化妆品中沙拉沙星检测方案(固相萃取)

化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法 解决方案 喹诺酮类药物是一类合成抗菌药物，在我国的化妆品卫生规范中属于严禁添加的药物。由于这类药物见效快、成本低，还是有厂商在祛痘、除螨、抗粉刺的化妆品中违禁添加喹诺酮类药物，有个别厂商甚至采取添加少量多种的办法逃避监管。 目前，国内外对食品中喹诺酮类药物残留的检测研究较多，也较为成熟。检测方法多为高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫法等，对于化妆品中喹诺酮类药物的分析研究较少，仅有的不是检测的目标物种类少就是检测的样品基质种类少，难以适应化妆品安全监管的需要。 化妆品根据用途和功效不同，基质差异也较大，其主要成分有植物油脂、动物油脂、脂肪醇类、粉质原料、表面活性剂和防腐剂。检测化妆品中多种喹诺酮类药物，不仅要求样品提取和净化方法要具有普适性和高效性，还要求检测方法具有良好的选择性和灵敏度。 方法优势： 迪马科技开发的《化妆品中15种喹诺酮类药物的检测》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法测定化妆品中15种喹诺酮类药物，根据基质理化性质分别采用水、甲酸乙腈等溶剂提取，采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS检测；方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。 以下为详细解决方案，敬请参考！ 化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法 1、适用范围 本方案适用于爽肤水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、氟罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星等15种喹诺酮类药物的检测；本方法定量限是10.0 μg/kg。 2、溶液类（爽肤水等） 2.1提取 取样品0.5 g，加入5 mL水，涡旋混合1 min，待净化。 2.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207） a活 化： 5 mL乙醇、5 mL水活化； b上 样： 加入待净化液，弃去流出液； c淋 洗： 加入5 mL水、5 mL乙醇，弃去流出液； d洗 脱： 加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。 备注：同方法制备基质匹配标准溶液。 3、乳液、果冻状样品 3.1提取 取样品0.5 g，加入10 mL 2%甲酸乙腈，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待净化。 3.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207） a活 化： 5 mL乙醇活化； b上 样： 加入待净化液，弃去流出液； c淋 洗： 加入10 mL乙醇，弃去流出液； d洗 脱： 加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。 备注：同方法制备基质匹配标准溶液。 4、BB霜、洗面奶 4.1提取 取样品0.5 g，加2 mL水，振摇使之分散，加10 mL 2%甲酸乙腈，振摇30 s，加4.0 g氯化钠，振摇2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度试管中，向下层残渣中继续加10 mL 2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混匀，取10 mL上清液，待净化。 4.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207） a活 化： 5 mL乙醇活化； b上 样： 加入待净化液，弃去流出液； c淋 洗： 加入10 mL乙醇，弃去流出液； d洗 脱： 加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。 备注：同方法制备基质匹配标准溶液。 5、分析条件 5.1 UPLC条件 色谱柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005) 流 速：0.3 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃ 流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 梯度设置 时间/Min. 0 4.5 5.5 7 7.5 15 A（%） 80 80 0 0 80 80 B（%） 20 20 100 100 20 20 5.2质谱条件 电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描 检测方式：多反应监测 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对（m/z） (母离子/子离子) 定量离子对（m/z） (母离子/子离子) 碰撞气能量/eV 去簇电压 /V 马波沙星 363.2/320.2 363.2/320.2 24 82 363.2/277.4 24 沙拉沙星 386.2/342.2 386.2/342.2 24 92 386.2/299.2 35 双氟沙星 400.2/356.2 400.2/356.2 27 100 400.2/299.3 37 恩诺沙星 360.3/316.1 360.3/316.1 26 80 360.3/245.2 34 洛美沙星 352.3/265.1 352.3/265.1 30 93 352.3/308.3 23 氧氟沙星 362.3/318.3 362.3/318.3 25 90 362.3/261.2 35 依诺沙星 321.3/303.2 321.3/303.2 26 79 321.3/232.1 45 培氟沙星 334.2/316.1 334.2/316.1 25 84 334.2/290.2 24 奥比沙星 396.3/352.2 396.3/352.2 24 97 396.3/295.2 32 达氟沙星 358.4/340.2 358.4/340.2 28 86 358.4/255.4 50 氟罗沙星 370.4/326.2 370.4/326.2 24 100 370.4/269.2 36 莫西沙星 402.4/384.1 402.4/384.1 28 85 402.4/364.2 35 环丙沙星 332.2/288.2 332.2/288.2 23 80 332.2/245.2 30 司帕沙星 393.2/349.2 393.2/349.2 27 110 393.2/292.1 34 丹诺沙星 358.3/314.1 358.3/314.1 24 97 358.3/283.4 30 6、添加回收结果 化妆品中15种喹诺酮类药物(添加水平10.0 μg/kg)检测添加回收结果 基质 爽肤水 乳液 洗面奶 腋露 祛痘面膜 BB霜 氧氟沙星 101.20% 84.40% 96.91% 97.20% 100.40% 95.20% 依诺沙星 96.00% 102.40% 115.96% 80.30% 89.60% 92.80% 培氟沙星 92.40% 92.40% 85.17% 101.32% 62.80% 83.20% 奥比沙星 82.80% 96.40% 107.21% 82.58% 90.40% 88.80% 达氟沙星 78.80% 94.80% 81.31% 164.09% 63.20% 76.80% 氟罗沙星 91.60% 105.60% 97.72% 95.77% 100.80% 101.60% 莫西沙星 104.00% 103.60% 101.75% 99.11% 102.80% 64.80% 恩诺沙星 106.80% 108.40% 103.10% 118.64% 83.60% 89.60% 环丙沙星 86.40% 115.60% 89.81% 99.53% 95.60% 78.00% 司帕沙星 98.00% 98.40% 78.44% 74.91% 79.20% 87.20% 双氟沙星 88.40% 90.00% 92.17% 105.21% 92.80% 94.00% 丹诺沙星 116.80% 122.80% 96.82% 91.39% 88.40% 84.00% 沙拉沙星 88.40% 78.80% 69.43% 96.74% 105.20% 85.20% 洛美沙星 99.60% 90.00% 98.14% 70.91% 99.60% 96.00% 马波沙星 82.00% 109.20% 90.27% 115.77% 82.80% 110.80% 15种喹诺酮类25 μg/L MRM色谱图 马波沙星25 μg /L XIC色谱图 依诺沙星25 μg/L XIC色谱图 氟罗沙星25 μg/L XIC色谱图 氧氟沙星25 μg/L XIC色谱图 培氟沙星25 μg/L XIC色谱图 环丙沙星25 μg/L XIC色谱图 洛美沙星25 μg/L XIC色谱图 丹诺沙星25 μg/L XIC色谱图 达氟沙星25 μg/L XIC色谱图 恩诺沙星25 μg/L XIC色谱图 奥比沙星25 μg/L XIC色谱图 沙拉沙星25 μg/L XIC色谱图 双氟沙星25 μg/L XIC色谱图 司帕沙星25 μg/L XIC色谱图 莫西沙星25 μg/L XIC色谱图 化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68207 ProElut PXC 500 mg/12 mL 20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 30040 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 标准品 50P-C15717000 氧氟沙星[82419-36-1] 100 mg 50P-C13166950 依诺沙星[74011-58-8] 100 mg 50P-C15905000 培氟沙星磺酸盐[149676-40-4] 100 mg 50P-C15742000 奥比沙星[113617-63-3] 100 mg 50P-C11960500 甲磺酸达氟沙星 (​http:​/​​/​www.jkchemical.com​/​CH​/​products​/​J08DRE-C11960500.html" \o "点击进入详细页面​)[119478-55-6] 100 mg 50P-C13658000 氟罗沙星[79660-72-3] 100 mg 83J-Y0000703 莫西沙星盐酸盐 (​http:​/​​/​www.jkchemical.com​/​CH​/​products​/​K82KS-1181.html" \o "点击进入详细页面​)[186826-86-8] 110 mg 50P-C13170000 恩诺沙星[93106-60-6] 100 mg 50D-250693-5G 环丙沙星[85721-33-1 (​http:​/​​/​www.jkchemical.com​/​CH​/​products​/​search​/​fulltextsearch​/​85721-33-1.html​)] 5 g 50P-C16972650 司帕沙星[110871-86-8] 100 mg 50P-C12627000 双氟沙星盐酸盐[91296-86-5] 100 mg 50-D132445-100MG 丹诺沙星[112398-08-0] 100 mg 50D-405234-10MG 沙拉沙星[98105-99-8] 10 mg 50P-C14646000 洛美沙星盐酸盐[98079-52-8] 100 mg 55-34039-100MG 马波沙星[115550-35-1] 100 mg 色谱柱及保护柱 86005 Leapsil C18 100 × 2.1 mm，2.7 μm HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50108 乙醇 HPLC级 4 L 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 1034 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 RT 2.92 min 洛美沙星 RT 2.57min 环丙沙星 RT 2.49 min 培氟沙星 RT 2.38 min 氧氟沙星 RT 2.36 min 氟罗沙星 RT 2.10 min 依诺沙星 RT 2.04 min 马波沙星 RT 3.05 min 丹诺沙星 RT 3.08 min 达氟沙星 RT 3.36 min 恩诺沙星 RT 3.60 min 奥比沙星 RT 4.50 min 沙拉沙星 RT 4.68 min 双氟沙星 RT 4.89 min 司帕沙星 RT6.34 min 莫西沙星 北京：400-608-7719  上海：021-61263966  天津：400-633-6606   广州：020-85593520 成都：028-86612625  沈阳：024-22943513  石家庄：0311-66686220   青岛：0532-83725230 济南： 0531-83681355  重庆：023-62568657   化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法解决方案喹诺酮类药物是一类合成抗菌药物，在我国的化妆品卫生规范中属于严禁添加的药物。由于这类药物见效快、成本低，还是有厂商在祛痘、除螨、抗粉刺的化妆品中违禁添加喹诺酮类药物，有个别厂商甚至采取添加少量多种的办法逃避监管。目前，国内外对食品中喹诺酮类药物残留的检测研究较多，也较为成熟。检测方法多为高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫法等，对于化妆品中喹诺酮类药物的分析研究较少，仅有的不是检测的目标物种类少就是检测的样品基质种类少，难以适应化妆品安全监管的需要。化妆品根据用途和功效不同，基质差异也较大，其主要成分有植物油脂、动物油脂、脂肪醇类、粉质原料、表面活性剂和防腐剂。检测化妆品中多种喹诺酮类药物，不仅要求样品提取和净化方法要具有普适性和高效性，还要求检测方法具有良好的选择性和灵敏度。方法优势：迪马科技开发的《化妆品中15种喹诺酮类药物的检测》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法测定化妆品中15种喹诺酮类药物，根据基质理化性质分别采用水、甲酸乙腈等溶剂提取，采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS检测；方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。 以下为详细解决方案，敬请参考！化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法1、适用范围本方案适用于爽肤水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、氟罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星等15种喹诺酮类药物的检测；本方法定量限是10.0 μg/kg。 2、溶液类（爽肤水等）2.1提取取样品0.5 g，加入5 mL水，涡旋混合1 min，待净化。2.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）a活      化：5 mL乙醇、5 mL水活化；b上      样：加入待净化液，弃去流出液；c淋      洗：加入5 mL水、5 mL乙醇，弃去流出液；d洗      脱：加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。备注：同方法制备基质匹配标准溶液。3、乳液、果冻状样品3.1提取      取样品0.5 g，加入10 mL 2%甲酸乙腈，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待净化。3.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）a活    化：5 mL乙醇活化；b上    样：加入待净化液，弃去流出液；c淋    洗：加入10 mL乙醇，弃去流出液；d洗    脱：加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。备注：同方法制备基质匹配标准溶液。4、BB霜、洗面奶4.1提取      取样品0.5 g，加2 mL水，振摇使之分散，加10 mL 2%甲酸乙腈，振摇30 s，加4.0 g氯化钠，振摇2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度试管中，向下层残渣中继续加10 mL 2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混匀，取10 mL上清液，待净化。4.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）a活    化：5 mL乙醇活化；b上    样：加入待净化液，弃去流出液；c淋    洗：加入10 mL乙醇，弃去流出液；d洗    脱：加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。备注：同方法制备基质匹配标准溶液。5、分析条件5.1 UPLC条件色谱柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)流  速：0.3 mL/min    进样量：5 μL   柱  温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水    B：乙腈梯度设置时间/Min.04.55.577.515A（%）8080008080B（%）202010010020205.2质谱条件电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi  离子源温度：500 ℃       定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对（m/z）(母离子/子离子)定量离子对（m/z）(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V马波沙星363.2/320.2363.2/320.22482363.2/277.424沙拉沙星386.2/342.2386.2/342.22492386.2/299.235双氟沙星400.2/356.2400.2/356.227100400.2/299.337恩诺沙星360.3/316.1360.3/316.12680360.3/245.234洛美沙星352.3/265.1352.3/265.13093352.3/308.323氧氟沙星362.3/318.3362.3/318.32590362.3/261.235依诺沙星321.3/303.2321.3/303.22679321.3/232.145培氟沙星334.2/316.1334.2/316.12584334.2/290.224奥比沙星396.3/352.2396.3/352.22497396.3/295.232达氟沙星358.4/340.2358.4/340.22886358.4/255.450氟罗沙星370.4/326.2370.4/326.224100370.4/269.236莫西沙星402.4/384.1402.4/384.12885402.4/364.235环丙沙星332.2/288.2332.2/288.22380332.2/245.230司帕沙星393.2/349.2393.2/349.227110393.2/292.134丹诺沙星358.3/314.1358.3/314.12497358.3/283.4306、添加回收结果 莫西沙星25 μg/L XIC色谱图化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法相关产品信息：货号名称规格样品前处理68207ProElut PXC 500 mg/12 mL 20/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品50P-C15717000氧氟沙星[82419-36-1]100 mg50P-C13166950依诺沙星[74011-58-8]100 mg50P-C15905000培氟沙星磺酸盐[149676-40-4]100 mg50P-C15742000奥比沙星[113617-63-3]100 mg50P-C11960500甲磺酸达氟沙星[119478-55-6]100 mg50P-C13658000氟罗沙星[79660-72-3]100 mg83J-Y0000703莫西沙星盐酸盐[186826-86-8]110 mg50P-C13170000恩诺沙星[93106-60-6]100 mg50D-250693-5G环丙沙星[85721-33-1]5 g50P-C16972650司帕沙星[110871-86-8]100 mg50P-C12627000双氟沙星盐酸盐[91296-86-5]100 mg50-D132445-100MG丹诺沙星[112398-08-0]100 mg50D-405234-10MG沙拉沙星[98105-99-8]10 mg50P-C14646000洛美沙星盐酸盐[98079-52-8]100 mg55-34039-100MG马波沙星[115550-35-1]100 mg色谱柱及保护柱86005Leapsil C18 100 × 2.1 mm，2.7 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50101乙腈  HPLC级4 L50108乙醇  HPLC级4 L50144甲酸  HPLC级50   mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中