固体废物中有机氯农药检测方案(固相萃取仪)

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检测样品: 固体废物
检测项目: 有机污染物
浏览次数: 290
发布时间: 2019-09-24
关联设备: 4种 查看全部
参考标准: HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法
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本解决方案参考方法《HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、GB5085.3-2007附录H《固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱法》和《HJ 782-2016固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》,简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取固体废物中15种有机氯农药,Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪,MPE高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好,适用于固体废物中15种有机氯农药的检测。

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自动化样品前处理解决方案-RK-2019-E003 固体废物中有机氯农药的测定解决方案 1.介绍 本解决方案参考方法《HJ912-2017固体废物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》、GB5085.3-2007附录H《固体废物有机氯农药的测定气定色谱法》和《HJ 782-2016 固体废物有机物的提取加压流体萃取法》,简要介绍了使用睿科 HPFE 高通量加压流体萃取仪提取固体废物中15种有机氯农药, FotectorPlus 高通量全自动固相萃取仪, MPE 高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好,适用于固体废物中15种有机氯农药的检测。 关键词::固体废物;有机氯农药;加压流体萃取仪; Fotector Plus, MPE 2.仪器与试剂 Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站 Raykol HPFE 高通量加压流体萃取仪 Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪 Raykol AutoEVA-20Plus 全自动平行浓缩仪 Raykol MPE 高通量真空平行浓缩仪 Agilent 7890B气相色谱-5977A质谱联用仪 15种有机氯农药标准使用液(1 ppm, 溶剂为正己烷) 丙酮(色谱纯);正己烷(色谱纯) Florisil弗罗里硅土固相萃取柱(1g/6 mL,CNWBOND) 硅藻土(置于马弗炉中400℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存) 无水硫酸钠(西陇) 3.标准溶液的配制 使用 Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站可进行混合标准溶液的配制。采用正己烷溶液配制浓度为 50 ug/L、100 ug/L、200 ug/L、500ug/L、1000 ug/L 的有机氯农药和替代物的标准溶液,分别加入适量内标标准溶液,使其在标准溶液中的浓度达到200ug/L的标准曲线。 4.1萃取 称取固体废物 10g加入适量的硅藻土充分搅拌混匀,装填至22mL的萃取池中,同样方法装填好六个萃取池。将装好样品置于 HPFE 中(同时萃取六个样品),萃取溶剂为正己烷-丙酮(1::1体积比)混合溶液,系统压力 10 Mpa, 萃取温度100℃,预热温度80℃,静态萃取时间 5 min,萃取吹扫时间为1 min, 冲洗体积为萃取池体积60%,冲洗时间为 20s。循环萃取两次,收集萃取液,用无水硫酸钠去除水分。 4.2浓缩 将萃取液置于 MPE 高通量真空平行浓缩仪中,浓缩温度35℃,浓缩过程中使用正己烷淋洗并转溶,样品体积浓缩至2 mL 左右。 4.3净化 1.清洗样品通道,先用正己烷和丙酮(9::11)清洗上样针; 2.活化:采用 Florisil 小柱(1g/6mL)进行净化。小柱首先采用2mL 正己烷和丙酮(9::1)进行洗涤,紧接着以正己烷进行活化。 3.上样:采用 0.5 mL/min 的流速进行上样,收集溶液。 4.清洗样品瓶:采用正己烷清洗样品瓶,收集溶液。 5.洗脱:用8mL正己烷和丙酮(9:1)小柱。 6.将收集液用 AutoEVA-20Plus全自动平行浓缩仪氮吹至0.5mL, 加入20uL(10ug/L)内标 液,用正己烷定容至1mL,待测样品进行气质检测。详细的净化步骤如下: 序号 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体 时间min 1 清洗样品通道 丙酮:正己烷1:9 2.9 2 活化 丙酮:正己烷1:9 有机废液 1 5 5.5 3 活化 C6H14 有机废液 1 5 5.4 4 上样 收集 0.5 2.5 5.4 5 清洗样品瓶 C6H14 收集 80 2 4.7 6 洗脱 丙酮:正己烷1:9 收集 1 4 4.4 7 洗脱 丙酮:正己烷1:9 收集 1 4 4.4 8 气推 收集 30 10 1.1 9 结束 图1.净化方法 照4.1~4.3方法进行实验,加入20uL ( 10ng/L)内标液,最后用正己烷定容至1mL,用来测定加标回收率。 在固体废物样品中分别加入100 uL、30pL、50u L 的10 ppm 的有机氯农药标准溶液,然后按 6.气相色谱-质谱联用仪条件 表1.气相色谱-质谱联用仪条件 柱子 30 m*0.25 mm*0.25um 进样口温度 280℃ 柱流速 1.0 mL/min 进样量 1.0 uL 柱温 120℃保持2 min, 以12℃/min升至180℃,保持5 min, 再以7℃/min升至240℃,再 以5℃/min升至280℃,保持2 min 辅助加热温度 280℃ 离子源温度 230 ℃ 四极杆温度 150℃ 模式 SIM 扫描范围 45 amu~450 amu 溶剂延迟时间 5 min 7.实验结果 表2.加标样品回收率 化合物 回收率(%) 1 2 3 Avg. RSD(%) 甲体六六六 88.6 91.2 83.5 87.8 3.3 乙体六六六 99.4 101.2 98.7 99.8 4.5 丙体六六六 102.3 96.5 99.6 99.5 4.7 丁体六六六 88.7 90.3 93.2 90.7 3.6 p, p-DDD 100.2 101.5 100.1 100.6 3.3 p, p'-DDE 97.5 110.4 106.2 104.7 3.3 p,p'-DDT 73.4 84.4 83.2 80.3 4.5 o,p’-DDT 82.7 84.8 86.5 84.7 3.6 六氯苯 87.3 93.9 90.7 90.6 4.3 七氯 95.5 90.2 87.8 91.2 5.4 硫丹1 90.6 89.7 89.4 89.9 3.3 硫丹2 91.4 88.8 91.0 90.4 3.7 a-氯丹 91.1 91.6 89.6 90.8 4.3 β-氯丹 89.5 95.3 95.9 93.6 4.2 灭蚁灵 93.7 92.3 93.3 93.1 5.3 8.解决方案的优势 睿科Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制,协助实验员轻松地配制混合标准工作曲线; 睿科 HPFE 高通量加压流体萃取仪作为土壤提取的必备装置,可在30 min 同时萃取6个样品,按照工作时间8个小时,日处理量可达96个,仪器操作简单,可通过触摸屏控制,一键运行,新进实验室人员可以马上入手操作,仪器有四种溶剂,可按照不同的比例进行抽取,无需人工配制。 MPE 真空平行浓缩仪/AutoEVA-20Plus 全自动平行浓缩仪,大大地提高了样品前处理效率,真正实现解防实验室人员劳动力。 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪能同 全自动液体样品 高通量加压流体萃取仪 高通量真空平行浓缩仪 全自动固相萃取仪 全自动浓缩仪处理工作站标曲配制 萃取 浓缩 净化 浓缩 邮箱:info@raykol.com网址:www.raykol.com热线: 热线:箱: info@raykol.com网址:www.raykol.com 本解决方案参考方法《HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、GB5085.3-2007附录H《固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱法》和《HJ 782-2016固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》,简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取固体废物中15种有机氯农药,Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪,MPE高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好,适用于固体废物中15种有机氯农药的检测。
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睿科集团股份有限公司为您提供《固体废物中有机氯农药检测方案(固相萃取仪)》,该方案主要用于固体废物中有机污染物检测,参考标准《HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》,《固体废物中有机氯农药检测方案(固相萃取仪)》用到的仪器有睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪、睿科HPFE高通量加压流体萃取仪、睿科 MPE 高通量真空平行浓缩仪、睿科 Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站