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中药中五氯硝基苯残留检测产品配置单(毛细管柱)

  • 应用领域: 制药/化妆品
  • 检测样品: 中药
  • 检测项目:限度检查
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  • 下载次数:1 次
  • 发布时间:2018-11-24
  • 参考标准:2010版《中国药典》一部
色谱条件 色谱柱:TG-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm) 柱温:80℃ (1 min),20℃ /min 到180℃ (0 min), 5℃ /min 到300℃ (0 min),***20℃ /min 至 320℃ (5 min) 进样方式:不分流进样,分流时间为1min 进样口温度:250℃ 载气:高纯氮气(99.999%),恒流模式,1 mL/min ECD 检测器温度:300℃ 进样量:1 μL
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中药材是人们用以防病、治病的特殊商品, 首先应对人体无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农药,从而导致最终的中药材商品中存在农药残留。有机氯类农药如六六六、滴滴涕等,由于其化学性质稳定,在环境中降解缓慢,且脂溶性强,易于在生物体内富积,因而具有很大的残留毒性[1]。长期使用农药残留量高的中药对人体的危害是巨大的。《中国药典(2010 版)》中就对六六六,滴滴涕及五氯硝基苯提出了限量要求,要求六六六总量和滴滴涕总量均不得高于200 μg/g,五氯硝基苯总量不得高于100 μg/g[2]。
《中国药典(2010 版)》中提供了有机氯的分析检测方法。采用的前处理方法为浸泡加超声波提取的方法,但该方法消耗溶剂量大、时间长、效率低、不能全自动进行,并且对实验员身体有损伤、污染环境。为了解决这一问题,近年发展出一种新型的前处理方法加速溶剂萃取法。加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction,ASE) 是在较高的温度(40 ℃ -200 ℃ ) 和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE 具有萃取效率高,速度快、溶剂用量少等优点[3]。目前,ASE 广泛应用于环境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。本实验建立了加速溶剂萃取中药材中有机氯的气相色谱分析方法。该方法操作简单快速、重复性好、回收率高。

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