适用范围 适用于食品中多环芳烃的测定。(本实验样品为辣条样) 参考标准《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》

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食品中多环芳烃的测定GB5009.265-2016 适用范围 适用于食品中多环芳烃的测定。(本实验样品为辣条样) 参考标准《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》 溶液的配置 标准贮备液:准确吸取1mL多环芳烃标准溶液(100μg/mL)于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,配置成浓度为10μg/mL的标准贮备液,于-18℃冷冻保存。 混合标准工作液:准确移取标准贮备液1mL,用乙腈稀释至10mL,配置成1µg/mL的混合标准工作液,于-18℃冷冻保存。 乙腈饱和正己烷:量取等量的乙腈和正己烷,超声混匀,静置后待用。 二氯甲烷-正己烷(1-1):量取等量的二氯甲烷和正己烷,超声混匀,静置后待用。 提取步骤 称取2g样品于50mL离心管中,加入20mL乙腈,加入10mL乙腈饱和正己烷,涡旋振荡,超声10min,离心5min(6000r/min),移取下层乙腈层于100mL鸡心瓶中;往残渣中再加入20mL乙腈,再重复提取一次,合并两次提取液,置于35℃水浴旋蒸至近干,准确加入5mL正己烷溶解后,待净化。 净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR 规格:500mg/3mL 活化:5mL二氯甲烷,10mL正己烷,弃去 上样:待净化液全部上样,收集 淋洗:5mL正己烷润洗鸡心瓶,收集 洗脱:10mL二氯甲烷-正己烷(1-1),收集于玻璃离心管中,并压干。 浓缩:35℃氮吹近干,再加入3mL乙腈,混匀,继续氮吹至除尽正己烷-二氯甲烷,用1mL乙腈复溶,待检测。 注意事项 加标水平:2g样品中加入0.1mL 1μg/mL混合标准工作液,定容至1mL,因此加标水平为0.05mg/kg,最终机度数为 0.1μg/mL。 浓缩后,离心管中会存在少量油脂。 注意近干的程度. 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为90℃;以20℃/min升温至220℃,再以5℃/min升温至32℃,保持2min。 载气 高纯氦气(纯度>99.999%) 进样方式 不分流进样 恒流模式 1.0mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源(EI) 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 250℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子监测 溶剂延迟 3min 色谱图或者加标回收率结果 图1.多环芳烃混标0.1μg/mL图谱 物质 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 萘 4.033 BB 0.056 144582 3.936 4.248 苊烯 5.78 BV 0.031 202744 5.704 5.928 苊 5.994 PV 0.032 247803 5.928 6.055 芴 6.591 M 0.021 203576 6.56 6.651 菲 7.982 BV 0.03 184717 7.888 8.025 蒽 8.064 VB 0.065 172270 8.025 8.263 荧蒽 11.029 VB 0.048 243005 10.96 11.237 芘 11.888 BB 0.053 235313 11.736 12.08 苯并(a)蒽 19.724 BV 0.072 204003 19.568 19.884 䓛 19.982 VB 0.075 205243 19.884 20.233 苯并(b)荧蒽 26.184 BV 0.059 145917 26.036 26.249 苯并(a)芘 27.692 BB 0.061 124571 27.534 27.94 茚并(1,2,3-cd)芘 32.41 BV 0.064 97379 32.204 32.512 二苯并(a,h)蒽 32.58 VB 0.066 105323 32.512 32.848 苯并(g,h,i)芘 33.285 BB 0.062 94617 33.129 33.452 图2.辣条样品空白图谱 图3.辣条样品加标0.05mg/kg图谱 表1.加标回收率表 基质 物质 加标水平 平均回收率 RSD值(n=2) 辣条 萘 0.05mg/kg 97% 5.89% 苊 91% 3.84% 菲 78% 6.13% 蒽 86% 1.71% 荧蒽 87% 0.01% 芘 88% 0.78% 屈 86% 3.76% 苯并(b)荧蒽 87% 5.68% 苯并(k)荧蒽 78% 4.20% 苯并(a)芘 83% 2.21% 二苯并(a,h)蒽 65% 3.71% 苯并(g,h,i)芘 64% 3.12% 茚并(1,2,3-cd)芘 73% 0.04% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00516-20005 SPE小柱 Welchrom® Florisil PR,500mg/3mL,50pk 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 16种多环芳烃标准品 100 µg/mL 于乙腈, 1.1 mL 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 适用范围适用于食品中多环芳烃的测定。(本实验样品为辣条样)参考标准《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》提取步骤称取2g样品于50mL离心管中,加入20mL乙腈,加入10mL乙腈饱和正己烷,涡旋振荡,超声10min,离心5min(6000r/min),移取下层乙腈层于100mL鸡心瓶中;往残渣中再加入20mL乙腈,再重复提取一次,合并两次提取液,置于35℃水浴旋蒸至近干,准确加入5mL正己烷溶解后,待净化。净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR ,规格:500mg/3mL。活化:5mL二氯甲烷,10mL正己烷,弃去;上样:待净化液全部上样,收集;淋洗:5mL正己烷润洗鸡心瓶,收集;洗脱:10mL二氯甲烷-正己烷(1:1),收集于玻璃离心管中,并压干;浓缩:35℃氮吹近干,再加入3mL乙腈,混匀,继续氮吹至除尽正己烷-二氯甲烷,用1mL乙腈复溶,待检测。色谱条件气相色谱条件色谱柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ;进样口温度:250℃;升温程序:初始温度为90℃;以20℃/min升温至220℃,再以5℃/min升温至32℃,保持2min;载气:高纯氦气(纯度>99.999%);进样方式:不分流进样;恒流模式:1.0mL/min;进样量:1μL。 质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70eV;传输线温度:280℃;离子源温度:250℃;四级杆温度:150℃;监测方式:选择离子监测;溶剂延迟:3min 。色谱图或者加标回收率结果相关产品信息
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月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《食品中多环芳烃检测方案(其它色谱仪及分离设备)》,该方案主要用于其他食品中理化分析检测,参考标准--,《食品中多环芳烃检测方案(其它色谱仪及分离设备)》用到的仪器有月旭固相萃取装置