大米中Cd、Cu检测方案(原子吸收光谱)

analytikjenaanalytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验：报告 试验名称： 原子吸收光谱法测定大米中 Cd、Cu 使用仪器： ZEEnit 700P 报告编号： AA-EA-1-2019-C analytikjenaanalytical solutions 测试结果 1.1Cd 样品名称 称样量 (g) 定容体积 (g) 测试浓度 (上g/L) 样品含量 (平均值)(mg/kg) 试剂空白-1 0 试剂空白-2 0 大米01-1 0.5023 10ml 1.042 (消解定容后又10倍稀释) 0.21 大米01-2 0.5010 10ml 1.029 (消解定容后又10倍稀释) 大米02-1 0.5008 10ml 0.9577 0.02 大米02-2 0.5017 10m1 0.9515 1.2Cu 样品名称 称样量 (g) 定容体积 (g) 测试浓度 (ug/L) 样品含量 (平均值)(mg/kg) 试剂空白-1 0 试剂空白-2 0 大米01-1 0.5023 10ml 10.78 (消解定容后又10倍稀释) 2.2 大米01-2 0.5010 10ml 10.88 (消解定容后又10倍稀释) 大米02-1 0.5008 10ml 14.12 (消解定容后又10倍稀释) 2.8 大米02-2 0.5017 10ml 14.32 (消解定容后又10倍稀释) 2仪器 2.1 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：8灯座，自动选择和对准光路；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.2nm可调；波长范围185~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm，有效刻线面积 54×54mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率达3000℃/S；氘空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调。火焰配备50 mm或100 mm钛合金燃烧头，配用笑气-乙炔火焰的50 mm燃烧头带有自动刮擦器，自动清除燃烧头积碳。 2.2 MPE60 石墨炉液体自动进样器：89位；进样量1~50uL可调；具有自动稀释、自动富集和自动除残功能。 2.3 CEM微波消解仪。 3试剂和材料 3.1硝酸为BVIII级，水为一级，氩气为高纯。 3.2 Cd准准储备溶液：1000mg/L，市售； Cd标准溶液：2ug/L，0.5%硝酸。 3.3 Cu标准储备溶液：1000mg/L，市售； Cu标准溶液： 20ug/L， 0.5%硝酸。 3.4硝酸钯溶液：0.1%。 3.5样品前处理 共两个样品，每个样品做两份平行样，称重约0.5g左右，加入 6mlHNO3，微波消解后，转移到敞口容器中，水洗三次，140℃赶酸至近干。水洗三次，转移定容 10ml容量瓶中。同时做2份样品空白。 MAX % RAMP CONTROL HOLD 600W 100 120℃ 5min 2min 600W 100 160C 4min 5min 600W 100 190℃ 4min 20min 备注：上图为微波消解程序 4仪器条件 4.1光谱仪条件 元素 波长 (nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 背景校正 积分模式 石墨炉 进样量(uL) 化学改进剂 Cd 228.8 0.8 3 交流2磁场 塞曼，0.8T 峰面积 20 0.1%Pd(NO3)25uL Cu 324.8 0.8 2 交流2磁场塞曼，1.0T 峰面积 20 0.1%Pd(NO3)25uL 4.2石墨炉(热解涂层管)升温程序 4.2.1 Cd 4.2.2 Cu 5 试验记录 5.1 Cd 5.1.1标准曲线 5.1.2样品测试结果 KB Cd228 ug/L -0.0339 KB Cd228 ug/L -0.0271 米1-1 Cd228 ug/L 1.042 米1-2 Cd228 ug/L 1.029 米2-1原液 Cd228 ug/L 0.9577 米2-2原液 Cd228 ug/L 0.9515 5.1.3谱图 5.2 Cu 5.2.1标准曲线 5.2.2样品测试结果 KB Cu324 ug/L -0.0912 KB Cu324 ug/L -0.0840 米1-1 Cu324 ug/L 10.78 米1-2 Cu324 ug/L 10.88 米2-1 Cu324 ug/L 14.12 米2-2 Cu324 ug/L 14.32 sl 5.2.3谱图 6 讨论 6.1本次试验样品为大米，属于比较好消解的样品，所以采用硝酸体系，经微波消解后得到澄清透明溶液。 6.2本次试是是在用户实验室完成，由于时间紧张，条件有限，所以Cu的谱图不是很完美，升温程序可以进一步优化。 6.3从测试数据看，标准曲线拟合好： Cd0.9987，Cu0.9995；说明仪器的灵敏度高，稳定性好，测定结果准确可靠，完全适合该类样品的测试。 2015年4月3日 北京中粮营养研究所元素分析实验室 / 本次试验样品为大米，属于比较好消解的样品，所以采用硝酸体系，经微波消解后得到澄清透明溶液。通过原子吸收光谱仪分析，从测试数据看，标准曲线拟合好： Cd0.9987，Cu0.9995。