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城市污水中痕量的非法药物和处方药检测产品配置单(液相色谱仪)

  • 应用领域: 环保/水工业
  • 检测样品: 废水
  • 检测项目:有机污染物
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  • 发布时间:2018-07-29
  • 参考标准:暂无
安捷伦新型自动进样器被用于升级安捷伦系列的高效液相色谱 ,以替代离线或在线固相萃取进行样品富集。使用连接在液相色谱的 1800 µL 的大体积(LVI)进样环和串联四极杆液质联用仪,检测城市污水(原进水)中一些非法药物和它们的代谢物。本应用简报描述的方法使用了 ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱,并具有优异的线性(9 pg 到 450 ng)。在不降低灵敏度的前提下,该方法具有优异的精确度 、回收率和精密度。
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摘要

安捷伦新型自动进样器被用于升级安捷伦系列的高效液相色谱,以替代离线或在线固相萃取进行样品富集。使用连接在液相色谱的1800 μL 的大体积(LVI)进样环和串联四极杆液质联用仪,检测城市污水(原进水)中一些非法药物和它们的代谢物。本应用简报描述的方法使用了ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱,并具有优异的线性(9 pg 到450 ng)。在不降低灵敏度的前提下,该方法具有优异的精确度、回收率和精密度。

前言

污水监测作为鉴别药物滥用情况并且成本效率很高的工具,正在受到广泛关注。研究人员在原水、经过污水处理厂处理过的废水(WWTP)、饮用水和娱乐场所的水中发现了一定数量的非法和/或处方药物。由于这些化合物在这些基质中的浓度很低,现在的分析方法包括样品前处理和富集技术,如固相萃取(SPE)。然而,固相萃取(SPE) 的主要缺点是:费时、耗力、以及需要从50 到1000 mL 的大体积样品。尽管具有很好的样品净化和富集效率,但是由于低的进样体积和固相萃取材料的污染,固相萃取(SPE) 也存在明显缺点,即待测物的低富集效率和较差的回收率精密度。

本应用简报介绍了大体积(LVI)进样和液相色谱-串联质谱用于分析污水中的微量药物,包括处方药和街头毒品。

与传统的进样体积(5-20 μL)相比,大体积进样(LVI)的直接进样体积可达2000 μL 或更高。大体积进样(LVI)的原理是,在低洗脱强度流动相时,大体积进样装置将待测物富集到分析柱的柱头进行分析。盐和其它没有分配到固定相的基质组分则直接穿过色谱柱。与固相萃取相似,待测物在分析柱上被浓缩之后,随着流动相的洗脱强度的增加,被富集的待测物被洗脱并被分离。大体积进样(LVI)的主要优点包括:提高了灵敏度、精确度和精密度,减少了样品体积(如2 mL)。大体积进样方法非常可靠,适合有机污染物的常规检测,如城市污水中的含氟化合物、违禁药物和相关的物质。

通过对加标实验的基体效应研究、结果准确度和精密度的检测,优化与评价了大体积进样(LVI)方法。用这些优化条件测定仪器和方法的检测限和定量限。最后,在特定社区内,使用该分析方法对特定污水处理厂(WWTP)中收集到的24 小时平均组成的污水进行分析,以便测定非法药物和它们的代谢物水平。本研究中的九个待测物的结构如图1 所示。

结论

本应用表明,对于废水中非法和合法使用的药物的分析,大体积进样与液相色谱-串联质谱联用是一种省时的技术。尽管进的样是大体积废水,但是没有出现质谱污染和色谱柱寿命降低的问题。准确度和重现性均满足EPA 的要求。内标抵消了基质效应的影响。


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