癸二胺中理化检测方案(自动电位滴定)

T-019-201712 海能仪器：：F电位滴定法测定癸二胺原料 1前言 癸二胺别名甘氨酰胺盐酸盐、盐酸甘氨酰胺、氨基乙酰盐酸盐，白色固体或浅黄色结晶，在空气中能够与二氧化碳作用迅速成盐，是一种有机合成原料，用于高分子的聚合和药物的精制，以及用作试剂等。常用的测定方式是酸碱滴定。本文采用电位滴定的方式，摆脱了对指示剂的依赖，为癸二胺的测定提供了一个新的思路。 2 仪器与试剂 2.1仪器 T860电位滴定仪、pH复合电极、15mL滴定管单元 2.2试剂 盐酸溶液(0.1mol/L，滴定剂的浓度用基准物质无水碳酸钠标定)、癸二胺(将癸二胺在干燥器中50℃干燥10min) 3实验方法 3.1实验步骤 称取0.05g癸二胺试样(精确至0.0001g)置于150mL滴定杯中，加入60mL中性乙醇溶液，待试样全部溶解后，以pH复合电极为指示电极，用盐酸标准溶液进行滴定。 3.2参数设定 滴定模式： 常量滴定 初次添加体积： 0.1mL 终点数： 1 最小添加体积： 0.05mL 终点1突跃量： 300 结束体积： 10mL 4结果与讨论 4.1.s实验数据 空白体体：0.02mL 编号 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 含量 (mol/L) 1 0.05425 6.400 101.57 2 0.05677 6.611 100.26 3 0.05382 6.210 99.34 计算公式： m 式中： --癸二胺的含量，%； Vi --滴定试样时盐酸溶液的消耗量。单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白时盐酸溶液的消耗量。单位为毫升(mL)； c --盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m --样品的质量，单位为(g)； 0.0861 --每毫克当量的癸二胺克数。 4.2曲谱 4.3结论 癸二胺中样品的平均含量为100.39%，平行测定两个试样结果的插值不得大于0.2%，取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，精确至0.1%，结果显示符合要求。 1 前言癸二胺别名甘氨酰胺盐酸盐、盐酸甘氨酰胺、氨基乙酰盐酸盐，白色固体或浅黄色结晶，在空气中能够与二氧化碳作用迅速成盐，是一种有机合成原料，用于高分子的聚合和药物的精制，以及用作试剂等。常用的测定方式是酸碱滴定。本文采用电位滴定的方式，摆脱了对指示剂的依赖，为癸二胺的测定提供了一个新的思路。2 仪器与试剂2.1 仪器   T860电位滴定仪、pH复合电极、15mL滴定管单元2.2 试剂盐酸溶液（0.1mol/L，滴定剂的浓度用基准物质无水碳酸钠标定）、癸二胺（将癸二胺在干燥器中50℃干燥10min）