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鸡蛋和鸡肉中甲硝唑和氯霉素类药物检测产品配置单(液相色谱柱)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 肉制品
  • 检测项目:兽药残留
  • 浏览次数:34 次
  • 下载次数:22 次
  • 发布时间:2019-06-13
  • 参考标准:各种标准和文献
1)前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可; 2)有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂; 3)使用ProElut DPC-2净化柱能够有效的除掉杂质,净化效果优异; 4)分析条件简单,可以一个流动相正负离子同时检测,大大提高工作效率,减少实验成本; 5)方法定量限是0.5 μg/kg。
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        氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素,常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防;甲硝唑为硝基咪唑类药物,常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫,因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物,并规定了其他药物的残留限量。
       目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多,但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大,同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上,建立了SPE-UPLC -MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留,采用90% 乙腈水提取,ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Leapsil C18色谱柱分离检测。方法特点如下:
1)前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;
2)有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;
3)使用ProElut DPC-2净化柱能够有效的除掉杂质,净化效果优异;
4)分析条件简单,可以一个流动相正负离子同时检测,大大提高工作效率,减少实验成本;
5)方法定量限是0.5 μg/kg。
以下为详细解决方案,敬请参考!

鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留的检测SPE-UPLC-MS/MS法

1、适用范围
本方案适用于鸡肉和鸡蛋中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测。

2、标准品配制

(1) 单标储备液1.0 μg/mL:准确称取适量各标准品,用甲醇配制成1.0 μg/mL的单标储备液;
(2) 混标储备液200 μg/L:分别吸取各单标储备液,用乙腈配制成200 μg/L混标储备液;
(3) 混标中间液20 μg/L:准确吸取适量混标储备液200 μg/L,用乙腈配制成20 μg/L的混标中间液

3、提取

(1) 取5.0 g样品,加入20 mL 90% 乙腈水溶液,振荡5 min,超声5 min,6000 rpm离心
2 min,取出上清液;
(2) 向上清液中加入10 mL乙腈饱和正己烷溶液,振荡2 min,6000 rpm离心2 min,取下层清液约10 mL,待净化。(鸡蛋样品加入正己烷后离心后可能会有果冻层,可以先将澄清的正己烷层吸去,然后混匀再离心)

4、净化—— ProElut DPC-2 12 mL (Cat#: 65940)

小柱不需要活化,取10 mL待净化液加入柱中,接收8 mL流出液;将接收的流出液在40 ℃水浴条件下氮吹至1 mL以下即可,用水定容至1 mL,过微孔滤膜(Nylon)上机分析。
注:同方法制备基质匹配标准溶液。

5、分析条件

UPLC 条件
色谱柱:Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat#:86005)
流  速:0.3 mL/min   
进样量:10 μL  
柱  温:40 ℃
流动相:A: 10 mmol/L乙酸铵       B: 乙腈

梯度设置

时间/Min.02677.513
A (%)909025109090
B (%)101075901010







质谱条件

电离模式:ESI                                    扫描方式:正/负离子扫描
检测方式:                                         多反应监测 电喷雾电压:5500 V/-4500 V
雾化气压力:50 psi                            辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi                            离子源温度:500 ℃


定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

甲硝唑

172.0/127.8

172.0/127.8

20

50

172.0/81.9

32

氟苯尼考胺

247.9/230.0

247.9/230.0

15

72

247.9/130.1

28

氯霉素

321.0/151.8

321.0/151.8

-24

-80

321.0/256.9

-15

甲砜霉素

354.0/184.8

354.0/184.8

-26

-80

354.0/289.8

-16

氟苯尼考

355.8/335.9

355.8/335.9

-13

-70

6、添加回收结果

鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类检测的添加回收结果(%)

鸡肉中甲硝唑和氯霉素类检测的添加回收结果(%)
鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5 种兽药检测基质匹配标准品1.0 μg/L 的XIC 图
(从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)
添加水平为0.5 μg/kg鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
(从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)
鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测基质匹配标准品10.0 μg/L的XIC图
(从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)
添加水平为5.0 μg/kg鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
(从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)
鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测基质匹配标准品1.0 μg/L的XIC图
(从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)
添加水平为0.5 μg/kg鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
(从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)
鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测基质匹配标准品10.0 μg/L的XIC图
(从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)
添加水平为5.0 μg/kg鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
(从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)
鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留的检测相关产品信息:

货号

名称

规格

样品前处理

65940

食品中兽药检测专用柱 ProElut DPC-2

12 mL, 20/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

37177

ProMax针头式过滤器Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

标准品

50P-C15201000

甲硝唑[443-48-1]

250 mg

50D-OP079-10

氟苯尼考胺[76639-93-5]

10 mg

50P-C11120000

氯霉素[56-75-7]

250 mg

50D-223121

氟苯尼考[76639-94-6]

250 mg, 98.5%

50P-C17457000

甲砜霉素[15318-45-3]

100 mg

色谱柱及保护柱

86005

UHPLC/HPLC兼容色谱柱 Leapsil C18

100 x 2.1 mm, 2.7 μm

HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

50101

乙腈 HPLC级

4 L

50102

甲醇 HPLC级

4 L

50115

正己烷  HPLC级

4 L

50138

乙酸铵 HPLC级

100 g

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/白色(现货)

50孔

5321

螺纹口进样瓶, 透明带刻度和书写

2 mL, 100/pk

5324

样品瓶盖/含垫 (白色PTFE/红色橡胶隔垫)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL


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