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矿物油中多氯联苯检测产品配置单(自动进样器)

  • 应用领域: 环保/水工业
  • 检测样品: 固体废物
  • 检测项目:有机污染物
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  • 发布时间:2018-09-27
  • 参考标准:EN 12766
本报告对固体废弃物,包括以石油为基质的废油、变压器油和矿物油中含有的多氯联苯(PCBs)进行了筛查。通常样品经色谱柱、固相萃取(SPE)或分散型固相萃取(d-SPE)净化处理后,使用GC-ECD 或者GC-MS 进行分析检测。通过硅胶或者酸化硅胶净化去除样品中的极性组分,以防其干扰PCB 分析或者污染分析系统。 一个使用SiOH/H2SO4吸附剂的小型分散型SPE 方法被配置到安捷伦7696A 样品制备工作台系统上,可使萃取液得到有效净化,并且重复性良好。与GC-ECD、GC-MS 或者 GC-MS/MS 联用,同时使用反吹功能,可对废油中PCBs 实现功能强大、结果准确的自动化测定。
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摘要

本报告对固体废弃物,包括以石油为基质的废油、变压器油和矿物油中含有的多氯联苯(PCBs)进行了筛查。通常样品经色谱柱、固相萃取(SPE)或分散型固相萃取(d-SPE)净化处理后,使用GC-ECD 或者GC-MS 进行分析检测。通过硅胶或者酸化硅胶净化去除样品中的极性组分,以防其干扰PCB 分析或者污染分析系统。

一个使用SiOH/H2SO4吸附剂的小型分散型SPE 方法被配置到安捷伦7696A 样品制备工作台系统上,可使萃取液得到有效净化,并且重复性良好。与GC-ECD、GC-MS 或者 GC-MS/MS 联用,同时使用反吹功能,可对废油中PCBs 实现功能强大、结果准确的自动化测定。

前言

对矿物油(包括变压器油、废油或固体废弃物)中的PCBs 进行测定是环境实验室的常规工作。将油样稀释/溶解后,需要进行样品净化以去除大多数的基质。具有代表性的净化方法有传统色谱柱净化或者固相萃取(SPE)。其中有多种SPE 方法获得应用并制成专用的净化管,用于废油和矿物油中PCB 的测定。例如,根据 EN 12766,使用酸化的硅胶/阴离子交换树脂(SiOH-H2SO4/SAX)和硅胶(SiOH)的复合体作为净化介质。油样的正己烷溶液流经净化管,PCB 随正己烷迅速流出,而极性基质化合物则被保留在 SPE 净化管中。

使用分散型固相萃取可将固相萃取方法小型化并简单化。和 SPE 不同,分散固相萃取是将吸附剂加到萃取液中,和样品混合均匀。极性干扰物被吸附在活性吸附剂上,而非极性溶质仍留在溶液中。农残分析中著名的QuEChERS 即使用相同的方法进行样品净化。

该报告将分散型SPE 方法小型化后配置到安捷伦7696 样品制备工作台上实现了自动化操作。从含有油样并可能含有PCBs 的萃取液/溶液中,移取等量萃取液到样品瓶中,瓶中提前装有一定量已称重的吸附剂,将样品瓶涡旋处理,取等量上清液到另一个装有硅胶的样品瓶中做进一步净化,最后,将此样品瓶中含有PCB 的上清液再转移到一个空的样品瓶中,以备GC-ECD,GC-MS 或 GC-MS/MS 分析。

以上的净化步骤只是去除了极性化合物的干扰,PCB 萃取液中仍存在着非极性化合物,这些化合物对PCB 测定的干扰虽然较小,但分子量特别大的化合物会在分析系统中蓄积,造成色谱柱和离子源的污染。因此,建议使用应用报告5989-7601 EN 中应用的反吹功能。

结论

将小型化分散型SPE 方法配置到安捷伦7696A 样品制备平台上,可自动化进行样品净化,测定废矿物油中的PCBs。先后使用了SiOH/H2SO4 + SAX 复合型吸附剂和清洗过的硅胶吸附剂进行两级d-SPE 净化操作。萃取液可得到高效的净化且该方法重复性良好。与GC-MS 或者GC-MS/MS 结合,同时使用反吹功能,可对废油中PCBs 实现功能强大、结果准确的自动化测定。

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