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水产品中三聚氰胺检测产品配置单(氮吹仪)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 水产及制品
  • 检测项目:非法添加
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  • 发布时间:2019-05-06
  • 参考标准:企业
一、使用仪器和试剂: 高效液相色谱仪;紫外分光光度计;电子分析天平;超纯水机;组织捣碎机; 漩涡混匀器;超声波清洗器;高速冷冻离心机;固相萃取仪;氮吹仪。 试剂:三聚氰胺标准品;乙腈HPLC级;庚烷磺酸钠;及色谱纯或分析纯。
  • 配置
  • 品牌型号
  • 参考报价

004 148自动水浴氮吹仪正面图.jpg

一、使用仪器和试剂:

     高效液相色谱仪;紫外分光光度计;电子分析天平;超纯水机;组织捣碎机;

     漩涡混匀器;超声波清洗器;高速冷冻离心机;固相萃取仪;氮吹仪

试剂:三聚氰胺标准品;乙腈HPLC级;庚烷磺酸钠;及色谱纯或分析纯。


二、溶液配制

三聚氰胺标准溶液:称取0.100g(精确至0.1mg)的三聚氰胺标准品,用甲醇水溶液(1+1)超声待溶解后冷却定容于100ml棕色容量瓶中,该浓度为1.0mg/ml,于4内储存,有效期3个月。移取该标准储备液用流动相逐级稀释,配制成一系列浓度的工作溶液。

 

离子对试剂溶液:准确称量2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸,加水定容至1000ml容量瓶中,0.45μm水系滤膜抽滤后备用。


三、材料

罗非鱼、对虾。罗非鱼去鳞、去皮取背部和腹部肌肉;对虾去头、去壳、去附肢,取肌肉部分。用高速捣碎机将样品捣碎后置-18以下保存。实验时将样品自然解冻至室温。


四、样品前处理方法

1.直接提取处理方法

称取5g(精确至0.01g)样品于50ml离心管内,准确加入10ml提取液,涡旋混合均匀1min,振荡提取20min,静止2min后,于5000r/min的离心机上离心10min,取上清液2ml转移至2ml离心管中,于8000r/min的高速离心机离心8min。取上清液过0.2μm滤膜上机测定。

2.过固相萃取柱处理方法

称取5g(精确至0.01g)样品于50ml玻璃比色管内,准确加入提取液20ml混匀,超声20min,冷却至室温,取上层提取液9000r/min离心10min,取上清液5ml过预先经3ml甲醇、3ml水活化的HyperSep Retain-CX固相萃取小柱,再依次用3ml水和3ml甲醇洗涤,弃去流出液,至过柱速度不超过1.0ml/min。抽至近干后,以5ml氯水-甲醇溶液(5%)洗脱,收集流出液,于50下水浴氯气流吹干。向残留物中准确加入1.0ml甲醇水(2+8)溶液,涡旋混合1min,过0.2μm有机滤膜,上机测定。


五、色谱条件

色谱柱:DIKMA C18(250mm×4.6mm,5μm);

流动相:乙腈:离子对试剂溶液=8+92(体积比)

流速为1.2ml/min

检测波长:236nm

柱温:40

进样量:20μL;

流动相使用前过0.45μm滤膜。

以上内容摘自黄春丽等注的《水产品中三聚氰胺的快速检测方法》。

 

 


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