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花生或玉米中脂肪含量检测方案(抽提萃取)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 豆制品及蛋制品
  • 检测项目:营养成分
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  • 发布时间:2017-06-12
  • 参考标准:企业标准
国标法尽管费时间,但仍是普遍使用方法。三种方法相互验证起到日常检测质量的控制作用。脂肪检验要求认真细致,一旦忽视某个细节,都会造成实验失败。
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粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要质量 指标,是评价产品品质,组织生产的重要依据之一。国内外测定粗脂肪含量方法有十余种之多,索氏抽提法是目前应用最广泛测定方法,是公认的脂肪含量测定的经典方法。

 

在实际工作中,此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些问题,对抽提过程和抽提前后 采用的处理手段进行改进,以国标方法为参照,热浸提一油重法和残余法为改进方法,对照比较这三种检测方法的测定结果。 

 

一.方法原理 

经典索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内,以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提,一般要十几小时。热浸提一油重法由于样品处于高温溶剂中,分子运动加快。使脂肪浸出速度加快,因而大大地缩短浸提时间,从而加快测定速度,一般完成样品的整个提取过程不到2小时。铝杯代替玻璃瓶,电热板代替水浴加热,抽提杯容易恒重,而且抽提杯不易被污染,操作简单容易。

 

残余法不同之处在于用抽提过脂肪的残余物质量计算脂肪含量,较以前的残渣法改进之处在于不需恒重纸袋质量。在电子天平上称出试样质量,抽提前后样品质量差为漫出脂肪量。测得结果为原样脂肪含量,不是干基脂肪含量,与国标法测得结果一致。 

 

二.检测方法 

1.试剂

分析纯无水乙醚或沸程为30--60石油醚。

2.仪器 

索氏脂肪提取器;脂肪测定仪:电子天平 

3.样品制备 

选取花生或玉米200g,粉碎后全部通过60目筛,装于密封容器中,防止试样成分变化。 

 

三.分析步骤

1.国标法

按GB/T5512食品中脂肪测定方法或GB/T6433饲料粗脂肪测定方法进行检测。为使抽提终点有一量化概念,消 除不同人员目测产生差异,同时避免检查抽提终点时乙醚大量挥发损害检验人员健康。采取同时平行测定6个样品8 小时后取出一个抽提瓶,以后每隔2小时取出一个,直到样品脂肪含量不再增加为止。测出不同类别样品需要的抽提时间,可作为日常工作参照,也是改进法实验条件确定依据之一。

 

2.热浸提一油重法

称样1~59(M)于滤纸简中,烘干,把滤纸筒放到脂肪测定仪中。铝杯在105±2℃条件下恒重(Mr),放到仪器加热 板上,压下仪器连接手柄,使铝杯与回流器紧密连接,从加液孔加入乙醚80m1.接通冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件为:加热温度t35℃,时间:浸提30min~90min,淋洗 30min,试剂回收10min,蒸干5 rain。取下铝杯,105℃±2℃ 烘箱中干燥30 min,在干燥器中冷却,称重(M2)。脂肪含量= (M2-M,)x 100/M

 

3.残渣法

称取式样29(M)(准确至0.0002 g),用滤纸包好, 105。C士2℃烘箱中干燥3 h取出,在干燥器中冷却,称重(M1)。将样包装入索氏脂肪抽提器抽提筒中,再倒入无水乙 醚,乙醚高度为完全浸泡样包,连接好仪器各部分。浸泡至少16 h。将浸泡后无水乙醚放入抽提瓶中,在抽提瓶中放入几粒玻璃球,然后,抽提筒中重新倒入无水乙醚使之完全浸泡样

包,连接好仪器各部分,接通冷凝水,在60℃一75"C水浴上加 热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时8次。一般抽提 6h~8h。抽提完毕,取出样包,置样包于通风处使乙醚挥发。将样包放入105"C±2℃烘箱中干燥2h,取出,在干燥器 中冷却,称重(M2)。脂肪含量=(MI—M2)×100/M 

 

四.结论

(1)国标法、热浸提一油重法和残余法均具有良好重现 性和准确度,说明两种改进方法测定结果准确可靠.一定条件下三种方法可以相互代替使用。

(2)热浸提一油重法优势在于利用脂肪测定仪使试样浸入沸腾的溶剂中,使脂肪迅速进入溶剂中。所以样品不同只需改变浸提时间,淋洗时间改变没有浸提时间改变影响大o 30 min淋洗时间足以使脂肪完全洗脱。

(3)残余法浸泡时间可利用晚上时间,由于不加热回流,不必守护,不占用工作日。外加的脂肪如方便面等油炸食品,虽含量高,但脂肪容易浸出,浸泡后回流2~3小时即可提取完全。 

(4)实验过程中应注意称量的重要性,天平室环境条件除满足一般要求外,相对湿度应控制在45%以下。在此条 件下滤纸包烘2小时即达到恒重要求,不必复烘。铝杯在整个抽提过程一直处于135"C环境中,只需烘30min即达到 恒重要求。与国际法相比,节约恒重所需大量时间,简化实验操作。 

(5)脂肪测定仪同时可测定6个试样,在1个工作日内可完成检测,实现脂肪快速、准确测定。能满足日常生产和 商贸交易中对脂肪含量测定要求。残余法在一套提取器内可同时放置多个滤纸包,同时测定多个样品,显著提高工作 效率.节省水、电和试剂。残余法对大批量样品脂肪检测更能显现其优越性,如粮食、油料品种筛选,市场商品质量普查等工作中脂肪含量测定。 

(6)国标法尽管费时间,但仍是普遍使用方法。三种方法相互验证起到日常检测质量的控制作用。脂肪检验要求认真细致,一旦忽视某个细节,都会造成实验失败。

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