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流动光化学中使用Vaportec反应器对化合物4进行了合成检测产品配置单(其它合成反应)

  • 应用领域: 医疗/卫生
  • 检测样品: 其他
  • 检测项目:使用Vaportec反应器对化合物4进行了合成
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  • 发布时间:2019-04-23
  • 参考标准:流动光化学
能否通过将传统釜式工艺转变为流动化学工艺来避免?又如何解决使用固体催化剂进行反应,而易引起反应器的堵塞?今天,我们就来聊聊这两件事。  2018年10月,康宁欧洲技术中心的科学家Clemens R. Horn博士和Janssen Research and Development的科学家一起在J. Org. Chem上发表了一篇关于可见光参与的根岸偶联反应的文章(DOI: 10.1021/ acs.joc.8b02358),该方法与传统的根岸偶联反应相比有着更广泛的应用,能够为药物筛选提供更多的候选化合物。
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首先,作者使用Vaportec反应器对化合物4进行了合成(表1),该反应器能够提供800 mg/h的产能,可以对前期的反应工艺条件进行筛选,但该反应器无法满足临床生物研究所需的更高产能。因此,作者使用Corning G1光化学反应器来对该反应的产能进行进一步提升。

 

根岸偶联反应由两步反应构成,首先固体锌与芳基卤代物反应形成有机锌试剂,然后再与卤代物进行偶联形成有机锌试剂,这一步决定了该反应的整体结果。

 

由于有机锌试剂在空气中不稳定,为了缩短反应时间,作者使用在线核磁实时监控有机锌试剂的形成(图1),并对两步反应的实验装置和在线核磁监测系统进行了整合(图2)。

 

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