固体废物中有机氯农药检测方案(固相萃取仪)

自动化样品前处理解决方案-RK-2019-E003 固体废物中有机氯农药的测定解决方案 1.介绍 本解决方案参考方法《HJ912-2017固体废物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》、GB5085.3-2007附录H《固体废物有机氯农药的测定气定色谱法》和《HJ 782-2016 固体废物有机物的提取加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科 HPFE 高通量加压流体萃取仪提取固体废物中15种有机氯农药， FotectorPlus 高通量全自动固相萃取仪， MPE 高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于固体废物中15种有机氯农药的检测。 关键词：：固体废物；有机氯农药；加压流体萃取仪； Fotector Plus， MPE 2.仪器与试剂 Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站 Raykol HPFE 高通量加压流体萃取仪 Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪 Raykol AutoEVA-20Plus 全自动平行浓缩仪 Raykol MPE 高通量真空平行浓缩仪 Agilent 7890B气相色谱-5977A质谱联用仪 15种有机氯农药标准使用液(1 ppm， 溶剂为正己烷) 丙酮(色谱纯)；正己烷(色谱纯) Florisil弗罗里硅土固相萃取柱(1g/6 mL，CNWBOND) 硅藻土(置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存) 无水硫酸钠(西陇) 3.标准溶液的配制 使用 Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站可进行混合标准溶液的配制。采用正己烷溶液配制浓度为 50 ug/L、100 ug/L、200 ug/L、500ug/L、1000 ug/L 的有机氯农药和替代物的标准溶液，分别加入适量内标标准溶液，使其在标准溶液中的浓度达到200ug/L的标准曲线。 4.1萃取 称取固体废物 10g加入适量的硅藻土充分搅拌混匀，装填至22mL的萃取池中，同样方法装填好六个萃取池。将装好样品置于 HPFE 中(同时萃取六个样品)，萃取溶剂为正己烷-丙酮(1：：1体积比)混合溶液，系统压力 10 Mpa， 萃取温度100℃，预热温度80℃，静态萃取时间 5 min，萃取吹扫时间为1 min， 冲洗体积为萃取池体积60%，冲洗时间为 20s。循环萃取两次，收集萃取液，用无水硫酸钠去除水分。 4.2浓缩 将萃取液置于 MPE 高通量真空平行浓缩仪中，浓缩温度35℃，浓缩过程中使用正己烷淋洗并转溶，样品体积浓缩至2 mL 左右。 4.3净化 1.清洗样品通道，先用正己烷和丙酮(9：：11)清洗上样针； 2.活化：采用 Florisil 小柱(1g/6mL)进行净化。小柱首先采用2mL 正己烷和丙酮(9：：1)进行洗涤，紧接着以正己烷进行活化。 3.上样：采用 0.5 mL/min 的流速进行上样，收集溶液。 4.清洗样品瓶：采用正己烷清洗样品瓶，收集溶液。 5.洗脱：用8mL正己烷和丙酮(9：1)小柱。 6.将收集液用 AutoEVA-20Plus全自动平行浓缩仪氮吹至0.5mL， 加入20uL(10ug/L)内标 液，用正己烷定容至1mL，待测样品进行气质检测。详细的净化步骤如下： 序号 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体 时间min 1 清洗样品通道 丙酮：正己烷1：9 2.9 2 活化 丙酮：正己烷1：9 有机废液 1 5 5.5 3 活化 C6H14 有机废液 1 5 5.4 4 上样 收集 0.5 2.5 5.4 5 清洗样品瓶 C6H14 收集 80 2 4.7 6 洗脱 丙酮：正己烷1：9 收集 1 4 4.4 7 洗脱 丙酮：正己烷1：9 收集 1 4 4.4 8 气推 收集 30 10 1.1 9 结束 图1.净化方法 照4.1~4.3方法进行实验，加入20uL ( 10ng/L)内标液，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。 在固体废物样品中分别加入100 uL、30pL、50u L 的10 ppm 的有机氯农药标准溶液，然后按 6.气相色谱-质谱联用仪条件 表1.气相色谱-质谱联用仪条件 柱子 30 m*0.25 mm*0.25um 进样口温度 280℃ 柱流速 1.0 mL/min 进样量 1.0 uL 柱温 120℃保持2 min， 以12℃/min升至180℃，保持5 min， 再以7℃/min升至240℃，再 以5℃/min升至280℃，保持2 min 辅助加热温度 280℃ 离子源温度 230 ℃ 四极杆温度 150℃ 模式 SIM 扫描范围 45 amu~450 amu 溶剂延迟时间 5 min 7.实验结果 表2.加标样品回收率 化合物 回收率(%) 1 2 3 Avg. RSD(%) 甲体六六六 88.6 91.2 83.5 87.8 3.3 乙体六六六 99.4 101.2 98.7 99.8 4.5 丙体六六六 102.3 96.5 99.6 99.5 4.7 丁体六六六 88.7 90.3 93.2 90.7 3.6 p， p-DDD 100.2 101.5 100.1 100.6 3.3 p， p'-DDE 97.5 110.4 106.2 104.7 3.3 p，p'-DDT 73.4 84.4 83.2 80.3 4.5 o，p’-DDT 82.7 84.8 86.5 84.7 3.6 六氯苯 87.3 93.9 90.7 90.6 4.3 七氯 95.5 90.2 87.8 91.2 5.4 硫丹1 90.6 89.7 89.4 89.9 3.3 硫丹2 91.4 88.8 91.0 90.4 3.7 a-氯丹 91.1 91.6 89.6 90.8 4.3 β-氯丹 89.5 95.3 95.9 93.6 4.2 灭蚁灵 93.7 92.3 93.3 93.1 5.3 8.解决方案的优势 睿科Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制，协助实验员轻松地配制混合标准工作曲线； 睿科 HPFE 高通量加压流体萃取仪作为土壤提取的必备装置，可在30 min 同时萃取6个样品，按照工作时间8个小时，日处理量可达96个，仪器操作简单，可通过触摸屏控制，一键运行，新进实验室人员可以马上入手操作，仪器有四种溶剂，可按照不同的比例进行抽取，无需人工配制。 MPE 真空平行浓缩仪/AutoEVA-20Plus 全自动平行浓缩仪，大大地提高了样品前处理效率，真正实现解防实验室人员劳动力。 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪能同 全自动液体样品 高通量加压流体萃取仪 高通量真空平行浓缩仪 全自动固相萃取仪 全自动浓缩仪处理工作站标曲配制 萃取 浓缩 净化 浓缩 邮箱：info@raykol.com网址：www.raykol.com热线： 热线：箱： info@raykol.com网址：www.raykol.com 本解决方案参考方法《HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、GB5085.3-2007附录H《固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱法》和《HJ 782-2016固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取固体废物中15种有机氯农药，Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，MPE高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于固体废物中15种有机氯农药的检测。