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土壤中挥发性有机物检测产品配置单(便携GC-MS)

  • 应用领域: 环保/水工业
  • 检测样品: 土壤
  • 检测项目:有机污染物
  • 浏览次数:147 次
  • 下载次数:5 次
  • 发布时间:2017-06-06
  • 参考标准:详见附件
土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成,其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题,挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体,最后沉积到土壤中,在土壤中逐步富集,使土壤造成严重污染,因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。
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1.1 方法概述

按照世界卫生组织(WHO)的定义,挥发性有机化合物(Volatile Organic CompoundsVOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa,常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构,可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用,有些物质甚至具有强烈的“三致”作用(致病、致癌、致突变)。VOCs大体的危害如下:影响中枢神经系统,出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;感觉性刺激,嗅味不舒适,刺激上呼吸道及皮肤;影响消化系统,出现食欲不振、恶心等;怀疑性危害:局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。

土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成,其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题,挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体,最后沉积到土壤中,在土壤中逐步富集,使土壤造成严重污染,因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。

1.2 主要仪器与试剂

1)仪器

Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪(聚光科技);

LTM DB-5ms 快速气相色谱柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm);

顶空/吹扫捕集进样系统;

涡旋混匀仪

分析天平(0.0001g)。

2)试剂和耗材

微量移液器(100 μL);

微量移液器(1000 μL);

注射器(50 mL

氦气,纯度>99.999%,用作载气;

25VOCs(浓度为100 μg/mL,其中环氧氯丙烷为500 μg/mL);

甲醇(色谱纯)、4-溴氟苯(色谱纯)、氟苯(色谱纯)、1,4-二氯苯-D4(色谱纯)。

石英砂、干净土壤。

1.3 标准样品配制

1.4 样品采集和保存

1.5 样品分析

1.6 结果与讨论

标准曲线的制作

按照章节5.2.1的方法,从浓度低到浓度高分析标准系列样品,每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标,以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标,绘制内标标准曲线(2,表4)。

 


2 25VOCs的总离子流图

 

4 25VOCs的内标标准曲线

序号

保留时间(min)

化合物

分子式

标准曲线

R2

1

0.418

氯乙烯

C2H3Cl

y   =0.0057x+0.004

0.999

2

0.514

1,1-二氯乙烯

C2H2Cl2

y = 0.017x + 0.002

0.997

3

0.556

二氯甲烷

CH2Cl2

y = 0.036x - 0.004

0.999

4

0.642

(E)-1,2-二氯乙烯

C2H2Cl2

y = 0.098x + 0.009

0.995

5

0.732

2--1,3-丁二烯

C4H5Cl

y = 0.279x + 0.014

0.999

6

0.805

(Z)-1,2-二氯乙烯

C2H2Cl2

y = 0.204x - 0.007

0.999

7

0.891

三氯甲烷

CHCl3

y = 0.378x + 0.021

0.999

8

1.074

1,2-二氯乙烷

C2H4Cl2

y = 0.433x - 0.010

0.999

9

1.131

C6H6

y = 0.941x - 0.068

0.999

10

1.137

四氯化碳

CCl4

y = 0.101x + 0.009

0.997

11

1.423

三氯乙烯

C2HCl3

y = 0.411x - 0.040

0.999

12

1.606

环氧氯丙烷

C3H5ClO

y = 0.008x-0.0005

0.997

13

2.028

甲苯

C7H8

y = 1.142x + 0.042

0.992

14

2.387

四氯乙烯

C2Cl4

y = 0.423x - 0.039

0.999

15

2.779

氯苯

C6H5Cl

y = 0.823x - 0.093

0.998

16

2.909

乙基苯

C8H10

y = 1.346x - 0.037

0.997

1718

2.999

&对二甲苯

C8H10

y = 1.165x - 0.094

0.998

19

3.179

苯乙烯

C8H8

y = 1.211x - 0.293

0.995

20

3.185

二甲苯

C8H10

y = 1.104x - 0.030

0.998

21

3.198

溴仿

CHBr3

y = 0.196x + 0.008

0.997

22

3.388

异丙基苯

C9H12

y =1.459x + 0.091

0.997

23

3.414

对溴氟苯(替代物)

C6H4BrF

y = 0.450x + 0.017

0.996

24

3.839

二氯苯

C6H4Cl2

y =0.737x + 0.031

0.999

25

3.912

邻二氯苯

C6H4Cl2

y = 0.665x + 0.014

0.999

26

4.452

六氯-1,3-丁二烯

C4Cl6

y = 0.441x + 0.023

0.998

 

2是石英砂加标的25VOCs的总离子流图,采用对溴氟苯作为替代物(第22号色谱峰),氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到,25VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。

精密度和准确度

5 g石英砂中加入400 ng的标准样品,配制成80 μg/kg的土壤加标样品,按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析,样品连续分析7遍,计算标准偏差S,从而得到分析的精密度,然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度(5)。

5 25VOCs的精密度与准确度

序号

保留时间(min)

化合物

分子式

平均值

μg/kg

RSD

n=7

平均加标

回收率

1

0.418

氯乙烯

C2H3Cl

69.79

15.2%

87.24%

2

0.514

1,1-二氯乙烯

C2H2Cl2

90.69

18.9%

113.36%

3

0.556

二氯甲烷

CH2Cl2

85.07

18.6%

106.34%

4

0.642

(E)-1,2-二氯乙烯

C2H2Cl2

89.44

17.7%

111.81%

5

0.732

2--1,3-丁二烯

C4H5Cl

81.78

16.0%

102.23%

6

0.805

(Z)-1,2-二氯乙烯

C2H2Cl2

80.89

13.9%

101.11%

7

0.891

三氯甲烷

CHCl3

80.99

9.6%

101.23%

8

1.074

1,2-二氯乙烷

C2H4Cl2

79.14

5.7%

98.92%

9

1.131

C6H6

77.92

5.2%

97.41%

10

1.137

四氯化碳

CCl4

84.31

17.1%

105.39%

11

1.423

三氯乙烯

C2HCl3

75.61

4.3%

94.52%

12

1.606

环氧氯丙烷

C3H5ClO

386.15

12.5%

96.54%

13

2.028

甲苯

C7H8

77.15

6.7%

96.44%

14

2.387

四氯乙烯

C2Cl4

74.80

6.5%

93.50%

15

2.779

氯苯

C6H5Cl

74.25

8.0%

92.82%

16

2.909

乙基苯

C8H10

76.69

9.1%

95.87%

1718

2.999

&对二甲苯

C8H10

154.88

8.6%

96.80%

19

3.179

苯乙烯

C8H8

69.69

6.6%

87.12%

20

3.185

1,2-二甲苯

C8H10

79.45

9.6%

99.32%

21

3.198

溴仿

CHBr3

80.84

11.9%

101.05%

22

3.388

异丙基苯

C9H12

77.71

9.0%

97.14%

23

3.414

对溴氟苯

C6H4BrF

70.62

9.7%

88.28%

24

3.839

1,4-二氯苯

C6H4Cl2

73.30

7.2%

91.62%

25

3.912

邻二氯苯

C6H4Cl2

74.31

6.4%

92.89%

26

4.452

六氯-1,3-丁二烯

C4Cl6

78.34

7.6%

97.93%

 

5可以得到,连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg,平均加标回收率在80%~120%之间。

 方法检出限

根据方法检出限的实验方法,取5 g石英砂,加入5 ng/mL标准样品,得到20μg/kg的空白加标土壤(计算检出限的3~5倍浓度),连续进样7遍,剔除异常值,计算标准偏差S,在99%的置信区间里,t6,0.99=3.143。因此本方法检出限为MDL=3.143×S,如5

5 检出限试验数据

序号

保留时间(min)

化合物

标准偏差S

ng/mL

检出限(ng/mL

检出限土壤质量浓度(μg/kg

1

0.418

氯乙烯

0.959

3.014

12.06

2

0.514

1,1-二氯乙烯

0.757

2.381

9.523

3

0.556

二氯甲烷

0.657

2.064

8.258

4

0.642

(E)-1,2-二氯乙烯

0.445

1.399

5.596

5

0.732

2--1,3-丁二烯

0.593

1.865

7.458

6

0.805

(Z)-1,2-二氯乙烯

0.494

1.551

6.205

7

0.891

三氯甲烷

0.401

1.261

5.043

8

1.074

1,2-二氯乙烷

0.369

1.158

4.633

9

1.131

0.368

1.158

4.633

10

1.137

四氯化碳

0.310

0.975

3.900

11

1.423

三氯乙烯

0.388

1.219

4.876

12

1.606

环氧氯丙烷

0.697

2.192

8.768

13

2.028

甲苯

0.458

1.440

5.760

14

2.387

四氯乙烯

0.274

0.862

3.448

15

2.779

氯苯

0.265

0.834

3.336

16

2.909

乙基苯

0.288

0.905

3.621

1718

2.999

&对二甲苯

0.346

1.088

4.352

19

3.179

苯乙烯

0.208

0.654

2.615

20

3.185

1,2-二甲苯

0.420

1.319

5.276

21

3.198

溴仿

0.459

1.442

5.766

22

3.388

异丙基苯

0.246

0.774

3.096

23

3.414

对溴氟苯

0.243

0.762

3.050

24

3.839

1,4-二氯苯

0.302

0.948

3.790

25

3.912

邻二氯苯

0.211

0.663

2.652

26

4.452

六氯-1,3-丁二烯

0.401

1.261

5.043

 

5中可以看到,本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间。




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