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塑料食品包装材料中有机锡检测产品配置单(原子吸收光谱)

  • 应用领域: 造纸/印刷/包装
  • 检测样品: 包装
  • 检测项目:有机锡
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  • 发布时间:2018-01-30
  • 参考标准:
本文建立了高效液相色谱-氢化物发生原子吸收光谱法同时测定塑料食品包装材料中二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)、二丁基锡(DBT)和二苯基锡(DPhT)4 种有机锡化合物含量的分析方法。选择甲醇为溶剂,微波辅助萃取样品有机锡化合物,方法采用Eclipse Plus C18 反相柱进行分析,流动相为甲醇:水:乙酸=(65:33:2 ;V/V),0.05%的三乙胺溶液,流速为0.6mL/min 时,4 种有机锡化合物可达到有效分离。在4%盐酸溶液和2.5%硼氢化钠溶液的氢化反应条件下, 4 种有机锡化合物在5~100 μg/L 浓度范围内呈良好线性关系,其相关系数(r2)均大于0.999,方法的检出限在0.35~0.50μg/L 之间。样品平均加标回收率为在86.4%~94.2%之间,相对标准偏差小于7.4%。
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1.3 样品前处理
随机选取塑料食品接触样品约20g,将其剪碎至2mm×2mm,然后用液氮冷冻保护超离
心粉碎仪粉碎。精密称取0.500g样品(精确到0.001g)置于50mL聚四氟乙烯萃取罐中,然
后加入20mL甲醇萃取液,摇匀,密闭并固定好萃取罐,放入微波消解/萃取仪中,设置萃
取程序为:以5℃/min升温至90℃/min,再保持20min,萃取完成后,待冷却至40℃以下,
将萃取液转移至旋转蒸发瓶中,残渣用少量的甲醇溶液洗涤3次,合并洗涤液,然后在真空
旋转蒸发仪上浓缩(控制温度不超过35 ℃ )至约为1 mL,然后再用甲醇溶液溶解残渣并转移
至10mL容量瓶中,定容至刻度,取上层清液8000r/min离心5min,然后再用0.45μm有机滤
膜过滤,然后按照1.2仪器工作参数进行测定。

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