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葵瓜子油中矿物油检测产品配置单(热解吸仪)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 食用油、油脂
  • 检测项目:理化分析
  • 浏览次数:11 次
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  • 发布时间:2020-02-13
  • 参考标准:
对葵花籽油中食品级矿物油进行低水平检测和定量不是一项简单的分析任务。葵花籽油基质是粘性的,含有高比例的高分子量化合物,会迅速导致衬管、进样器、色谱柱和检测器受污染。可以选择一个较大的矿物油峰进行定量分析,该峰相对易挥发,因此不必分析所有样品,并且将进样量保持在最低水平以达到所需的检测限,这样有助于减少问题。但是,其中仍然存在不挥发组分积聚的问题。 可采用的排除方法可用于仅将那些感兴趣的峰从进样器转移到色谱柱上,从而将大部分不挥发组分保留在衬管中,即可大幅减少色谱柱和检测器的污染。将进样器加热到极高的最终温度,剩余样品即可通过分流管排出,然后被截留。或者,当处理极少量样品时,可以将其放在衬管中,然后定期进行更换。最后,如果样品体积较大和/或样品很脏,则可以使用复杂基质直接进样(DMI)方式。将样品注入到固定在衬管的DMI微量试管中,这样可以定期进行手动更换,或者使用Focus-DTD,可以自动更换衬管以替换每个样品的微量试管。样品基质保存在微量试管内,该试管会被丢球,但衬管可以重复使用。 在这种情况下,进样器在较高的最终温度下排出不挥发物时,尽管自动化DMI方式效果更好,但是仍需要高样品处理量且最大程度减少操作员干预。
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步骤


1.将微量试管装入SepLiner,盖上盖子并放在样品盘中
2.然后,Focus-DTD将SepLiner放入进样器头中,注入样品,密封进样器并开始分析
3.在低温下进样后,进样器在不分流模式下加热到规定温度(等温温度)并持续确定的时间(等温时间),以便转移感兴趣峰
4.进样器保持在该温度下,但以较低的流速切换到分流模式
5.在操作结束时,Focus-DTD取出衬管和含有不挥发物的微量试管,使用新的SepLiner和微量试管进行更换,然后注入下一个样品


结果

在分析葵花籽油和DCM中矿物油的过程中,采用选择性排除方法可以减少色谱柱和检测器上进样器中不挥发组分的积累。根据分析环境,有几种不同的方法可以除去这些不挥发组分。
采用选择性排除方法也会锐化色谱图中的峰,从而可以提高分离度,降低FID使用时的检测限。

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