食品中多环芳烃检测方案(其它色谱仪及分离设备)

食品中多环芳烃的测定GB5009.265-2016 适用范围 适用于食品中多环芳烃的测定。（本实验样品为辣条样） 参考标准《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》 溶液的配置 标准贮备液：准确吸取1mL多环芳烃标准溶液（100μg/mL）于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配置成浓度为10μg/mL的标准贮备液，于-18℃冷冻保存。 混合标准工作液：准确移取标准贮备液1mL，用乙腈稀释至10mL，配置成1µg/mL的混合标准工作液，于-18℃冷冻保存。 乙腈饱和正己烷：量取等量的乙腈和正己烷，超声混匀，静置后待用。 二氯甲烷-正己烷（1-1）：量取等量的二氯甲烷和正己烷，超声混匀，静置后待用。 提取步骤 称取2g样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，加入10mL乙腈饱和正己烷，涡旋振荡，超声10min，离心5min（6000r/min），移取下层乙腈层于100mL鸡心瓶中；往残渣中再加入20mL乙腈，再重复提取一次，合并两次提取液，置于35℃水浴旋蒸至近干，准确加入5mL正己烷溶解后，待净化。 净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR 规格：500mg/3mL 活化：5mL二氯甲烷，10mL正己烷，弃去 上样：待净化液全部上样，收集 淋洗：5mL正己烷润洗鸡心瓶，收集 洗脱：10mL二氯甲烷-正己烷（1-1），收集于玻璃离心管中，并压干。 浓缩：35℃氮吹近干，再加入3mL乙腈，混匀，继续氮吹至除尽正己烷-二氯甲烷，用1mL乙腈复溶，待检测。 注意事项 加标水平：2g样品中加入0.1mL 1μg/mL混合标准工作液，定容至1mL，因此加标水平为0.05mg/kg，最终机度数为 0.1μg/mL。 浓缩后，离心管中会存在少量油脂。 注意近干的程度. 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为90℃；以20℃/min升温至220℃，再以5℃/min升温至32℃，保持2min。 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1.0mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 250℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子监测 溶剂延迟 3min 色谱图或者加标回收率结果 图1.多环芳烃混标0.1μg/mL图谱 物质 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 萘 4.033 BB 0.056 144582 3.936 4.248 苊烯 5.78 BV 0.031 202744 5.704 5.928 苊 5.994 PV 0.032 247803 5.928 6.055 芴 6.591 M 0.021 203576 6.56 6.651 菲 7.982 BV 0.03 184717 7.888 8.025 蒽 8.064 VB 0.065 172270 8.025 8.263 荧蒽 11.029 VB 0.048 243005 10.96 11.237 芘 11.888 BB 0.053 235313 11.736 12.08 苯并（a）蒽 19.724 BV 0.072 204003 19.568 19.884 䓛 19.982 VB 0.075 205243 19.884 20.233 苯并（b）荧蒽 26.184 BV 0.059 145917 26.036 26.249 苯并（a）芘 27.692 BB 0.061 124571 27.534 27.94 茚并（1，2，3-cd）芘 32.41 BV 0.064 97379 32.204 32.512 二苯并（a，h）蒽 32.58 VB 0.066 105323 32.512 32.848 苯并（g，h，i）芘 33.285 BB 0.062 94617 33.129 33.452 图2.辣条样品空白图谱 图3.辣条样品加标0.05mg/kg图谱 表1.加标回收率表 基质 物质 加标水平 平均回收率 RSD值（n=2） 辣条 萘 0.05mg/kg 97% 5.89% 苊 91% 3.84% 菲 78% 6.13% 蒽 86% 1.71% 荧蒽 87% 0.01% 芘 88% 0.78% 屈 86% 3.76% 苯并（b）荧蒽 87% 5.68% 苯并（k）荧蒽 78% 4.20% 苯并（a）芘 83% 2.21% 二苯并（a，h）蒽 65% 3.71% 苯并（g，h，i）芘 64% 3.12% 茚并（1，2，3-cd）芘 73% 0.04% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00516-20005 SPE小柱 Welchrom® Florisil PR,500mg/3mL,50pk 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 16种多环芳烃标准品 100 µg/mL 于乙腈, 1.1 mL 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 适用范围适用于食品中多环芳烃的测定。（本实验样品为辣条样）参考标准《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》提取步骤称取2g样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，加入10mL乙腈饱和正己烷，涡旋振荡，超声10min，离心5min（6000r/min），移取下层乙腈层于100mL鸡心瓶中；往残渣中再加入20mL乙腈，再重复提取一次，合并两次提取液，置于35℃水浴旋蒸至近干，准确加入5mL正己烷溶解后，待净化。净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR ，规格：500mg/3mL。活化：5mL二氯甲烷，10mL正己烷，弃去；上样：待净化液全部上样，收集；淋洗：5mL正己烷润洗鸡心瓶，收集；洗脱：10mL二氯甲烷-正己烷（1:1），收集于玻璃离心管中，并压干；浓缩：35℃氮吹近干，再加入3mL乙腈，混匀，继续氮吹至除尽正己烷-二氯甲烷，用1mL乙腈复溶，待检测。色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为90℃；以20℃/min升温至220℃，再以5℃/min升温至32℃，保持2min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.0mL/min；进样量：1μL。 质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；四级杆温度：150℃；监测方式：选择离子监测；溶剂延迟：3min 。色谱图或者加标回收率结果相关产品信息