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茶叶中水份、茶多酚、氨基酸11种常规组分含量检测产品配置单(近红外光谱仪)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 茶叶及制品
  • 检测项目:营养成分
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  • 发布时间:2019-09-12
  • 参考标准:近红外, 快速分析, 水份, 水浸出物, 氨基酸, 茶多酚, 咖啡碱,EGC,DL-C,EC,EGCG,GCG,ECG
疾本文利用近红外对茶叶中水份、茶多酚、氨基酸11种常规组分含量的快速分析方法进行可行性研究。使用传统分析方法对茶叶中各组分含量测定步骤繁杂、效率低、成本高,检测结果需要几天甚至几个月的时间才能得到。通过对近红外光谱图进行化学计量学偏最小二乘回归,并结合相关一阶导数或二阶倒数及Norris平滑虑噪的光谱预处理方法,在一分钟就可以得出11种组分含量结果。各组分模型建立后的化学实测值和近红外光谱预测值的相关系数r均在0.96以上,各组分模型的相关性很好,各项成分的校正均方差(RMSEC)均较小。因此,可以利用近红外对茶叶常规组分含量进行快速分析。
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关键词

近红外快速分析水份水浸出物氨基酸茶多酚咖啡碱EGCDL-CECEGCGGCGECG

摘要:

疾本文利用近红外对茶叶中水份茶多酚氨基酸11种常规组分含量的快速分析方法进行可行性研究使用传统分析方法对茶叶中各组分含量测定步骤繁杂效率低成本高检测结果需要几天甚至几个月的时间才能得到通过对近红外光谱图进行化学计量学偏最小二乘回归并结合相关一阶导数或二阶倒数及Norris平滑虑噪的光谱预处理方法在一分钟就可以得出11种组分含量结果各组分模型建立后的化学实测值和近红外光谱预测值的相关系数r均在0.96以上各组分模型的相关性很好各项成分的校正均方差RMSEC均较小因此可以利用近红外对茶叶常规组分含量进行快速分析

概述

目前对茶叶常规生化成分分析大多采用国家标准方法检测化学分析方法操作烦杂效率低成本高检测结果需要几天甚至几个月的时间才能得到随着企业对产品质量控制要求的提高和科学技术的发展茶叶生产过程中迫切需要引入先进的可以用于生产现场进行快速分析的检测工具以便及时可靠地得到反馈数据更好地指导生产近几年来迅速发展起来的傅立叶近红外FT-NIR分析技术被公认为一种高效方便无损的绿色分析技术每个样品测量的时间只需半分钟并且可多指标同时测定分析结果准确可靠与传统的化学分析方法相比NIRNear Infrared光谱分析方法无需制样和进行前处理在建立了可靠的校正模型前提下可直接对样品进行检测具有快速无损无污染低成本和多组分同时测定等优点NIR光谱信息主要来源于分子中C-HN-HOHS-H等含氢基团的倍频和合频振动吸收与中红外MIR一样所有的有机物在NIR区均具有相应的特征吸收光谱信息光谱吸收强度与组分含量间呈一定的数学关系通常遵循比尔定律),由于NIR光谱区信息分布较为复杂这种数学关系区别于标准曲线通常被称为数学模型是实现定量分析的基础随着化学计量和计算机技术的快速发展近红外光谱分析已转向以分析弱信号和多组分多元信息处理为基础的阶段特别是随着80年代傅里叶变换在近红外光谱仪中的应用增加光通量提高了信噪比使所得谱线平滑从而使近红外技术有效地应用于大量样品的高精度快速分析在国外茶叶生产行业近红外技术已经有了广泛的应用并且已成功应用于食品烟草药品及化工等诸多行业产品的分析测定而在茶叶检测中的应用早在70年代日本就已应用近红外光谱分析技术定量测定茶叶的多种组分如茶多酚咖啡碱全氮量粗纤维等并取得了良好的效果国内应用近红外光谱测定茶叶中的成分也有报道

本次研究目的是通过建立茶叶中的水份茶多酚氨基酸等11个组分的定量分析模型探索利用近红外快速分析茶叶中各相关组分的可行性

实验方法

1.仪器

Antaris II FT-NIR 分析仪积分球漫反射采样系统配备RESULT 3.0版操作软件),美国赛默飞世尔公司生产TQ Analyst 7.1 光谱分析化学计量学软件

2.分析方法

Antaris II近红外分析系统数学模型确定及分析测定 AntarisII 近红外分析系统能够实现单键操作即只需使用一个按键便能自动完成采集光谱测量结果生成报告以及保存光谱图和结果等步骤,仪器操作非常简单方便通过收集一定数量和具有代表性的茶叶样品测定出其NIR光谱图使用TQ Analyst 7.1 光谱分析化学计量学软件建立起NIR光谱图与组分含量间的数学模型经过验证和确认的数学模型就可以直接用于样品的常规分析

茶叶11项指标实测结果均采用国家标准方法

水分GB/T 83042002

水浸出物GB/T 83052002

游离氨基酸总量测定GB/T 83142002

茶多酚测定GB/T 83132002

咖啡碱测定GB/T 83122002

儿茶素类测定GB/T 83132002

结果和讨论

1.样品的原始NIR 光谱图采集

近红外光谱采集具体做法是将茶叶样品粉碎后放置在仪器专用石英开口样品杯4.78cm直径采集时使样品杯旋转以降低由于样品不均匀性带来的误差采集参数为扫描次数64 分辨率8cm-1光谱范围10000-3800cm-1采集的近红外原始光谱图见图1

2.光谱预处理

为了减小样品粉碎后由于物理性质包括颗粒尺寸均匀度和颜色等对造成的光谱基线偏移并提高光谱信息分辨能力应用TQ Analyst 7.1 光谱分析化学计量软件自动进行所有光谱的数据处理对光谱图进行MSC+一阶或二阶导数+Norris 滤噪处理处理后的光谱图如图2和图3所示

3.光谱范围选择

各种组分由于分子结构的区别NIR 光谱区各个频率处显示出不同的吸收信息这是NIR 分析方法得以从一张光谱图中将各个组分的含量信息分别计算出来的基础因各个组分的光谱信息在NIR区域重叠严重导致对NIR光谱的解析相对较为复杂应用TQAnalyst 软件为NIR定量分析时各个组分光谱范围的优化提供了非常有用的工具

4.各指标定量模型的建立结果

NIR光谱信息主要来源于分子中C-HN-HOHS-H等含氢基团的倍频和合频振动吸收与中红外MIR一样所有的有机物在NIR区均具有相应的特征吸收光谱信息光谱吸收强度与组分含量间呈一定的数学关系通常遵循比尔定律),由于NIR光谱区信息分布较为复杂这种数学关系区别于标准曲线通常被称为数学模型是实现定量分析的基础通过收集一定数量和具有代表性的茶叶样品测定出其NIR光谱图使用专门的化学计量学软件建立起NIR光谱图与组分含量间的数学模型经过验证和确认的数学模型就可以直接用于样品的常规分析本次实验得到的茶叶中11种组分的定量模型分析结果见表2

4.1 水分

通过实验室传统分析方法GB/T 8304-2002测试的茶叶中水分含量同近红外光谱图关联运用化学计量学的相关算法优化处理后建立茶叶中水分含量模型建模样品预测值与实验室分析值之间的相关图见图6)。

从图6可以看出所建立的模型相关系数Corr. Coeff.0.9955校正均方差RMSEC0.109相关

性较好校正均方差较小

4.2 水浸出物

经过优化处理得出茶叶中水浸出物建模样品预测值与实验室分析值之间的相关图如图7从图7可以看出所建立的模型相关系数Corr. Coeff.0.9602校正均方差RMSEC0.593相关性较好校正均方差较小

4.3 氨基酸

经过优化处理得出茶叶中氨基酸建模样品预测值与实验室分析值之间的相关图如图8

从图8可以看出所建立的模型相关系数Corr. Coeff.0.9810校正均方差RMSEC0.125相关

性较好校正均方差较小

4.4 茶多酚

经过优化处理得出茶叶中茶多酚建模样品预测值与实验室分析值之间的相关图如图9从图9可以看出所建立的模型相关系数Corr. Coeff.0.9775校正均方差RMSEC0.811相关性较好校正均方差较小

从以上表可知11 种成分定量建模相关系数(Rc)均达到0.96以上各组分模型的相关性很好各项成分的交叉验证相关系数(Rcv )也较小这说明利用近红外快速分析茶叶中该11中组分含量是确实可行的

结论

利用赛默飞世尔公司的Antaris II FTNIR光谱仪在炒青绿茶漫反射光谱中已作的初步研究来看茶叶的11种成分都可以利用傅里叶变换近红外光谱仪来测定数学模型中的化学实测值和近红外光谱预测值的相关系数r均在0.96以上说明了该模型可以实际应用到茶叶生产过程中化学成分的多组分快速测定

NIR分析技术不需样品预处理一旦建立了分析模型Antaris II FT-NIR分析仪的RESULT软件可保证操作员在绝对规范的SOP下进行一键式操作操作参数不会被修改操作简便非专业人员也可操作仪器保证NIR 的重现性较传统分析方法更好且不会有人为误差每个样品测量的时间只需半分钟多种指标同时测定分析结果准确可靠所有指标的测定结果可自动列表显示在汇总报告中Antaris II近红外分析系统能够实现单键操作即只要使用一个按键便能自动完成采集光谱测量结果生成报告以及保存光谱图和结果等步骤仪器操作非常简单方便

本次试验使用的建模样品数为28样品量相对偏少但从这28个样品的11个组分所建模型来看每个组分含量的相关系数以及校正均方差都较好检测茶叶中多组分含量是可行的但推广到实际应用中需要加大建模样品量使模型预测结果更准确模型更稳定


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