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玩具中亚硝胺及亚硝基胺类物质检测产品配置单(液相色谱仪)

  • 应用领域: 玩具/文化/生活用品
  • 检测样品: 玩具
  • 检测项目:亚硝胺及亚硝基胺类物质
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  • 发布时间:2018-10-16
  • 参考标准:欧盟玩具指令 EN-71-12
本实验采用Agilent 1260 uHPLC 串联Agilent 6460QQQ 质谱系统,采用大气压化学电离(APCI) 源、ZorbaxSB-Aq 色谱柱快速分析了十三种亚硝胺及亚硝基胺类物质,其中两组亚硝基胺异构体得到了完全分离,可用于玩具中亚硝胺及亚硝基胺类物质的快速定性定量分析。十三种亚硝胺类化合物在1~20 μg/L 线性范围内,相关系数R2>0.998。此检测方法具有简便,灵敏度高、重复性好等特点,满足欧盟玩具指令EN-71-12 的要求。
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摘要

本实验采用Agilent 1260 uHPLC 串联Agilent 6460QQQ 质谱系统,采用大气压化学电离(APCI) 源、ZorbaxSB-Aq 色谱柱快速分析了十三种亚硝胺及亚硝基胺类物质,其中两组亚硝基胺异构体得到了完全分离,可用于玩具中亚硝胺及亚硝基胺类物质的快速定性定量分析。十三种亚硝胺类化合物在1~20 μg/L 线性范围内,相关系数R2>0.998。此检测方法具有简便,灵敏度高、重复性好等特点,满足欧盟玩具指令EN-71-12 的要求。

前言

以天然或人造橡胶为原材料的产品在制造过程中,二硫代氨基甲酸盐类和秋兰姆类常被当硫化促进剂使用。这两类硫化促进剂在硫化工序中被转化成N-亚硝胺和其他种类的亚硝基胺物质。大量的动物实验已确认,亚硝胺是最重要的化学致癌物之一,还有致畸和致突变作用,而亚硝基胺通过酸化可转化为亚硝胺类物质。众所周知,在健康成长过程中,儿童是一个易受伤害的群体。在使用的橡胶奶嘴、安抚奶嘴和玩具时,可能暴露于 N-亚硝胺中,因此对玩具和儿童产品中N-亚硝胺进行安全评估是有必要的。欧洲标准化委员会(CEN) 就N-亚硝胺(n-nitrosamines) 和N-亚硝基胺(n-nitrosatables) 发布了最严苛的欧盟玩具法规EN 71-12:2013,并于2013 年7 月起实施。

采用LC-APCI/MS/MS 法,使用ZorbaxSB-Aq 填料色谱柱,可以在短时间内对十三种亚硝胺及亚硝基胺进行分离,其中分子量同为131 的NAPA/NPiPA,以及分子量同为159 的NABA/NDiBA 都能够达到完全分离,从而满足定量需求。目前,液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS) 技术广泛应用于高通量的分析,能提供令人满意的分析速度、灵敏度、选择性和可靠性,而某些在电喷雾源中响应较低的化合物可以在大气压化学电离(APCI) 中被电离。本方法采用APCI 源进行检测,使得分子量较低的NDMA 化合物有好的响应,满足欧盟法规EN71-12 定量限的要求。

结论

采用Agilent 1260 uHPLC 连接Agilent 6460QQQ 质谱,使用 APCI 源和ZorbaxSB-Aq 3.0 × 100 mm,3.5 μm 色谱柱对十三种亚硝胺及亚硝基胺类物质进行检测,10 分钟内可完成分离检测,且其中几种分子量相同的异构体均能完全分离。十三种亚硝胺类化合物在1~20 μg/L 线性范围内,相关系数R2>0.998。此检测方法具有简便,灵敏度高、重复性好等特点,满足欧盟玩具指令EN-71-12 的要求。


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