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食品中汞形态分析检测产品配置单(原子荧光光谱)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 蔬菜、水果及制品
  • 检测项目:重金属
  • 浏览次数:70 次
  • 下载次数:11 次
  • 发布时间:2019-01-15
  • 参考标准:GB 5009.17-2014
2016年3月食品安全国家标准《GB 5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定》开始正式实施,标准中规定了食品中汞的形态分析方法液相色谱-原子荧光联用法。依据该标准中的参考分析条件,汞的形态样品分析时间需要8min左右。本文采用吉天仪器 SA-50 形态分析系统,在相同色谱柱条件下,对分离条件进行了优化,最优条件下,可在3分钟以内完成汞形态分析。实验结果表明,无机汞、甲基汞和乙基汞的重复性、线性和检出限均可满足需求,样品分析时间缩短,方法重复性较好。
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1  试剂及仪器设备参数

       2   测试结果

2.1   重复性测试

10μg/L混合标准溶液进样100μL, 连续测定7次,以保留时间来衡量定性重复性,以峰面积来衡量定量重复性,定性重复性为0.19%~0.25%,定量重复性为1.90%~2.79%;色谱峰的保留时间和峰面积的测定结果见表3,重复性的标准谱图见图1

汞形态分析保留时间和峰面积表

样品名称

保留时间(min

峰面积

无机汞

甲基汞

乙基汞

无机汞

甲基汞

乙基汞

1

2.215

2.777

3.946

305713

255723

270582

2

2.223

2.772

3.945

311492

262578

275619

3

2.228

2.763

3.951

310473

269281

280772

4

2.218

2.762

3.943

326610

266978

282448

5

2.223

2.780

3.933

312908

272331

282125

6

2.217

2.766

3.946

329115

274588

284713

7

2.219

2.770

3.930

320738

272644

285422

RSD

0.20%

0.25%

0.19%

2.79%

2.49%

1.90%


3.jpg

2.2     线性测试

将混合标准系列溶液(1μg/L2μg/L4μg/L6μg/L10μg/L)分别进样100μL,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,无机汞、甲基汞和乙基汞的线性均在0.999以上,无机汞、甲基汞和乙基汞的线性曲线图见图2,无机汞、甲基汞和乙基汞的线性方程及相关系数数据见表4,无机汞、甲基汞和乙基汞的色谱图见图3

4.jpg

表4  1~10μg/L汞形态的保留时间、线性方程及相关系数

组分名

浓度(μg/L)

保留时间(min)

线性方程

相关系数r

无机汞

1

2.242 

Y=34826.7*X+6981.7

0.9994

2

2.236

4

2.238

6

2.223

10

2.211

甲基汞

1

2.783

Y=28255.3*X+6140.0

0.9991

2

2.793

4

2.778

6

2.781

10

2.770

乙基汞

1

3.965

Y=29747.1*X+3270.6

0.9996

2

3.973

4

3.948

6

3.94

10

3.938

5.jpg

2.3     检出限

0.5μg/L混合标准溶液进样100μL,测试结果见图4。该方法对0.5μg/L的无机汞、甲基汞和乙基汞可以明显检出。

6.jpg 

2.4     方法结果讨论

实验结果表明:线性相关系数均在0.999以上;定性重复性为0.19~0.25%,定量重复性为1.90%~2.79%,对于0.5μg/L的无机汞、甲基汞和乙基汞明显可以检出,满足实验需求。 

3  进一步优化实验

3.1  快速分析方法——3min汞形态分析

与此同时,我们还开发了另外一种汞的形态快速分析方法,调节液相泵泵速为1.5mL/min,同时优化流动相条件。此方法测试形态汞的分离时间可以进一步缩短,测试线性相关系数均在0.999以上,定性重复性为0.19~0.30%,定量重复性为1.03%~1.37%,均可满足需求;10μg/L的标准溶液4min形态分析标准谱图见图5

10.jpg

5  3min汞形态分析标准谱图

3.2  与国标方法对比

上述快速分析方法中形态汞的保留时间与国标方法形态汞的保留时间对比,分离时间大大缩短,最快3分钟左右可完成分离,优化分析方法不仅加快了分析速度,而且峰形良好,方法灵敏度高,重复性好。具体方法对比分析见表5,谱图对比见图6

8.jpg 

9.jpg

4  总结

本文所述的形态汞的快速分析方法,利用SA 50形态分析仪+AFS 9130原子荧光联用仪实现了3min汞形态分析。参考《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定方法》,通过流动相和方法条件的优化,进一步提高分析速度,减少试剂消耗,提高汞的形态分析效率。


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