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木材中N-环己基-加氢脱氧(HDO)检测产品配置单(热解吸仪)

  • 应用领域: 建筑/建材/家具
  • 检测样品: 木材/板材
  • 检测项目:N-环己基-加氢脱氧(HDO)
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  • 发布时间:2020-02-13
  • 参考标准:
除生物有效性外,化学性木材防腐剂的批准还需要可对不同基质中活性成分进行分析测定的技术。如果使用含有机化合物的木材防腐剂处理浸渍木材,要满足最后一个要求特别困难。 本文介绍了一种结合之前的热解吸步骤,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术来测定固相有机成分N-环己基-加氢脱氧(HDO)的方法。 为此,我们将粉末状样品放入玻璃试管中。然后将试管重新插入置于GC柱箱中并与毛细管柱直接连接的热解吸装置中。之后,将样品快速加热至200°C。将生成的气体混合物推入色谱柱,即可发生气体组分分离。可以通过保留时间和质谱图来鉴定单一组分。可以根据信号强度来进行定量测定。 通过对使用不同配方(含HDO)处理的大量浸渍木材样品进行分析,我们成功对该方法测定HDO的适用性和再现性进行了测试。
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材料与方法

1 材料

使用水溶性K-HDO和经处理的松属边材进行研究。木质样品经基于K-HDOCu-HDOWOLMANIT® CX产品的浸渍。

2.木材的样品制备

分解木材样品,并采用所谓的“ Retschmill”来产生木屑。木屑的尺寸受筛孔尺寸为3 mm的筛网附件的限制。在此过程中,样品材料发生了均质化。

将最多20 mg的粉末状样品置于小瓶中。然后将试管重新插入置于GC柱箱中并与毛细管柱直接连接的热解吸装置中。之后,在几秒钟内将样品加热至200°C。将一部分生成的气体混合物推入GC色谱柱,气体组分即可发生分离和裂解。

3.GCMS方法

仪器设置

电离模式:

El(+)

柱型:

SGE BPX 35

MS方法

质谱:

离子阱

每次扫描的秒数:

0.50

源温度:

200 °C

输送管路:

275 °C

起始时间:

1.00分钟

微扫描:

5

扫描方式:

全扫描

首质量:35

末质量:150

GC方法-柱箱升温程序:

初始值:

50.00 °C

初始时间:

0.50分钟

升温

速率[°C/分钟]

最终[度数]

保持[分钟]

总计[分钟]

1

40.00

120.00

0.50

2.75

2

40.00

160.00

1.50

5.25

3

40.00

270.00

1.00

9.00

4

0.00

270.00

0.00

9.00

GC方法-进样器压力程序:

初始值:

8.00   psi

初始时间:

4.00分钟

升温

速率[psi/分钟]

最终[psi]

保持[分钟]

总计[分钟]

1

2.00

16.00

0.00

8.00

2

6.00

24.00

1.00

10.33

3

4.00

30.00

2.00

13.83

4

0.00

30.00

0.00

13.83

 

3、结果

在保留时间为03:48分钟后,色谱图中的信号应为HDO,因为该溶液仅包含作为有机组分的HDO。该理论的一个指标是添加质谱。但要强调的是,HDO碎片可以根据通常的分裂规则得到(H?BSCHMANN 1996)。在对含Cu-HDO的溶液以及K-HDOCu-HDO的晶体进行研究后,我们获得了相同的结果。

通常而言,如果是对木材进行研究,可获得大量信号。这些信号来自木材中所含物质的解吸作用。在HDO的保留时间前后,未经处理的木材可以检测到极小的信号。相应的质谱图与HDO的质谱图不同。

K-HDO处理的样品的色谱图如图3所示。可以看出,在保留时间为03:47分钟时存在清晰的信号。通过评估相应的质谱,可以得出结论,该物质肯定是HDOWolmanit CX配方处理的木材也获得了相同的结果。比较两种色谱图可以发现,木材中HDO浓度的增加导致HDO信号强度也随之增强。

从这些观察结果可以推断出,可以对HDO进行定量检测。此外,可以假设已处理木材中HDO的检测限约为50 ppm HDO

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