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土壤中持久性有机污染物检测产品配置单(快速溶剂萃取)

  • 应用领域: 环保/水工业
  • 检测样品: 土壤
  • 检测项目:有机污染物
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  • 发布时间:2019-04-12
  • 参考标准:采用APLE技术萃取六氯苯、七氯、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、硫丹等POPS测定的方法和结果
APLE符合EPA3545A萃取POPs的方法,APLE萃取技术显著简化了样品前处理过程,尤其是通过高温高压加快萃取溶剂的萃取动力学过程。高压使溶剂在高于沸点温度仍然保持液体的状态,因此减少从样品基体中提取目标分析物所需的时间和试剂。APLE与传统的提取技术—索式提取,超声提取以及手动振荡提取方法相比具有明显的优势,溶剂用量少,提取时间短,操作简单,但能得到与这些方法相同或更优的结果,因而可以取代这些萃取技术。
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持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants, 简称pops)指的是持久存在于环境中,具有很长的半衰期,且能通过食物网聚集,并对人类健康及环境造成不利影响的有机化学物质。

持久性有机物具有环境持久性,生物累积性和高毒性,能够对人类和野生动物产生大范围,长时间的危害,造成人体内分泌系统紊乱,破坏生殖和免疫系统,并诱发癌症和神经系统疾病。为解决持久性污染这一全球性问题,2001522日国际社会通过了斯德哥尔摩公约,限制持久性有机污染物的使用和排放。中国于2007年加入了这个公约。

APLE符合EPA3545A萃取POPs的方法,APLE萃取技术显著简化了样品前处理过程,尤其是通过高温高压加快萃取溶剂的萃取动力学过程。高压使溶剂在高于沸点温度仍然保持液体的状态,因此减少从样品基体中提取目标分析物所需的时间和试剂。APLE与传统的提取技术—索式提取,超声提取以及手动振荡提取方法相比具有明显的优势,溶剂用量少,提取时间短,操作简单,但能得到与这些方法相同或更优的结果,因而可以取代这些萃取技术。

这篇应用注释总结了采用APLE技术萃取六氯苯、七氯、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、硫丹等POPS测定的方法和结果。

仪器设备

APLE快速溶剂萃取仪:北京吉天仪器APLE-2000快速溶剂萃取仪,用于萃取土壤样品中目标组分

GC-MS:日本岛津GCMS-QP2010,气相色谱-串联质谱仪;

色谱柱:Rxi-5MS(30 m×0.25mm ×0.25μm)

氮吹仪;

固相萃取(SPE)装置。

试验条件

色谱条件

进样口260,接口温度280Rtx-5MS毛细柱(30 m×0.25mm ×0.25μm);程序升温70停留1min,以20min升温到130;以5min升温到210;以15升温到290停留5min载气为He气,柱流速为lmL/min不分流。

质谱条件

离子源温度240,四极杆150EI电压70eV,溶剂延迟6min。离子选择模式(SIM),调谐采用DFTPP调谐。

 

APLE萃取条件

APLE萃取条件见表1

1  APLE-2000萃取条件

萃取溶剂:丙酮和己烷混合液(1:1v/v

加热时间:300s

载气压力:0.8~1.2Mpa

淋洗体积:60%

萃取温度:100

吹扫时间:60s

萃取压力:12Mpa

循环次数:3

预热时间:30s

清洗:1

样品前处理过程

萃取

2g自然晾干的土壤样品与2g硅藻土,充分混合均匀,移入底部事先装好一片纤维素滤膜和1g硅藻土的11mL萃取池中,按照表1APLE萃取条件萃取。萃取液经氮吹浓缩至约1mL

SPE净化

将浓缩后的提取液过弗罗里硅土小柱净化。小柱上方加入约2cm高的无水硫酸钠,小柱先后经5mL正己烷-丙酮(v/v73)淋洗和5mL正己烷活化,弃去收集液,小柱上方保持约1毫米的薄薄液层,将浓缩后的提取液移入活化后的小柱,先用5mL正己烷-丙酮(v/v73)淋洗,每次1mL,再用7mL正己烷淋洗,每次1mL收集洗脱液。洗脱液经氮吹浓缩异辛烷定容至1mL,过0.45μm的有机针式滤膜过滤后供GC-MS分析测定。

回收率测定结果

基体加标回收率测定结果见表2.    

2 基体加标125ng/gβ-666与异狄氏剂为250ng/g试验结果

序号

      回收率/%

化合物

1#

2#

3#

平均值

RSD/%

1

六氯苯

76.4

75.7

73.6

75.2

1.6

2

七氯

99.3

83.8

85.7

89.6

7.7

3

艾氏剂

78.2

77.5

78.8

78.1

0.7

4

顺式氯丹

85.2

83.5

80.0

82.9

2.7

5

反式氯丹

81.2

80.1

79.4

80.2

1.0

6

狄氏剂

76.3

81.1

80.4

79.3

2.6

7

异狄氏剂

94.4

83.5

84.1

87.3

5.7

8

β-硫丹

90.1

92.4

89.9

90.8

1.3

 

真实土壤测定结果

采用所建立的APLE-GCMS方法测定4种土壤样品中8POPs残留,测定结果见表3。其中样品1#是客户提供的样品,样品2#3#4#采自公司周围。

3 真实土壤样品检测结果

序号

化合物

1# /(ng/g)

2# /(ng/g)

3# /(ng/g)

4# /(ng/g)

1

六氯苯

-

-

-

12.5

2

七氯

-

-

-

-

3

艾氏剂

-

-

-

-

4

顺式氯丹

-

-

-

-

5

反式氯丹

-

-

-

-

6

狄氏剂

-

-

-

-

7

异狄氏剂

-

-

-

-

8

β-硫丹

-

-

-

-

注:“-为未检出

 

测试结果表明APLE-GCMS稳定性高,平行性好,适合于土壤中持续性有机污染物残留的提取及检测。

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