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啤酒中4-甲基咪唑检测产品配置单(氮吹仪)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 酒类
  • 检测项目:理化分析
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  • 发布时间:2018-06-12
  • 参考标准:企业
焦糖色是我国允许使用的一种食用着色剂,应用广泛,涵盖食品、酿酒、制药等多个领域。 国际上通常按其生产工艺把焦糖色分为四类:Ⅰ普通焦糖;Ⅱ亚硫酸钾钠焦糖;Ⅲ氨焦糖;Ⅳ亚硫酸铵焦糖。我国GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定啤酒中Ⅲ、Ⅳ类焦糖色使用限量为50g/L。
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焦糖色是我国允许使用的一种食用着色剂,应用广泛,涵盖食品、酿酒、制药等多个领域。

 

国际上通常按其生产工艺把焦糖色分为四类:Ⅰ普通焦糖;Ⅱ亚硫酸钾钠焦糖;Ⅲ氨焦糖;Ⅳ亚硫酸铵焦糖。我国GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定啤酒中Ⅲ、Ⅳ类焦糖色使用限量为50g/L。

 

Ⅲ、Ⅳ类焦糖色在生产过程中会产生一定量的有害物质4-甲基咪唑,GB 8817-2001《食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)》中规定,4-甲基咪唑在焦糖色中含量小于0.02%,然而啤酒并无相关卫生标准。

 

研究表明,4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险,目前,4-甲基咪唑检测方法主要有分光光度法、色谱法和色谱-质谱联用法等。

 

国内对4-甲基咪唑的检测主要集中于焦糖色原料,其次是对其相关食品酱油和可乐,对啤酒中4-甲基咪唑含量测定鲜见报道。

 

本研究建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4-甲基咪唑含量,旨在为啤酒的安全性评价以及相关标准的制定提供技术支持。

 

一、实验仪器

 氮吹仪  液质联用仪,高速离心机、电子天平、漩涡振荡器、超声波清洗器  

 

二、实验试剂 

4-甲基咪唑标准品,4-MEI-D5(含量为98.7%),乙腈、甲醇、甲酸(纯度≥98%)均为色谱纯,氨水(分析纯),盐酸(优级纯),水为超纯水。其他试剂均为分析纯。

 

三、标准溶液的配置

 4-甲基咪唑标准储备液的配置:称取4-MEI 6.29mg(精确至0.0001g),用水溶解后转移至25ml容量瓶中,加水定容配置成质量浓度为250μg/ml的标准储备液,于4℃条件下保存。精密量取上述储备液适量,加水制成每1ml含1.0μg的标准使用液,用于标准曲线的配置。

 

4-MEI-D5标准储备液的配置:称取4-MEI-D5 9.38mg(精确至0.0001g)用水溶解后转移至25ml容量瓶中,加水定容,配置成质量浓度为370μg/ml的标准储备液,于4℃条件下保存。精密量取上述储备液适量,加水制成1ml含0.5μg的对照内标使用液。

 

四、样品处理

1提取:将啤酒倒入烧杯中超声10min除尽热氧化碳,取约5.0g(精确至0.01g)于100ml容量瓶中,加入水至刻度,混匀。10000rpm离心5 min,取上清液备用。

2净化:移取约1.00ml提取液加入1.8ml水,加入100μl 0.02mol/L盐酸溶液,加入100μl内标使用液,混匀后倾入已活化的固相萃取小柱中,待液体全部流出后,用3ml水、3ml甲醇淋洗小柱,用3ml含5%氨水的甲醇溶液洗脱,收集洗脱液

 

四、浓缩

收集洗脱液置于45℃水浴氮吹浓缩至干,残渣用1.00ml水溶解,过0.22μm滤膜后,待测。

 

五、检测

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